超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肌肉组织中烯丙孕素残留

建立了测定猪肌肉组织中烯丙孕素残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。试样经乙腈和乙酸乙酯提取,低温冷冻去除脂类。采用C18反相色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,烯丙孕素在1~50ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99;该方法在猪肌肉组织中检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg。加标回收率68.5%~87.9%,日内变异系数1.1%~6.0%,日间变异系数5.5%~10.7%。方法快速、准确、灵敏度高,能满足猪肌肉组织中烯丙孕素残留定性定量分析。     

顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基甲酰胺为溶剂,程序升温,外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为3.51μg/mL、 0.35μg/mL、 2.12μg/mL、 0.11μg/mL,精密度RSD<5%,平均回收率99.1%-102.4%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定曲安奈德中残留溶剂的含量

目的:建立曲安奈德中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果:各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为4.01μg/mL、0.40μg/mL和0.10μg/mL,精密度RSD<3%,平均回收率96.26%～107.43%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可用于曲安奈德中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂的含量

建立毛细管气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时测定双羟氟轻松中甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺和三氯甲烷等有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为1.20μg/mL、0.17μg/mL、11_32μg/mL和0.15μg/mL,精密度RSD<4%,平均回收率95.66%～106.31%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于双羟氟轻松中残留溶剂的检测。     

HPLC法同时测定乙肝验方煎剂中4种指标成分含量

建立一种同时测定中药乙肝验方中芍药苷、党参炔苷、柴胡皂苷α、五味子乙素的HPLC方法。样品经50%乙醇、60℃水浴加热结合微波辅助法提取,选用Hypersil C18柱(5μm,250mm×4.6mm i.d),以乙腈-1%冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长280nm。结果显示4种指标成分在各自线性范围内相关系数均在0.999以上,平均加标回收率在96.3%~98.5%之间,RSD在1.5%~2.7%之间。样品测定结果分别为42.41mg/g、0.36mg/g、12.18mg/g、2.97mg/g。检测方法灵敏、简便、快速、准确,适用于中药验方药效成分的质量控制和定量分析。     

静态顶空气相色谱-质谱法测定盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留量

建立了测定盐酸沃尼妙林中丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的静态顶空气相色谱-质谱联用方法。将样品和参照品溶于水,在顶空瓶中加热进样,对于不同溶剂,该方法的回收率范围为85.38%～110.15%,相对标准偏差为1.98%～3.64%。丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的最低检出限分别为0.02、0.01、0.002μg/g。通过对实际样品的检测,证明该方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留的分析。     

气相色谱法测定雌激素化合物S21中的残留溶剂

用毛细管气相色谱法建立S21中4种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温:起始温度为50℃,保持5min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持7min。进样口温度:250℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察范围内呈良好的线性关系(乙醇r=0.9997,丙酮r=0.9997,乙酸乙酯r=0.9998,甲苯r=0.9999),平均回收率为97%～100%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于2,精密度、重复性的RSD均小于3%。本法简单、结果准确、重复性好,适用于S21中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种残留溶剂的同时检测。     

液固顶空气相色谱法测定阿拉普利中有机溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析阿拉普利中有机溶剂残留.采用HSS-4A顶空装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.2～24.0 μg·mL-1(r=0.9991),0.7～14.6 μg·mL-1(r=0.9990),1.4～28.2 μg·mL-1(r=0.9985),0.8～15.2 μg·mL-1(r=0.9995),1.4～28.2 μg·mL-1(r=0.9991),1.5～29.4 μg·mL-1(r=0.9983),回收率分别为99.3%,101.9%,105.3%,98.5%,100.7%,102.0%,最低检测限分别为0.06μg·g-1,0.04μg·g-1,0.04μg·g-1,0.09 μg·g-1,0.07 μg·g-1,0.15μg·-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

反相高效液相色谱法测定水果中烯菌灵残留量

采用反相高效液相色谱法测定水果中烯菌灵残留含量.色谱柱为YMC-pack ODS(4.6mm i.d ×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.005M磷酸钠缓冲溶液(体积比为55:45),流速:1.0mL/min,在220nm波长处检测.研究结果表明:在10mg/L～150mg/L范围内,烯茵灵的峰面积(A)与其质量浓度(C)的线性关系良好,回归方程为A=2044.91C 40.16,r2=0.9997(n=7);烯菌灵加标回收率为91.43%～96.84%,相对标准偏差(RSD)为2.41%;该方法简便、准确、快速,适用于水果中烯菌灵残留的检测.     

