电沉积制备铁氰化镍/Nafion纳米粒子及其对葡萄糖的电化学检测

采用电沉积的方法,在玻碳电极表面快速电沉积均匀分布的铁氰化镍/Naion纳米粒子。用X射线能量色散光谱图(EDX)和扫描电镜(SEM)对样品进行了表征,然后采用循环伏安法对该修饰电极进行电化学研究。结果表明:该电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化性能,对葡萄糖响应的线性范围为1.560×10~(-6)~10.32×10~(-3)mol/L(R~2=0.999),检出限为1.2μmol/L(S/N=3)。制得的修饰电极对葡萄糖的电催化具有灵敏度高、重现性好和选择性强的优点。     

基于碲膜置换制备粗糙金电极的无酶葡萄糖 电化学传感器

高粗糙度薄层贵金属纳米结构的界面组装对研制高性能的电化学传感器具有重要意义。以玻碳电极(GCE)上电沉积锯齿状形貌的半导体碲(Te)膜为模板,再将其与HAuCl_4进行原电池置换反应,制备了条棒状的粗糙Au薄膜修饰电极(AuTe-R/GCE)。在碱性环境中采用循环伏安法研究了AuTe-R/GCE对葡萄糖的电催化氧化性能,并藉此构建了无酶葡萄糖电化学传感器。结果表明,与普通的镀金GCE(Aucon/GCE)和裸Au电极相比,AuTe-R/GCE对葡萄糖的电催化氧化活性更高;在最优条件下,采用恒电位计时安培法检测了葡萄糖浓度,AuTe-R/GCE对葡萄糖的线性检测范围(LDR)为0.01～2.00 mmol·L~(-1),灵敏度为3.8 mA·mmol~(-1)·cm~(-2),检测下限(LOD)为55 nmol·L~(-1);且该无酶葡萄糖电化学传感器抗干扰能力强,稳定性好。以半导体碲膜制备特定形貌与高粗糙度薄层纳米Au的方法具有简便、快捷和低成本等优点,有望在高活性纳米电催化剂的界面组装及其电化学性能研究中被广泛应用。     

聚中性红/铁氰化镍/碳纳米管修饰电极的制备及其电催化过氧化氢的特性

采用循环伏安法在碳纳米管(CNTs)修饰的玻碳电极上合成聚中性红(PNR)/铁氰化镍(NiHCF)颗粒,并分别采用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外(FTIR)、循环伏安法(CV)和计时安培电流法(CA)等方法考察了复合膜的微观形貌、结构和电化学催化性能。结果表明,复合膜为三维多孔有序的网络状结构,PNR和NiHCF以纳米颗粒形式存在并沿CNTs均匀分布。PNR/NiHCF/CNTs复合膜对过氧化氢(H2O2)表现出了优异的电催化性能并显示出了良好的协同效应。该复合膜电极对H2O2的催化还原电流与其浓度在6.25×10-6~3×10-3之间呈良好的线性关系,线性相关系数R=0.9989,检出限为1×10-7mol/L,同时具有较高的灵敏度1 455.9 mA·L/(mol·cm2),并且复合膜有良好的稳定性和重现性,可实际应用于H2O2传感器。     

水热法制备纳米片状氧化镍及其对葡萄糖的电化学检测

以聚乙二醇为表面活性剂,采用水热法制备纳米片状Ni O,并用于电化学检测葡萄糖。通过X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)分别对所得产物的结构和形貌进行表征。TEM结果表明,所得产物为超薄片状结构Ni O,其大小在50nm左右。采用循环伏安法(CV)研究纳米片状Ni O修饰电极在Na OH溶液中的电化学行为。结果表明,该电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化性能,它对葡萄糖响应的线性范围为2.58×10-6~7.71×10-3mol/L,检出限为0.5μmol/L(S/N=3)。     

甲酸在纳米Pt/PdNWAs电极上的电催化氧化

用多孔氧化铝为模板,通过恒电位法沉积制得钯(Pd)纳米线,再用循环伏安法在Pd纳米线表面沉积铂(Pt)纳米粒子,制得纳米Pt/PdNWAs复合催化剂,并用扫描电镜进行了表征。结果表明,纳米Pt/PdNWAs电极相比PdNWAs电极和纳米Pt电极,对甲酸具有更高的电催化氧化活性和稳定性,甲酸的浓度为1.00mol/L时,经直接途径氧化的峰电流达到12.33mA,而经间接途径氧化的峰电流达到10.85mA。     

