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以p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯(Ⅰ)和芝麻酚(Ⅱ)为原料,经酯化反应,制备p-全氟壬烯氧基苯甲酸-3,4-亚甲二氧基苯基酯(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征。考察了缚酸剂、反应温度、反应时间、原料配比对酯化反应收率的影响。优化了酯化反应工艺,得到合成p-全氟壬烯氧基苯甲酸-3,4-亚甲二氧基苯基酯较佳的工艺条件为:二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,三乙胺(NEt3)为缚酸剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(NEt3)=1∶2∶1,-5℃反应4 h,在该条件下收率达79.0%。 相似文献
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以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件:n(磷酸)∶n(季戊四醇)=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m(甲苯)∶m(季戊四醇)=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m(季戊四醇磷酸酯)∶m(三聚氰胺)=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。 相似文献
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以季戊四醇为核分子,按一定物质的量比与环氧树脂进行酯化反应合成一种球状季戊四醇环氧酯,再用丙烯酸与季戊四醇环氧酯上的端环氧基进行酯化开环反应,合成了适用于电子束(EB)固化的低黏度季戊四醇环氧丙烯酸酯,并采用红外光谱对产物进行表征和分析。结果表明:1)季戊四醇与环氧树脂生成季戊四醇环氧酯的最佳反应条件为n季戊四醇∶n环氧树脂=0.15∶1.00、催化剂用量为0.5%、反应温度为95℃、反应时间2.5 h;2)季戊四醇环氧酯与丙烯酸反应的催化剂四丁基溴化铵用量为0.5%、阻聚剂对羟基苯甲醚用量为0.5%、反应温度为85℃、反应时间6 h,制得黏度为2.41 Pa.s的季戊四醇环氧丙烯酸酯。 相似文献
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以自制SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行季戊四醇和异硬脂酸的酯化反应,合成了季戊四醇四异硬脂酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。确定了较优的合成条件:n(异硬脂酸)∶n(季戊四醇)=4.3∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.060%,230℃回流反应10 h。用红外光谱对反应产物进行了表征,结果表明,SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸在季戊四醇四异硬脂酸酯合成反应中有较高的催化活性和高的反应选择性,酯化率达97%以上,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。 相似文献
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阻燃剂聚季戊四醇磷酸酯的合成及表征 总被引:6,自引:0,他引:6
以季戊四醇、三氯氧磷为原料,采用无溶剂法首先合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),n(季戊四醇)n∶(三氯氧磷)=1 5∶,收率为84%;然后以PDD和对苯二酚为原料,乙腈为溶剂,三乙胺为缚酸剂,在氮气氛围下合成了低聚阻燃剂聚季戊四醇磷酸酯,n(PDD)∶n(对苯二酚)=1∶1,收率为79%。采用红外光谱、磷谱、热重分析和差示扫描量热法对聚合物的结构和热行为分别进行了表征和研究。结果表明,该聚合物具有较高的玻璃态转变温度(Tg=231℃),聚合物质量损失5%时的温度为301℃。当聚合物被加热到600℃时,其炭残留物的质量分数为46.4%。 相似文献
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以季戊四醇和醛(酮)为原料、硫酸氢钠为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物.探索了物料配比[n(季戊四醇)∶n(醛/酮),下同]、催化剂种类及用量、带水剂种类及用量等反应条件对产率的影响.以季戊四醇双缩环己酮为例,确定其适宜合成条件如下:物料配比为1∶2.2,催化剂硫酸氢钠用量为0.4g,带水剂甲苯用量为30 mL.制得的季戊四醇双缩醛(酮)产率在83%以上.通过红外光谱、元素分析、1HNMR和熔点对产品进行了物性和结构表征. 相似文献
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以亚硫酸钠为磺化剂合成了磺基琥珀酸聚氧乙烯十二烷基混和双酯钠(ATCESS)。最佳工艺条件为:n(十二醇)∶n(顺酐)=1.1∶1.0于105℃单酯化反应4 h,得到琥珀酸十二烷基单酯;酯化产物在n(聚乙二醇200)∶n(单酯)=2.02∶1.0,140℃条件下反应2 h,得到产率为93%的双酯化产物;该产物在n(亚硫酸氢钠)∶n(双酯)=3.0∶1.0,加热介质温度为140℃下,反应6 h。产物物性分析表明,所合成的磺基琥珀酸聚氧乙烯十二烷基混和双酯钠(ATCESS)具有较好的表面活性。 相似文献
