尿素沉钒制备高纯五氧化二钒

以尿素沉钒制备高纯五氧化二钒,考察了沉钒时间、沉钒温度、加铵系数对沉钒过程的影响。结果表明,延长沉钒时间、提高沉钒温度、增大加铵系数,均能有效提高沉钒率和产品纯度。在沉钒时间6h、沉钒温度98℃、加铵系数6.67时,沉钒率达到93.57%,纯度达到99.57%以上(氨水沉钒产品纯度仅为95.42%),且满足冶金行业标准。与氨水沉钒产物对比,尿素沉钒产物结晶度更高,形貌更完整均一。     

铵盐沉钒过程产物形貌控制技术研究

采用酸性铵盐沉钒工艺沉淀多钒酸铵,研究了钒液浓度、沉淀pH值、铵盐加入量、沉淀时间、沉淀温度对沉淀产物多钒酸铵(APV)形貌的影响。结果表明:在沉钒pH=2.2,加铵系数K=2.3,70℃以上反应30 min即可获得球形的APV产品,且沉钒率99%。稳定试验结果验证了沉钒条件的可靠性,通过APV产品形貌的控制,可获得高品质APV产品,且保持较高的钒收率。     

提高酸性铵盐沉钒效果的研究

以江西某地含钒石煤经焙烧-水浸-离子交换所得的富钒液为对象, 研究了加酸加铵方式、添加晶种以及产品洗涤方式对酸性铵盐沉钒制备多聚钒酸铵(APV)的影响. 结果表明: 冷态下采用2次加酸1次加铵、加铵pH值为5左右的方式沉钒有助于提高沉钒效果, V_2O_5纯度可达99%以上; 低浓度含钒溶液沉钒时, 按其生成APV质量的1/200加入晶种破坏溶液过饱和度, 可将沉钒时间缩短25%; 得到的沉淀物经液固比为40∶ 1的自来水洗涤, 能将APV中Na~+, K~+含量降至0.24%, 且钒损失率仅为0.2%.     

高纯偏钒酸铵的制备技术研究

从生产流程、工艺过程控制参数选取等方面分析了偏钒酸铵产品中杂质含量偏高的原因.研究了APV在不同温度条件下,过滤杂质含量的变化趋势,除杂系数的调整,碱性沉钒铵盐的选择以及沉淀加铵系数等重要参数对杂质含量控制的影响.通过先运用低铵盐沉钒制取多钒酸铵、再返溶除杂净化、最后碱沉的工艺流程,有效地将Cr、Si、Al等主要杂质含量由原来的0.05％以上降低至目前的0.02％以下,对攀钢现有高纯钒生产技术的提高具有重要的指导意义,为攀钢钒业新产品的开发奠定了基础.     

高浓度沉钒工艺研究

采用酸性铵盐沉淀法,以25~30 g/L沉淀原液为研究对象,进行高浓度钒液沉钒研究。以硫酸铝为钒液净化剂,通过控制钒液净化过程温度、酸度等工艺条件,得到优质、高浓度沉钒原液;沉钒过程中,通过控制钒液p H值、加铵系数、加酸温度等得到合格的优质钒酸铵。应用高浓度沉钒工艺后,吨钒降低新水消耗10 m3,减少了沉钒工序蒸汽及电力消耗,增强了产品的竞争力。     

沉钒工艺现状和研究进展

钒作为战略金属在众多领域中扮演着关键角色，而且随着钒氧化还原液流电池商业化应用的增多，各领域对钒的需求量将会进一步增加。焙烧-浸出-除杂-沉钒是从含钒资源中提取钒的最成熟技术之一。其中，从溶液中沉淀出钒是提钒的重要步骤，与钒的回收率和产品质量密切相关。本文首先综述了目前存在的较为成熟的传统沉钒工艺，主要包括水解沉钒、铵盐沉钒、铁盐沉钒和钙盐沉钒，并对其沉钒机理、适用场景和优缺点进行初步分析。其中，酸性铵盐沉钒虽然因其生产周期较短、铵耗量小、五氧化二钒产品纯度高等优点被大规模用于工业生产中，但该方法在生产过程中不可避免地会产生大量难处理的氨氮废水，制约了钒生产企业的进一步发展。因此，提出了一些减少铵盐消耗的新型沉钒方法，主要包括微波强化沉钒、以低价氧化钒的形式沉钒、氨基化合物沉钒等，以期为实现少铵甚至无铵沉钒提供研究思路和方向。     

多钒酸铵水洗参数优化研究

多钒酸铵是钒产品生产的中间产品,其品质直接影响五氧化二钒及三氧化二钒的质量。杂质硫含量是衡量多钒酸铵品质的一项重要工艺指标,本研究通过优化多钒酸铵水洗温度、水洗量、水洗时间等参数,降低钒酸铵中杂质硫含量。     

优质多钒酸铵沉钒条件技术研究

针对多钒酸铵包覆料情况影响产品质量的问题,故为探明影响多钒酸铵包覆形成的原因,对沉钒条件进行了技术研究。在不同的沉钒条件下,进行多钒酸铵沉淀的试验研究。研究结果表明加酸速度、搅拌强度、加热方式、加铵系数四个因素决定着沉钒质量的好坏,其影响程度逐渐降低;同时压缩空气对沉钒质量也有一定影响;堆比重是检测包覆料情况的一个重要手段;最佳的沉钒条件为15～20分钟,将pH调整到3.5～5.2、机械搅拌和空气搅拌相结合的搅拌方式、加铵系数控制在1.0～1.3、底部小孔环管蒸汽加热方式。     

多钒酸铵沉淀工艺及动力学行为研究

研究了多钒酸铵沉钒最佳工艺条件。结果表明,多钒酸铵的最佳沉淀条件为:焙烧浸出钒液的钒浓度控制在32～40 g/L,沉淀剂加入系数为0.8～1.2,加酸前温度大于65℃,沉钒pH为1.7～2.1,93℃左右的沸腾温度条件下沉淀时间为52～60 min,在最佳铵盐沉钒条件下的沉钒率可超过99%。根据最优条件下的多钒酸铵沉淀工艺,研究了多钒酸铵的沉钒动力学行为,利用Avrami结晶动力学方程对沉钒过程进行描述,其表观活化能E_a=35.87 kJ/mol,指前因子A=5.42×10~(20) min~(-1)。     

烟气硫酸应用于沉钒工艺研究

模拟某钒厂沉钒工艺分别用工业硫酸和烟气硫酸沉钒,以钒损和成本均最低的结果为依据进行探索试验。选取其中钒损和成本低的一组试验,优化其工艺参数。试验结果表明,一步沉钒法烟气硫酸沉钒钒损最小,成本最低。其最优沉钒工艺参数:加沉钒剂后调节p H值为2.2,99℃至沸腾沉钒1 h,以每吨V2O3计,钒损为3.06 kg,成本763.18元,远低于工业硫酸沉钒成本。该技术应用于工业生产后,沉钒上层液钒含量均值为0.31 g/L,完全满足生产要求。其最终产品V2O3质量、粒度分布及堆比重均与工业硫酸沉钒水平相当。