脉冲电流法制备聚苯胺/纳米银复合膜

以高导电率的Ag作为添加材料 ,首次采用换向脉冲电流法使PANI和Ag发生共沉积 ,制成PANI/Ag复合电极。并用循环伏安研究了复合电极在硝酸溶液中的电化学性能及沉积过程中电化学参数对膜层电化学性能的影响。当Ag 浓度为 0 0 1mol/L ,苯胺浓度为 0 3mol/L ,沉积平均电流密度为 3～ 4mA/cm2 ,且脉冲阳极峰电流和阴极峰电流比值适当时可获得电化学性能最为优异的膜层。     

铁氰化铈/还原石墨烯纳米材料的制备及其对水合肼的电化学检测

通过电沉积的方法,在玻碳电极表面上沉积铁氰化铈/石墨烯(Ce HCF/RGO)纳米复合材料。用扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征,发现其粒径大小均一。用循环伏安法(CV)研究水合肼在不同电极的电化学行为。结果表明,与RGO修饰电极(RGO/GCE)和铁氰化铈修饰电极(Ce HCF/GCE)相比,铁氰化铈/石墨烯复合物修饰电极对水合肼具有更好的电催化氧化性能。在一定条件下,它对水合肼响应的线性范围为2.87×10~(-7)~8.56×10~(-4)mol/L,检出限为8.5×10~(-8)mol/L。可用于水合肼的电化学传感检测。     

Zn2+诱导棱柱状四氧化三钴的制备及在葡萄糖传感器中的应用

以硝酸钴、硝酸锌、尿素、氟化铵为原料,泡沫镍为基体,在水热法的基础上,利用两性金属的特点,通过引入Zn²⁺离子,并结合碱洗过程,在泡沫镍基体表面合成了高纯度独特的棱柱状Co₃O₄纳米团簇纤维。制备的Co₃O₄/Ni电极的形貌及成分通过扫描电子显微镜与X射线衍射进行了表征,电极的电化学性能利用循环伏安法与计时电流法测试,测试均在1mol/L KOH溶液中进行。结果表明:利用Zn²⁺诱导在泡沫镍表面制备的Co₃O₄呈现一种棱柱状纳米团簇纤维结构。这种结构的Co₃O₄纳米材料具有高的比表面积,在对葡萄糖检测过程中表现出优越的电化学性能,当其作为电极,表现出检测灵敏度高[23430μA/(mmol/L·cm²)],检出限低(1.547μmol/L)和线性检测范围宽(0~2.75mmol/L)的特点。抗干扰实验在+0.5Vvs.SCE进行,结果显示制备的Co₃O₄/Ni电极对葡萄糖具有优异的选择性。因此可应用于无酶葡萄糖传感器的电极材料来改善现有无酶葡萄糖传感器材料响应范围小,灵敏度低等问题。     

叶酸在聚苯胺修饰铂电极上的电催化氧化行为

采用电化学聚合法制备了聚苯胺修饰的铂电极(PAN/Pt),并用循环伏安法(CV)研究了该电极对叶酸(FA)的电催化氧化性能。结果显示:FA在裸铂电极上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,而在PAN/Pt修饰电极上0.561V处出现氧化峰,表明此电极对FA有很良好的电催化作用。另外,氧化峰电流与叶酸浓度在1×10-12 mol/L~1×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检测限为1×10-11 mol/L。利用该电极测定市售叶酸片中的叶酸,获得令人满意的结果。     

碳纳米管/铁氰化镍/聚苯胺杂化膜对抗坏血酸的电催化氧化

采用循环伏安一步共聚法在碳纳米管修饰的铂基体上制备了立方体的铁氰化镍/聚苯胺/碳纳米管杂化膜;采用循环伏安法和计时电流法测试了杂化膜对抗坏血酸的电催化氧化性能;通过扫描电子显微镜(SEM)观察了杂化膜电极的表观形貌。结果表明,该电极对抗坏血酸具有较高的电催化氧化活性;在0.1 mol/L PBS和0.1 mol/L KNO3的溶液中,该杂化膜电极对抗坏血酸的催化氧化电流与其浓度在1×10-5～1.4×10-4mol/L呈良好的线性关系,相关性系数R=0.996 6,检出限为6.09×10-6mol/L,同时具有较高的灵敏度754.8 mA.M-1.cm-2,并采用计时电流法对抗坏血酸催化氧化的扩散系数和催化速率常数进行了研究。     

