缓蚀剂文摘

缓蚀剂文摘９７－１６β－氨基酮在金属上的抑制作用和吸附作用β－氨基酮的通式为Ｒ１Ｒ２Ｎ（ＣＨ２）ｎＣＨ（Ｒ３）－Ｃ（Ｏ）（ＣＨ２）ｍＣＨ３（Ｒ１＝Ｒ２＝甲基、乙基、丙基等，或者杂环，Ｒ３＝Ｈ或者甲基，ｎ和ｍ＝０～２），在含水的过饱和系统中用作挥发性缓...     

三丁基锡氮杂环羧酸酯的合成及应用研究

以三丁基氯化锡和氮杂环羧酸盐为原料，合成了５种新型杀菌剂三丁基锡氮杂环羧酸酯（ｎ Ｃ４Ｈ９）３ＳｎＯ２ＣＲ（Ｒ＝吡啶基，吲哚烷基），所有产品收率均大于８５％。实验确定了较佳反应条件：三丁基氯化锡和氮杂环羧酸盐的摩尔比为１１．２，反应时间为５ｈ，反应温度为回流温度。样品经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱检测与目标化合物一致。对化合物进行了应用试验，结果表明，在质量分数为０．００５％时，这些化合物的杀菌活性为８８％～１００％。     

新型有机类杂芪染料的合成及其光物理性质研究

利用改进的碱缩合或酸催化反应，合成了８种类杂芪染料：反式－（２－Ｎ－甲基吡咯基）－（４－Ｎ－甲基吡啶基）杂芪碘（反式－ＭＰＰＳＩ）、反式－（２－吡咯基）－（４－Ｎ－甲基吡啶基）杂芪碘（反式－ＰＰＳＩ）、反式－（２－呋喃基）－（４－Ｎ－甲基吡啶基）杂芪碘（反式－ＦＰＳＩ）、反式－（２－噻吩基）－（４－Ｎ－甲基吡啶基）杂芪碘（反式－ＴＰＳＩ）、反式－（４－甲基）－４（４－Ｎ－甲基吡啶基）杂芪碘（反式－     

合成酯基锡化合物的新方法

合成酯基锡化合物的新方法酯基锡化合物（Ｒ＇ＯＣＯＣＨＲＣＨ）ｎＳｎＣｌ４－ｎ（ｎ＝１，２。Ｒ＝Ｈ，ＣＨ３。Ｒ＇＝烷基）是七十年代后期由英国Ｈｕｔｔｏｎ小组首先开发出来的一类有机锡化合物［１］，以它为中间体与巯基乙酸酯、硬脂酸、月桂酸等反应合成出了一类...     

分光光度法测定微量锌的研究

研究了１－（α－吡啶基）－５－苯基－３－（α－呋喃基）甲Ｚａｎ在非离子表面活性剂吐温－８０存在下与锌的显色反应，并将其应用于直接测定废和矿样中的微量锌，获得较为满意效果。     

分光光度法测定微量锌的研究

研究了１－（α－吡啶基）－５－苯基－３－（α－呋喃基）甲在非离子表面活性剂吐温－８０存在下与锌的显色反应，并将其应用于直接测定废和矿样中的微量锌，获得较为满意效果。     

一类新型二胺的合成研究

报道了以２种不同的还原体系ＮＨ２ＮＨ２－ＲａｎｅｙＮｉ／Ｃ２Ｈ５ＯＨ和Ａｌ—Ｈｇ／Ｈ２Ｏ,将３－取代－１,５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷（Ⅰ～Ⅶ）还原为相应的二胺（Ⅷ～ⅩⅣ）,取代基分别为ＣＨＣＨ２ＣＨ２,ｎ－Ｃ４Ｈ９—,ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２—,Ｃ２Ｈ５ＯＣＨ２ＣＨ２—,ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＣＨ２ＣＨ２—,ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２—,ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２—。产物经元素分析、１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实其结构。     

聚酒石酸抑制金属在水介质中腐蚀

９５－０１２聚酒石酸抑制金属在水介质中腐蚀添加含有ｎ＜４、Ｒ为Ｈ或Ｃ＿（１～４）烷基的聚酒石酸化合物ＨＯ［Ｃ（Ｒ）（ＣＯ＿２Ｈ）Ｃ－（ＣＯ＿２Ｈ）（Ｒ）Ｏ］ｎＨ缓蚀剂，可防止金属或合金（特别是钢）与水溶液接触腐蚀，就其平均克分子重量来说ｎ＝１、２～３...     

国外专利

２－氰基－２，４－戊二烯酸丙烯酸酯反应单体及用它制成的胶粘剂ＤＢ２３１１５２０（１９９７１０１）该单体通式为：ＣＨ２＝ＣＨＣＨ＝Ｃ（ＣＮ）ＣＯ２Ｒ２Ｏ２ＣＣＲ１＝ＣＨ２（Ｒ１＝Ｈ、Ｍｅ，Ｒ２＝烷基、烯基、炔基、烷氧基—烷基、聚氧化烷基、芳基、环烷...     

