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钨酸催化氧化环己酮合成己二酸 总被引:3,自引:1,他引:3
以钨酸-有机酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。当钨酸∶有机酸性添加剂∶环己酮∶过氧化氢=11∶4∶01∶76(摩尔比,钨酸用量为2.5mmol)时,使用有机酸性添加剂来调节钨酸催化活性,结果表明以钨酸-磺酸水杨酸氧化环己酮效果最优,反应8h时己二酸分离产率达86.8%、纯度为99.9%;以间苯二酚或邻苯二酚为添加剂时,己二酸分离产率分别达到85.9%和84.5%,纯度约为100%;而不使用任何添加剂时,己二酸分离产率只有68.1%、纯度为95.2%。当使用磺酸水杨酸、草酸等为有机酸性添加剂时,随反应时间的延长,己二酸分离产率均升高。当磺酸水杨酸用量为2.5mmol时,己二酸分离产率和纯度均较高。钨酸-磺酸水杨酸和钨酸-草酸催化体系重复使用5次后,己二酸分离产率仍分别可达80.2%和80.9%。 相似文献
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磷钨酸镧催化合成环己酮缩1,2-丙二醇 总被引:2,自引:0,他引:2
用硝酸镧对磷钨酸进行改性制备了具有Keggin结构的磷钨酸镧(LaPW12O40)催化剂, 用FT-IR分析方法进行了结构表征. 以环己酮和1, 2-丙二醇为原料催化合成了环己酮缩1, 2-丙二醇, 考察了酮醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性等因素对产品收率的影响. 实验表明: 合成环己酮缩1, 2-丙二醇的较优反应条件为: 环己酮0.1 mol, n(环己酮)/n(1, 2-丙二醇)=1.0/1.5 (mol/mol), 催化剂用量为反应物料总量的0.5%, 带水剂甲苯12 ml, 回流反应时间1.5 h. 上述条件下, 产品收率最高可达94.4%. 相似文献
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三氧化钨催化氧化环己烯合成己二酸 总被引:10,自引:5,他引:10
无需有机溶剂、酸性配体及相转移剂,以30%H2O2为氧源,单独使用三氧化钨作催化剂催化氧化环己烯合成己二酸即可达到较高的产率和纯度。当三氧化钨用量为5.0m m ol,W O3:环己烯:H2O2的摩尔比为1:40:176时,在回流温度下反应6h,己二酸分离产率为75.4%,己二酸纯度99.8%。三氧化钨催化剂重复使用4次,己二酸的分离产率仍可达到70%以上。结合FTIR和XRD分析证明了三氧化钨催化氧化环己烯反应过程中催化剂的结构稳定性和重复使用性。 相似文献
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钨酸催化氧化环已酮合成已二酸 总被引:1,自引:1,他引:1
以钨酸-有机酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己酮合成己二酸.当钨酸:有机酸性添加剂:环己酮:过氧化氢=1:1:40:176(摩尔比,钨酸用量为2.5mmol)时,使用有机酸性添加剂来调节钨酸催化活性,结果表明以钨酸-磺酸水杨酸氧化环己酮效果最优,反应8h时己二酸分离产率达86.8%、纯度为99.9%;以间苯二酚或邻苯二酚为添加剂时,己二酸分离产率分别达到85.9%和84.5%,纯度约为100%;而不使用任何添加剂时,己二酸分离产率只有68.1%、纯度为95.2%.当使用磺酸水杨酸、草酸等为有机酸性添加剂时,随反应时间的延长,己二酸分离产率均升高.当磺酸水杨酸用量为2.5mmol时,己二酸分离产率和纯度均较高.钨酸-磺酸水杨酸和钨酸-草酸催化体系重复使用5次后,己二酸分离产率仍分别可达80.2%和80.9%. 相似文献
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磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁酮乙二醇缩酮 总被引:1,自引:1,他引:1
报道了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/PAn的制备,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇):n(丁酮)=2:1,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间2.5h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达67.2%。 相似文献
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以磷钨酸/钨酸-柠檬酸为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。当磷钨酸∶柠檬酸∶环己酮∶过氧化氢=1∶20∶400∶200(0物质的量比,磷钨酸用量为0.25mmol)时,使用柠檬酸来调节钨酸催化活性,反应8h时,己二酸分离产率达81.2%、产品熔点为150 ̄153℃;以钨酸为催化剂,当钨酸∶柠檬酸∶环己酮∶过氧化氢=1∶2∶40∶200(物质的量比,钨酸用量为2.5mmol)时,反应8h,己二酸分离产率只有82.5%、产品熔点为150 ̄153℃。反应时间在2 ̄8h内,随反应时间的延长,己二酸分离产率增大,而8h后略有下降。 相似文献
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二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:1,自引:1,他引:1
采用浸渍制备了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂。以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,带水剂环己烷的用量为8ml和反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%。 相似文献
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周立 《金属材料与冶金工程》1997,(3)
基于在弱酸性介质中及活化剂硫氰酸钾存在条件下,痕量Fe(Ⅲ)对H2O2氧化还原型罗丹明B这一显色反应的催化作用测定铁,其表观摩尔系统为1.34×10L/(mol·cm),线性范围为0~10.0μgFe/25mL.用于水样中微量铁的测定,结果满意,RSD回收率为88%~97%。 相似文献
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韦世强 《有色金属(冶炼部分)》2021,(7):78-82
采用树脂交换法制备超高纯氧化镧,树脂吸附及分离过程是技术难点之一。以稀土分离厂生产的普通级氯化镧(La_2O_3/ΣREO≈99%~99.999%)为原料,利用树脂交换法进行提纯研究,重点研究料液浓度、纯度,以及淋洗液在树脂柱中流速、pH、浓度、反应温度、压力等条件对提纯工作的影响因素,且获得较好的料液提纯指标:树脂的吸附率达到88.60%、分离效率为96.56%;提纯的料液再经沉淀、煅烧后,可获得目标高纯产品氧化镧,纯度达99.99995%。该技术方法具有工艺设备简单、成本低、投资省等优势,不仅为规模化生产提供科学支撑,也为其它稀土元素的提纯工作提供了参考。 相似文献
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氧化镧的生产及应用发展 总被引:3,自引:0,他引:3
林河成 《有色金属材料与工程》2007,28(4):196-200
综述了我国氧化镧生产的主要发展现状;介绍了该产品的应用领域及前景;指出了国内外市场的销售情况;针对目前存在的一些问题提出了建议和措施。 相似文献