亚硫酸根在纳米铂-金/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

采用滴涂法和电化学共沉积法制备了纳米Pt-Au和多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE),采用循环伏安法(CV)研究了亚硫酸根在纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE上的电化学行为。结果表明:在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,亚硫酸根在纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE上产生了较明显的氧化峰。亚硫酸根的氧化峰电流与亚硫酸根的浓度在1.0×10~(-6)~2.0×10~(-3) mol/L的范围内呈现良好的线性关系(r=0.9936),检出限为1.0×10~(-7) mol/L(S/N=3)。该检测方法灵敏、简便、线性范围宽,可以用于实际样品中亚硫酸根的测定。     

Co/ITO电极检测谷胱甘肽的研究

采用离子注入的方法,将钴离子(Co)直接注入到氧化铟锡(ITO)导电玻璃电极表面,制得纳米钴修饰电极(Co/ITO)。通过循环伏安法(CV)、X-射线光电子能谱法(XPS)以及扫描电子显微镜(SEM)等方法对纳米钴修饰电极表面进行了表征。以Co/ITO为工作电极,在0.1 mol L-1Na OH溶液中,峰电流与谷胱甘肽(GSH)浓度在1.0×10-7mol·L-1~2.0×10-6mol·L-1之间呈线性关系,检出限为1.0×10-7mol·L-1。纳米钴修饰电极还体现了良好的稳定性和重现性,可用于实际样品中谷胱甘肽的检测。     

超级电容器Mn-Pb纳米复合电极材料的电化学性能研究

利用低温固相反应法制备了Mn-Pb复合氧化物超级电容器电极材料.采用XRD、TEM、循环伏安和恒流充放电法对电极材料的形貌和结构特点以及电化学性能进行了测试分析.结果表明,复合氧化物的粒径均为纳米尺寸,呈无定型结构.复合氧化物在1mol/L Na2SO4中,电位窗口为-0.2～0.9(V vs.SCE)范围内具有典型的电容特征.纳米氧化物电极比容量随放电电流的增大而减小.当放电电流为2mA时,Mn-Pb复合氧化物电极的比容量为180.5F/g.     

电化学法制备铁氰化铜/Nafion及其对卡托普利的检测

为对药片中卡托普利的含量进行精确测定,采用电聚合的方法,在玻碳电极表面沉积均匀分布的铁氰化铜/Nafion复合物。用扫描电镜(SEM)和X射线能量色散光谱(EDX)分别对样品的形貌和成分进行表征。利用循环伏安法(CV)研究药物分子卡托普利在该修饰电极上的电化学行为。研究结果显示,该修饰电极对卡托普利具有非常好的电催化性能。一定条件下,卡托普利在6.62×10-5~3.80×10-3mol/L范围内,其氧化峰电流与物质量浓度呈现很好的线性关系,其相关系数是0.996,检出限为5.0×10-6mol/L。该修饰电极具有快速、灵敏和高效的特点,并且可用于卡托普利实际样品的检测。     

深共晶溶剂中电沉积制备Co-Fe-Gd/NF电极及其析氢性能研究

为了制备出在碱性环境中具备高效能的廉价析氢电极催化剂,选择不同的沉积电位在氯化胆碱-尿素(ChCl-urea)中电沉积制备出五种Co-Fe-Gd/NF电极催化剂。通过扫描电镜(SEM)和光谱仪(EDX)对电极表面形貌、元素含量及分布情况进行表征,X射线光电子能谱(XPS)对电极表面化学性质进行表征。结合线性扫描伏安法(LSV)、电化学阻抗技术(EIS)和循环伏安法(CV)电化学测试结果,表明-1.24 V沉积电位下制备的Co-Fe-Gd/NF-3电极具备优异的析氢催化性能,在10 mA·cm^-2时的过电位仅为71 mV,最小的塔菲尔斜率(45 mV·dec^-1)与电荷转移电阻(0.28503Ω·cm^-2)表明其具备更快的析氢反应动力学过程,电化学活性表面积(ECSA)最大为390.5,为析氢过程提供更多的反应活性位点。对电极进行循环伏安耐久性测试与计时电流法(I-t)测试,结果表明Co-Fe-Gd/NF-3电极催化剂在碱性环境中稳定性良好。     