烯丙基硅(氧)烷铂配合物硅氢加成催化剂的研究

通式为（ＣＨ２ ＣＨＣＨ２） ｎＳｉＲ（４－ ｎ） （ ｎ ＝ ２ ,３ ,４ ;Ｒ＝ Ｍｅ ,Ｐｈ） 的烯丙基硅烷以及１ ,３ 二烯丙基 四甲基二硅氧烷（ＤＡＴＭ） 经由Ｇｒｉｇｎａｒｄ 反应制备,它们再与氯铂酸反应制备出相应的标题配合物,这种配合物可用做硅氢加成催化剂。研究发现在氯丙烯与硅氯仿的加成反应中,ＴＡＳ（ ｎ ＝ ４） 、ＤＭＤＡ（ｎ ＝ ２ ,Ｒ＝ Ｍｅ） 、ＭＴＡ（ ｎ ＝ ３ ,Ｒ＝ Ｍｅ） 和ＤＡＴＭ 的铂配合物的活性都比氯铂酸大。同时还讨论了几种铂配合物催化剂对含氢硅油与乙烯基硅橡胶的加成反应活性,发现不同催化剂的活性各不相同。     

微波辐射相转移催化合成茉莉醛

利用微波辐射结合相转移催化技术在无溶剂条件下苯甲醛与庚醛发生羟醛缩合反应制备茉莉醛。最佳反应条件为 :0 15 g氢氧化钾为碱 ,4 0 0g氧化铝为载体 ,三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为相转移催化剂 ,n(PhCHO)∶n(n C6H13CHO)∶n(TEBAC) =2 5 0∶1 0 0∶0 2 5 ,辐射功率 5 6 0W ,辐射时间 6 0s ,茉莉醛的产率达 90 4%。在同样的条件下 ,苯甲醛与辛醛、苯乙酮发生羟醛缩合反应合成了α 己基肉桂醛和查尔酮 ,产率分别为 82 8%和 78 8%     

α-呋喃丙烯酸的合成研究

在吡啶介质中 ,以六氢吡啶为缩合剂 ,通过糠醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成了α 呋喃丙烯酸 ,并对影响产率的因素进行了研究。结果表明 ,当n(糠醛 )∶n(丙二酸 )∶n (吡啶 )∶n (六氢吡啶 ) =1 0 0 0∶1 40 0∶2 40 0∶0 0 2 5时 ,在 95℃下反应 2 5h ,呋喃丙烯酸的产率为92 8% ,质量分数为 99 5 %。     

他唑巴坦合成中1,3-偶极环加成反应的研究

以 6 氨基青霉烷酸为原料 ,经多步化学反应合成了他唑巴坦并重点研究了其中的 1,3 偶极环加成反应。首先由 6 氨基青霉烷酸通过重氮化 -溴化、氧化、保护、还原去溴得到了青霉烷酸二苯甲酯亚砜 ,每步反应的收率都在 90 %以上 ,然后与 2 巯基苯并噻唑反应得双硫开环物 ,收率为 99% ,再分别与无水氯化铜、叠氮化钠、高锰酸钾反应得到 2 β 叠氮甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物 ,三步总收率为 30 % ,接着以醋酸乙烯作为环合试剂进行 1,3 偶极环加成反应制得 2 β 三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物 ,收率为 70 % ,最后经间甲酚脱保护得到了他唑巴坦 ,收率为 6 3%。整个反应经中试放大 ,总收率达 8.0 %以上     

正交设计法催化合成苯基甘氨酸

以苯甲醛、氯仿、氢氧化钾和氨水为原料,在相转移催化剂（ＰＴＣ）和β－环糊精（β－ＣＤ）混合催化剂存在下一锅合成了苯基甘氨酸。采用正交设计方法考察了底物、试剂用量、溶剂等对反应的影响,收率达９５．６％     

从假性紫罗兰酮合成β-紫罗兰酮中主要副产物(I)的分离鉴定

假性紫罗兰酮在浓硫酸及 - 2 0°C低温条件下反应 ,主要生成 β-紫罗兰酮 ,少量的 α-及 γ-紫罗兰酮 ,同时生成副产物 ( I)及 ( II)。用 IR、1H NMR及 MS光谱分析方法 ,对副产物 ( I)进行了结构鉴定 ,结构为 3,4,4a,5 ,8,8a-六氢 - 2 ,5 ,5 ,8a-四甲基 - 2 H - 1 -苯并吡喃     

Removal of Copper(II) from Chloride Solutions using Hydrophobic Pyridyl Ketone Oximes

Abstract: The model oximes of 1‐(2‐pyridyl)undecane‐1‐one (2PC10), 1‐(2‐pyridyl)tridecane‐1‐one (2PC12) and 1‐(4‐pyridyl)tridecane‐1‐one (4PC12) were synthesized and used for copper(II) extraction from chloride solutions. The behavior of these ligands towards copper(II) extraction was investigated for different experimental conditions with a particular emphasis on the influence of the concentrations of copper ions, chloride ions, and ligand. The obtained results indicated the ability of pyridylketoximes to extract copper(II) from chloride solutions. 2‐Pyridyl ketone oximes are stronger extractants of copper than 4‐pyridyl ketone oximes. Copper can be effectively stripped by water or diluted sulfuric acid.     

