固态晶相光聚合新技术

研究了一种新型的固态晶相光聚合技术，谓之“诱导成膜固态光聚合”。应用此技术得到了用一般方法无法获得的晶态聚丙烯酰胺，利用UV光谱、DSC、X-射线衍射、电子衍射、扫描电镜、偏光显微镜等实验手段对此晶态聚合物作了分析表征，并对其机理作了推断。     

透射电镜电子衍射谱的自动识别与计算

透射电镜电子衍射谱的分析和标定是测定微区晶体点阵结构的重要方法,但该工作长期以来一直处于手工操作阶段,测量周期长,误差较大本文探讨了一种利用计算机辅助处理电子衍射谱图象的技术,可以对大部分衍射谱进行实时处理,测量时间短,误差小采用扫描仪获取图象,由计算机自动识别衍射斑点并快速计算矢量R1,R2,R3和﹄,为电子衍射谱的计算提供了一种新的模式同时本系统内含衍射谱标定软件,可以在晶体结构未知的情况下测定衍射斑点位向,为电子衍射谱的实时分析和自动化做了进一步的工作     

一种掺铜铌酸钾晶体结构的透射电镜研究

在1180℃～950℃高温合成出一种新的铜锟酸钾晶体K_4CuNb_8O_(23)。用透射电子显微镜研究了该化合物的晶体结构,电子衍射几何构图法所得结果表明该晶体属四方晶系,晶胞参数为:a=12.51A,c=4.04A。用此参数计算的一系列晶面间距与粉晶X射线衍射数据进行了比较并得到验证。     

离子液体分离能力与其分子结构间的构效关系研究

通过气液相平衡实验分别测量不同摩尔分数下[EMIM][DEP]和[BMIM][DBP]在乙酸乙酯-甲醇,[EMIM][DEP]、[BMIM][DBP]和[BMIM][DEP]在乙酸乙酯-乙醇以及[BMIM][BF4]、[BMIM][Br]和[BMIM][Ac]在乙酸乙酯-异丙醇体系中的选择性.从有机化学的角度分析这些离子液体分离性能与其分子结构的关系.结果表明阴离子极性的增加、阳离子和阴离子中烷基侧链的减短都有利于离子液体在这些体系中分离性能的提高.用COSMO-thermX量子化学计算软件对上述含有离子液体的三元体系的选择性进行计算,计算结果与实验测量得到的趋势一致.     

DD26镍基单晶高温合金的高温持久性能各向异性

为了研究取向对DD26镍基单晶高温合金持久性能的影响,对实验合金进行了高温蠕变测试.结果表明,持久寿命随取向变化逐渐降低的顺序为:[111]靠近[001]-[111]边界靠近[001][001]-[011]边界[011].靠近[111]取向的试样,由于具有较小的Schmid因子,位错不易开动,所以持久寿命最长.而靠近[001]取向的试样具有较大的Schmid因子,致使可以开动的滑移系最多,所以伸长率最大.靠近[001]-[011]边界和[011]取向的试样在蠕变过程中取向会向[001]-[111]边界旋转,并且较大的旋转造成这些取向的试样具有较短的持久寿命.     

3，4-二氢吡咯[2，1-c][1，4]噘嗪-1-酮及其7-芳酰基衍生物的设计与合成

以2-吡咯基三氯乙酮为主要原料,经过乙二醇单酯化、羟基氯取代、环合三步反应制得了3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4]噁嗪-1-酮;又经过Friedel—Crafts酰基化和环合反应制得了未见文献报道的7-芳酰基-3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4]噁嗪-1-酮它们及其某些重要中间体的结构分别采用红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及高分辨率质谱进行了表征．     

畸变Al-Li-Cu准晶单晶对称性的研究

本文给出了畸变Al-Li-Cu准晶的x射线旋进衍射图;构造了一个线性相位子场用来解释衍射图与二十面对称性的偏离;用计算机对衍射图进行了模拟,理论结果与实验结果符合得很好;最后指出近准晶结构是处于理想准晶与晶体之间的一种结构,对它的研究将有助于对理想准晶结构的理解。     

沉积参数对ITO表面形貌及晶体结构的影响

利用离子辅助电子束蒸发技术在不同沉积工艺参数下制备了ITO薄膜,详细讨论了沉积工艺参数的变化对ITO薄膜表面形貌及晶体结构的影响。结果表明:随基板温度的升高,ITO薄膜的缺陷增多,表面粗糙度增大。高温下沉积的薄膜为多晶结构,并呈现[111]择优取向;随着沉积速率的升高,薄膜表面粗糙度变大,结晶度升高,晶粒尺寸增大,呈现出沿[001]取向择优生长的趋势,并且低速率下沉积的薄膜中包含除立方氧化铟外的其他晶相。     