柴胡软胶囊有机溶剂残留的顶空气相色谱法测定

建立顶空气相色谱法测定柴胡软胶囊中有机溶剂残留.采用HSS-4A顶空进样装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以丙酮为内标进行定量.乙醇、苯、甲苯、二甲苯的回收率分别为100.3%,93.3%,98.2%和93.0%.最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.12μg·g-1,0.03μg·g-1和0.05μg·g-1.本方法简单,准确,灵敏度和重现性好.     

顶空气相色谱法测定盐酸表柔比星中九种残留溶剂的含量

建立了顶空气相色谱法测定盐酸表柔比星中的残留溶剂含量的方法。采用DB-17MS弹性毛细管色谱柱(30m×0.53mm×3.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温进行测定。9种残留溶剂均完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好(r大于0.999),回收率符合规定。该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于盐酸表柔比星中残留溶剂的质量控制。     

静态顶空气相色谱法测定复合膜中的溶剂残留

建立了同时检测塑料复合膜中25种溶剂残留的静态顶空气相色谱法。复合膜通过顶空加热进样,DB-FFAP毛细管色谱柱（60m×0.32mm×1.00μm）分离,氢火焰检测器（FID）检测,内标法定量。对于不同的溶剂,该方法的回收率范围为58%～110%（添加水平为0.4mg/m2,2.0mg/m2,10.0mg/m2）,相对标准偏差在2.66%～14.15%以内,方法最低检出限为0.1mg/m2。通过对空白膜加标及实际样品的检测,表明该方法适用于食品包装用塑料复合膜中溶剂残留量的检测。     

抗癌药A608中有机溶剂残留量的测定

本文研究了A608中乙酸乙酯,环已烷二种有机溶剂的残留量测定方法。以N,N-二甲基甲酸胺为溶剂,气相色谱法测下,结果乙酸乙酯,环己烷的回收率分别为98.52％、94.23％;RSD(％)分别为4.50％,4.06％。被测样品中未检测出环己烷,检出乙酸乙酯。本方法选择性强,操作简便,灵敏度高。     

气相色谱法同时测定蜂花粉中7种有机氯农药残留

建立了蜂花粉中有机氯农药残留的浓硫酸磺化-毛细管气相色谱分析方法。对蜂花粉中五氯硝基苯、六氯苯、林丹、p,p＇-DDE、p,p＇-DDD、o,p＇-DDT、p,p＇-DDT 7种有机氯农药的残留,采用等体积的正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂提取,经浓硫酸磺化净化后,以VF-1石英毛细管气相色谱柱分离,用电子捕获检测器进行检测。7种持久性有机氯农药的加标回收率为88.8%～108%,相对标准偏差为2.2%～9.1%,本方法净化效果好,准确度、精密度和灵敏度均能够满足农药残留检测的要求。     

顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜、袋中溶剂残留量的不确定度评定

按YBB00182002要求,采用顶空气相色谱法测定聚酯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜、袋中溶剂残留量,依据JJFl059-1999、CNAS-GL06,对测量结果不确定度进行系统分析,找出影响的主要因素;对各不确定度分量进行评定和量化,计算合成标准不确定度和扩展不确定度,测定结果表示为:(0.12±0.01)mg/m2,k=2。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定黑芝麻中多种有机磷农药

建立了黑芝麻中5种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,净化后气相色谱检测。结果 :提取温度80℃,提取压力10MPa,加热5min,静态提取5min,循环2次,可对样品中5种有机磷农药进行有效提取。5种有机磷农药的检测限为0.021mg/kg(乐果)～0.038mg/kg(甲基对硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05和0.1mg/kg时,回收率为88.2%～104.5%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。     

乳制品中吡喹酮残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

A method was developed with high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS) for simultaneous detection of praziquantel residues in milk products. The praziquantel residues were extracted with acetonitrile-dichloromethane or ethylacetate, separated by C₈ column and analyzed using HPLC-MS/MS in positive mode. Extraction solvent and matrix effects of the praziquantel were discussed. The average recoveries are 81.8%-108.2% with the relative standard deviations of 2.6%-12.7%.     

国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留

建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。     

气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗

在研究各种分析克伦特罗的方法基础上,建立了合理、可靠、可操作性的气相色谱质谱联用测定克伦特罗的方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,提取液用异丙醇乙酸乙酯(1∶9,体积比)萃取,萃取液浓缩后用SCX离子交换固相小柱净化,φ=3%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生后,进行分析检测。采用选择离子模式检测(m/z86、243、262、277),衍生物的峰面积与样品质量浓度在5.00～1000μg/L呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法最低检出限达1μg/kg(或1μg/L)。猪肝试样和尿样在1、10和100μg/kg(或μg/L)三水平加标平均回收率分别在73.4%～96.8%和84.4%～92.2%,变异系数在7.0%～16%和6.0%～11%;猪肉和饲料加标平均回收率分别为81.5%和70.6%,变异系数为5.8%和4.5%。