硝苯地平口服渗透泵片的制备及其体外释药特性

研制了单室单层硝苯地平口服渗透泵片 ,考察了片剂配方和主要制备参数、实验条件参数对药物释放速率的影响。在大量实验基础上 ,对硝苯地平口服渗透泵片的配方和制备参数进行优化 ,所确定的最优片芯配方为 (以片为基准 ) :硝苯地平 30mg ,β 环糊精 98 3mg ,聚环氧乙烷10mg ,聚乙烯吡咯烷酮 2 1 2 5mg ,渗透活性物质 14 0 4mg ;最佳孔径为 5 0 0 μm。依据最优方案制备的硝苯地平口服渗透泵片经体外释放度测定表明 ,在 2 1h内该渗透泵制剂形态稳定 ,具有良好的零级释放特性     

吡虫啉相关化合物的合成及其杀虫效能

吡虫啉是吡啶类农药开发最成功的产品之一 ,但其中间体 2 氯 5 氯甲基吡啶的合成工艺较复杂。用 2 溴 5 噻吩基 甲基取代吡虫啉分子中的氯吡啶甲基 ,合成了 1 ( 2 溴 5 噻吩基 ) 甲基 2 硝基亚氨基咪唑烷 ,产率 54%。以萝卜蚜为测试虫进行的杀虫效果实验显示 ,LD50 ( 2 4h)为 6 3mg kg ,是一种合格的农药先导化合物 ,具有进行结构优化形成优秀农药的良好前景。     

Cobalt(II) and nickel(II) complexes bearing mono(imino)pyridyl and bis(imino)pyridyl ligands: preparation,structure and ethylene polymerization/oligomerization behaviors

BACKGROUND: Ethylene oligomerization is the major industrial process to produce linear α‐olefins. Recently much work has been devoted to late transition metal catalysts used in this process, especially those with 2,6‐bis(imino)pyridyl dihalide ligands. Considering that most work has focused on simple modification to the substituents in imino‐aryl rings based on the symmetric bis(imino)pyridyl framework, here we expand this work to the asymmetric mono(imino)pyridyl ligands. RESULTS: The preparation, structure and ethylene polymerization/oligomerization behavior of series of mono(imino) pyridyl–MCl₂ and bis(imino)pyridyl–MX_n complexes are presented. The systematic studies were focused on the relationship between the catalytic behavior of these complexes for ethylene polymerization/oligomerization and reaction conditions, ligand structures, metal centers and counter‐anions. The influence of the coordination environment on catalyst behavior is also discussed. CONCLUSION: For mono(imino)pyridyl–Co(II) and ? Ni(II) catalysts bearing the Cl^? counter‐anion, good activities ranging from 0.513 × 10⁵ to 1.58 × 10⁵ g polyethylene (mol metal)^?1 h^?1 atm^?1 are afforded, and the most active catalysts are those with methyl in both ortho‐ and para‐positions of the imine N‐aryl ring. For bis(imino)pyridyl–Co(II) and ? Ni(II) catalysts bearing the SO₄^2? and NO₃^? counter‐anions, the low activities for ethylene oligomerization are in sharp contrast to those of their chloride analogues. Copyright © 2009 Society of Chemical Industry     

Tetrapyrazinoporphyrazines with different number of peripheral pyridyl rings: Synthesis,photophysical and photochemical properties

Zinc tetrapyrazinoporphyrazines comprising different numbers of pyridin-2-yl and tert-butylsulfanyl substituents were prepared by the statistical condensation of two precursors – 5,6-bis(tert-butylsulfanyl)pyrazine-2,3-dicarbonitrile (A) and 5,6-dipyridin-2-yl-pyrazine-2,3-dicarbonitrile (B). The ensuing zinc tetrapyrazinoporphyrazines were chromatographically separated on silica column and characterized. Adjacent (AABB) and opposite (ABAB) isomers were not separated. The prepared zinc tetrapyrazinoporphyrazines did not differ in their Q-band position but the B-band position was shifted hypsochromically for compounds bearing more pyridyl units; in addition, a weak band at 450–520 nm decreased with increasing number of pyridyl substituents. Singlet oxygen quantum yields (Φ_Δ in the range 0.69–0.53) decreased with increasing number of pyridyl units on the macrocyclic core, while fluorescence quantum yields showed the reverse tendency (Φ_F in the range 0.22–0.26).