有机发光材料中间体5,10-二氢-5-苯基苯并[b]吲哚并[2,3-d][1]苯并氮杂?的合成工艺

为了优化合成有机发光材料中间体5,10-二氢-5-苯基苯并[b]吲哚并[2,3-d][1]苯并氮杂?,以苯胺,2-溴苯乙酸为原料,合成2-(2-(苯基氨基)苯基)乙酸;然后与乙醇酯化,生成2-(2-(苯基氨基)苯基)乙酸乙酯;后与对甲基苯磺酰氯反应保护氨基生成2-(2-(N-苯基-N-对甲苯磺酰胺基)苯基)乙酸乙酯;其后在三氯化铝作用下环化生成5,11-二氢-10H-二苯并[d,f]氮杂?;最后在乙酸中与N,N-二苯基肼反应生成目标产物5,10-二氢-5-苯基苯并[b]吲哚并[2,3-d][1]苯并氮杂?。经1HNMR光谱鉴定,产物与5,10-二氢-5-苯基苯并[b]吲哚并[2,3-d][1]苯并氮杂?结构一致。该合成工艺简单,原料廉价易得,适合工业化生产。     

9-钨2-钼硅杂多酸钾的合成与表征

本文报导了合成出二钼取代钨的11系列杂多配合物。元素分析表明其组成与化学式K_8〔SiW_9Mo_2O_(39)〕·nH_2O吻合较好。化合物的红外光谱具有Keggin结构杂多化合物的特征谱带;主要谱带的振动频率与SiW_9相比发生紫移;紫外光谱出现两个明显的吸收峰;x射线粉末衍射图与SiW_(11),BW_(11)极为相似。     

电沉积法制备PbS薄膜的XRD分析

采用阴极恒电压法在ITO导电玻璃表面沉积了PbS薄膜,并用X-射线衍射仪(XRD)对薄膜的结构进行了表征,研究了沉积电压对薄膜的晶相组成的影响.结果表明:在U=3.0 V时,可制备出沿(111)晶面取向生长的立方相PbS薄膜;随沉积电压从3.0 V增加到4.5 V,薄膜的生长取向从(111)晶面变为(200)晶面,且PbS衍射峰的强度越来越强,到18 V时达到最强.     

苄基三乙基氯化铵参与的C60环加成反应研究

苄基三乙基氯化铵、[60]富勒烯和N-甲基甘氨酸在加热的条件下发生环加成反应,生成N-甲基-2-苯基吡咯烷[3＇4’：1,2][60]富勒烯1和N-甲基-2-甲基吡咯烷[3＇4’：1,2][60]富勒烯2。通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对产物1和2结构进行了表征。对产物1和2的形成机理进行了初步探讨,反应可能先由苄基三乙基氯化铵在加热条件下发生C—N’键异裂,生成苄基碳正离子和乙基碳正离子,然后碳正离子和N-甲基甘氨酸作用形成甲亚胺叶立德,甲亚胺叶立德与[60]富勒烯发生环加成反应得到产物1和2。     

Cu-Ti合金Spinodal分解透射电镜衍射斑的计算机模拟

合金中的点阵波可看作由一系列不同波矢代表的平面波迭加而成。正是这些平面波与入射Ｘ光子的相互作用产生不同程度的散射,结果在Ｘ射线衍射主峰两侧出现边带（漫散峰或卫星峰）。引入浓度分布的矩形波波长及波形不对称因子αｙ、贫富溶质区波幅和散射因子,在倒易空间中对各衍射波波幅矢量求和,即能模拟出合金中沿某一晶向出现的调幅波波幅,最终可得衍射强度。通过改变不对称因子αｙ及贫、富溶质区的浓度差,所得几条Ｘ射线衍（ａ）电子衍射斑照片（ｂ）Ｋｕｂｏ（ｃ）Ｋｈａｃｈａｔｕｒｙａｎ（ｄ）本文模拟衍射花样图２　Ｓｐｉｎｏ…     

Mg/MmM5多层复合薄膜的储氢性能和显微结构研究

用X-ray衍射(XRD)方法研究了磁控溅射制备的MmNi3.5(CoAlMn)1.5/Mg(简写为Mg/MmM5)多层薄膜吸放氢前后的结构变化和储氢性能.XRD表明Mg/MmM5多层膜中Mg层的储氢性能有一定程度的改善,吸/放氢温度分别为473 K和523 K.用透射电镜(TEM)分析方法研究了快速热退火(RTA)处理前后Mg/MmM5多层薄膜的微观结构的变化,Mg/MmM5多层膜中Mg层和MmM5层的结构与衬底的温度和材料本身的性质有密切关系.Mg/MmM5多层膜在400℃经过3 min RTA处理后,Mg层中的纳米晶和柱状晶都有所长大,长大后的纳米晶和柱状晶晶粒尺寸基本相当,约200 nm,纳米晶和柱状晶区界限仍然明显,柱状晶依然保持着沿垂直于衬底表面的[001]方向生长;MmM5层中的非晶层消失,纳米晶得到长大,尺寸约20 nm.     