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季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰铵的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以三氯氧磷,季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻烧剂:季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比,反应温度,反应时间,以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为:第一步反应:三氯氧磷/季戊四醇摩尔比为2.1:1,反应温度为50℃,时间为6h。第二步反应:三聚氰胺为氮源,三乙胺为缚酸剂,反应温度40℃,时间10h,产品收率86.6%。 相似文献
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以甲基丙烯酸(MAA)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为主要原料,通过酯化反应制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(1330)。研究了催化剂及其用量,阻聚剂用量,n(MAA):n(MPEG),酯化反应时间和酯化温度对酯化反应的影响,得到了最佳酯化条件:n(MAA):n(MPEG)=1.6:1,负载磺酸型催化剂用量2.5%,阻聚剂用量250×10~(-6),酯化温度11 5~120℃,反应回流5.5h。结果表明,在该条件下合成的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯酯化率较高,在97.5%以上。 相似文献
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研究以活性炭负载磷钨酸为催化剂合成硬脂酸乙酯,考察了催化剂种类和用量、酸醇物质的量比、反应时间和带水剂对酯化反应的影响。结果表明,在酸醇物质的量比为1:8、催化剂用量1.2 g,为反应物总质量的5.22%(磷钨酸质量分数为1.95%)、带水剂为环己烷、反应温度(80~85)℃和反应时间4 h的条件下,酯化率可达85.57%。 相似文献
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介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,经预酯化和连续酯化制备混酸二甲酯,结果表明:当m(NKC-9催化剂)∶m(混合二元酸)=8%时,混合二元酸预酯化转化率大于70%.其连续酯化后转化率及总转化率分别大于90%和97%.最佳反应条件为:预酯化∶m(催化剂)∶m(混合二元酸)=8%,n(甲醇)∶n(混合二元酸)=2.5∶1,反应温度80~85℃,反应时间3 h;连续酯化∶液体空速0.37~1.47 h1,n(甲醇)∶n(预酯化产物)>25.14. 相似文献
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以4类不同含氮官能团及不同阴离子的B酸离子液体为催化剂,研究了油酸甲酯的酯化反应动力学。通过反应动力学实验,利用Matlab程序,将实验数据回归拟合,确定反应动力学参数,建立动力学模型,并对不同离子液体催化剂活性进行评价。结果表明,不同酸离子液体催化剂作用下,油酸甲酯酯化反应动力学方程为:r=k(c_(A0)-x)~(1.72)(c_(B0)-x)~(2.01)-k_(-1)x~(1.85)。9种离子液体催化体系的正向反应速率常数k顺序为:[MPy]HSO_4[Py]HSO_4[Et_3NH]HSO_4[MPy]H_2PO_4[Py]H_2PO_4[Et_3NH]H_2PO_4[HMIm]HSO_4[HMIm]H_2PO_4[MPy]NO_3。 相似文献
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用硅胶作吸水剂合成阿司匹林的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行水杨酸(BHA)和乙酸酐的酯化反应,合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应转化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(BHA):∶n(C4H6O3)=0.21∶1∶1、m(S)∶m(BHA)=0.6∶1、反应温度75℃。研究了该酯化反应动力学,确定该反应为1.6级反应,表观反应活化能为63.51kJ/mol。 相似文献
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探讨了以AlCl3/NaHSO4为复合催化剂,冰醋酸、正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。确定了反应的优化条件:当冰醋酸用量为0.1 mol时,反应物料的投料物质的量比n(冰醋酸)∶n(正丁酯)=1∶1.7,催化剂配料物质的量比为n(AlCl3)∶n(NaHSO4)=1∶1.5,催化剂用量2 g,15 mL环己烷作带水剂,回流温度下反应时间为120 min,其酯化率达97%。 相似文献
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