纳米镍和氧化锌修饰铜电极制备无酶葡萄糖传感器

在铜电极上采用Ni和ZnO两种纳米材料修饰后制备出一种新型复合无酶葡萄糖传感器。采用水热法和电化学沉积法先后在铜电极表面合成ZnO和Ni纳米材料,合成并制备了Ni-ZnO/Cu电极,为观察期结构和了解电化学性能,对制备的电极进行各种表征。研究结果表明,该传感器对于葡萄糖的催化具有响应速率快(3s)、检测范围宽(0.02～1.70mmol/L)和灵敏度高(1070μAcm-2·mmol/L-1)的特点。该无酶葡萄糖还具有稳定性高,且在常见干扰物种(UA和AA)的存在下抗干扰性强的优势,在血糖检测中有广阔地应用前景,并对传感器的发展具备重大借鉴意义。     

基于纳米金膜的双酚A分子印迹传感器研究

通过电化学和分子印迹技术,在金基底表面成功制备出基于三维纳米金膜修饰的双酚A(BPA)分子印迹传感器电极。扫描电镜、透射电镜表征和电化学分析结果表明,电化学沉积法可以使纳米金规则成粒,并均匀成膜;纳米金膜使电极表面具备三维结构;纳米金颗粒(AuNPs)可以在分子印迹聚合物(MIPs)中形成内镶嵌结构,使电极表面电导率显著增高。在对BPA的检测中,MIPs-AuNPs-Au电极的响应信号强度约是MIPs-Au电极的2.6倍,检测限为1.47×10-8mol/L。而且,MIPs-AuNPs-Au电极具有良好的选择性与稳定性。     

基于氧化铜/碳基复合材料电化学传感器检测亚硝酸根

为改善氧化铜(CuO)传感器的灵敏度,以氮苯基甘氨酸(NAN)、氧化石墨烯(GO)为原材料,在磷酸缓冲液支持的电解质溶液中,通过电化学聚合法在玻碳电极上制备出碳基复合材料(rGO/NPAN),并以其为支撑材料,采用循环伏安法将氧化铜与之复合最终形成氧化铜/石墨烯/N取代羧基聚苯胺(CuO/rGO/NPAN)电化学传感器。N取代羧基聚苯胺的强吸附性、及石墨烯的大比表面积、高导电性有利于氧化铜的均匀分布。利用扫描电镜(SEM)对CuO/rGO/NPAN传感器的形貌进行表征,讨论了pH值、扫描速率等因素对电化学活性和电催化活性的影响,采用循环伏安发、计时电位法、交流阻抗法对该传感器的电化学性能进行研究,并对其电化学机理进行探讨。结果表明,该修饰电极具有低的检测电位、高的电化学响应及良好的稳定性,检测亚硝酸根的浓度范围为(0.5×10-6)～(7.4×10-3)mol/L与(7.4×10-3)～(22.9×10-3)mol/L。灵敏度为32.317μA/(mmol·L),检测下限低至0.15μmol/L(S/N=3)。将此传感器用于实际应用,回收率在99.9%～112%之间。     

红景天苷在玻碳电极上的伏安行为研究

采用循环伏安法,线性扫描伏安法,微分脉冲伏安法等现代电化学技术研究红景天苷在玻碳电极(GCE)上的电化学行为。在p H=9.0的B–R缓冲液中,红景天苷在0.48V(vs.Ag/Agcl)电位处产生一灵敏的微分脉冲阳极氧化峰。峰电流与红景天苷的浓度在5×10-7mol/L~2×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为5.5×10-9mol/L。建立了一种简单、快速、灵敏的测定红景天苷的电化学分析方法,该法成功应用于鼠血清和人尿样中红景天苷的测定。     

Pt-Fe(Ⅲ)/多壁碳纳米管修饰电极测定亚硫酸根

为建立一种简便、快速的亚硫酸根分析方法,采用滴涂法和电化学沉积法制备Pt-Fe(Ⅲ)/多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(Pt-Fe(Ⅲ)/MWCNTs/GCE),通过循环伏安法研究亚硫酸根在该修饰电极上的电化学行为,并优化实验条件,在此基础上建立一种伏安法测定亚硫酸根的新方法。亚硫酸根的氧化峰电流与其物质量浓度在8.0×10-6~7.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.998 9),检测限为3.0×10-6 mol/L,水样中亚硫酸根的加标回收率在98%~102%之间。该方法具有操作简便、分析速度快和线性范围宽的优点,可用于实际样品中亚硫酸根的测定。