苯并[a]芘的拉曼光谱计算及分析

苯并[a]芘(benzopynene)是地沟油的成分之一,被国际癌症研究机构列为第一类致癌物质.本文首先给出了苯并[a]芘分子的结构图,并用密度泛函(DFT)算法对其进行了空间结构优化;用Hartree-Fock(HF)算法基于3-21G基组计算了它的拉曼光谱,给出光谱强度图;还对苯并[a]芘分子在1 000～3 500 cm-1区间的振动谱带做了指认.这些工作对苯并[a]芘的检测研究奠定了一定的理论基础.     

三维网状锂镍硼磷酸盐的水热合成及结构

利用水热方法合成新型硼磷酸盐化合物Li[NiBP2O8(H2O)2].(H2O),单晶X射线衍射分析证明该化合物属六方晶系,空间群为P6522,a=0.93 359(3)nm,c=1.574 97(11)nm,γ=120.00°,V=1 1.888 2(10)nm3,Mr=320.44,Z=12,F(000)=960,μ=2.91 mm-1.结构中BO4,PO4基团形成∞1[BP2O8]3-的螺旋带与NiO6相连构成八面体-四面体空间骨架,水分子靠近螺旋带通道的内侧,起到稳定骨架的作用.同时通过X射线粉晶衍射、红外光谱等对化合物进行了表征.     

带TMD结构的大阻尼比复振型叠加反应谱法

为了对具有非对称质量矩阵、非对称刚度矩阵和非经典大阻尼矩阵特征的带TMD结构进行更精确并便于工程应用的抗震设计,用大阻尼比复振型叠加设计反应谱法进行了地震响应及效应分析.用复模态法对非经典方程进行解耦,得到了结构地震响应的时域表达式,根据解的复共轭特征和欧拉变换,进一步把地震响应表示为一系列等效单自由度体系位移和速度响应的线性组合,再根据反应谱理论并考虑大阻尼比转换就可以求解带TMD结构基于设计反应谱的地震响应和效应并进行抗震设计.通过一个算例来说明大阻尼比复振型叠加设计反应谱法的应用,计算结果表明:带TMD结构有较好的减震效果.     

透射电镜样品倾转台工作程序

本文给出了透射电镜样品倾转台工作参数.根据能任意旋转的极射赤面投影图的原理,当样品需要从一个[uvw]方向转到另一个方向时,样品可能倾转方向,样品台倾转角,膜面旋转参数,面状特征迹线转角将被显示出来.同时,转动后的样品位向亦被确定和显示。本程序作为透射电镜样品倾转台的应用工作指南。     

Fe-Cr基等离子熔覆层的相结构特征

为了提高钢铁材料表面的硬度和耐磨性，用弧光等离子体在45^#钢表面制备了Fe-Cr基熔覆层．根据热力学和动力学原理对相的形成进行了分析，用X射线衍射仪、能谱、透射电镜对熔覆层的晶相与非晶相及其相界面结构进行了研究．结果表明：熔覆层中晶相与非晶相并存，非晶相中含有较多的过渡族和类金属元素，如Si，Cr等；晶相由A，F，M23C6，M7C3等相组成，且[211]A／／[211]M23C6，（1^-11）A／／（1^-11）M23C6，（01^-1）A／／（01^-1）M23C6,即A与M23C6保持共格关系，而[111]，／／[321]M23C6,（0^-11）F//（11^-1^-）M23C6，即F与M23C6保持位向平行关系，晶相晶粒显著细公共晶组织中的奥氏体体晶粒达到200nm，铁素体尺寸约为70nm．熔覆层的显微硬度为HV0．2 650—750．熔覆层的组织属非平衡组织，有利于提高其硬度．     

局部凸Hausdorff线性拓扑空间上Kannan映射的不动点

本文在局部凸空间上考虑了一类比Kannan自映射更广的带边界条件Kannan映射的不动点问题。证明了当空间具有亚正规结构或映射满足一定的连续性时,这类映射有不动点。推广了文献[1][2][3]中的一些相应结论。