六水合三氯化铝催化合成乙酸环己酯

以乙酸和环己醇为原料,六水合三氯化铝为催化剂催化合成了乙酸环己酯。在优化反应条件下,酯收率达78.8%。优化反应条件如下:n(乙酸)=200 mmol,n(乙酸)∶n(环己醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为1.5 g,带水剂环己烷用量为10 mL,反应温度为106~124℃。实验结果表明催化剂催化性能高,反应条件温和,方法简单,收率优良。     

固体超强酸催化合成乙酸橙花酯和乙酸香叶酯

研究了固体超强酸催化合成乙酸橙花酯和乙酸香叶酯 ,寻找能替代浓硫酸的新型高效催化剂 ,并对不同催化剂、催化剂用量、反应时间、不同带水剂及带水剂用量等因素对体系的影响作了较详细的探讨。结果发现 ,催化剂的催化效果由强到弱的顺序为 :Fe2 O3 SO4 2 ->ZrO2 SO4 2 ->磷钨酸 >磷钼酸 >对甲苯磺酸 >浓硫酸 ;带水剂能明显提高酯化收率 ,在苯、甲苯、二甲苯 3种带水剂中 ,以甲苯最好 ;优化的反应条件为 :乙酸 7.8g (0 .130 0mol) ,橙花醇香叶醇 15 4g(0 10 0 0mol) ,催化剂Fe2 O3 SO4 2 -0 5g (0 0 0 19mol) ,带水剂甲苯 2 0mL ,反应温度为回流温度 ,反应时间 4h ,酯化收率可达 95 44 %     

药物中间体乙酸苯酯的合成

采用自制的催化剂 ,运用条件实验法 ,以苯酚、乙酐为原料 ,直接酯化合成乙酸苯酯 ,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响 ,确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酯的最佳工艺条件是 :反应温度 135℃～ 14 5℃ ,反应时间 90min ,苯酚与乙酐物质的量比为 1 0 0∶1 0 5 ,催化剂用量为占体系总量的 0 0 3% ,精馏温度 194℃～ 196℃ ,乙酸苯酯的收率达到 98 7%。     

铌酸催化合成乙酸苯乙酯

将铌酸用于催化合成乙酸苯乙酯 ,在醇酸摩尔比 1∶5 ,回流反应 2h ,催化剂用量 (以 1mol醇计 )为 5g的条件下 ,酯收率可达 84 .3%以上。催化剂不经处理 ,可多次循环使用 ,不污染环境 ,相对于一些其他催化剂 ,具有明显的优点。     

对甲苯磺酸催化合成乙酸正丙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,通过乙酸与正丙醇反应合成了乙酸正丙酯.较系统地研究了醇酸量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:在n(正丙醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.2％,带水剂环己烷用量为8ml,反应时间2h的优化条件下,乙酸正丙酯的收率可达61.8％.     

氯化锡催化合成乙酸环己酯

以环境友好试剂氯化锡为催化剂,对乙酸与环己醇反应合成乙酸环己酯进行了研究。考察了催化剂的用量、醇酸物质的量比、带水剂用量、反应时间等因素对乙酸环己酯收率的影响。实验结果表明催化剂催化性能好,具有稳定性高,反应条件温和,后处理简单,无环境污染,能重复使用的特点。最佳反应条件是:醇酸物质的量比是1.0∶2.5,催化剂用量为乙酸质量的1.3%,带水剂环己烷15mL,反应时间是180min。优化反应条件下,酯的收率最高达70.1%。     

阳离子交换树脂催化合成乙酸环己酯

以磺化苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂,催化环己烯和乙酸反应合成乙酸环己酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响。结果表明,较适宜的反应条件为:环己烯用量为0.1 mol,酸烯摩尔比为4:1,催化剂用量为0.96 g,反应温度为90℃,反应时间为5 h。在此条件下酯收率为83.2%,催化剂使用5次仍保持较高活性。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3催化合成乙酸正戊酯

以新型固体超强酸SO2 -4/TiO2 WO3 为催化剂 ,用乙酸和正戊醇反应合成乙酸正戊酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯收率的影响。实验表明 :固体超强酸SO2 -4/TiO2 WO3 具有较好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 1.35∶1,催化剂用量为反应物料总质量的 1.0 % ,反应时间为 2 .0h ,反应温度 10 4～ 116℃ ,收率达 6 5 .0 %     

氨基磺酸催化合成乙酸环己酯

研究了以氨基磺酸为催化剂 ,以乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯的方法 ,讨论了影响酯化反应的各种因素 ,并得出了酯化反应的最佳工艺条件 :醇酸比为 1∶2 (0 .4mol∶0 .8mol)、1.9g氨基磺酸为催化剂、15ml环己烷为带水剂 ,反应时间 110min ,酯收率达 84 5 %。并与十二水合硫酸铁铵、氯化铁等催化剂作了比较。实验结果表明 :以氨基磺酸为催化剂具有催化剂用量少、重复使用效果好 ,反应时间短 ,酯收率高 ,方法简单等优点。     

十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸正丁酯

以十二水合硫酸铁铵和催化剂催化合成了乙酸正丁酯,了优化反应条件,酯收率达９７．７％,优化反应条件如下：醇酸摩尔比为１：１．２,催化剂用量为２．５－３．０ｇ,反应温度１０３－１２２℃。实验结果表明十二水合硫酸铁铵催化性能优良,条件温和,方法简便,收率高。     

微通道连续硝化制备2,4-二硝基氯苯的工艺研究

本文提供了一种利用微通道反应器设备,连续硝化制备2,4-二硝基氯苯的工艺路线.考察了硝化物料配比及硝化反应条件对产物合成的影响,得到一组相对优化的反应条件:混酸配比(ω％)为浓硝酸:浓硫酸:水=27∶71∶2,硝化比为2.2,反应温度为81～85℃,反应压力为0.60～ 0.65 MPa,反应停留时间为4.5～5.5 ...     

维生素A酸、异维生素A酸双酯的合成与结构表征

以异维生素A酸为原料,二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,设计合成了结构新颖,具有潜在生物活性的化合物4a(异维生素A酸对苯二酯),产率达到87.6%。优化条件为:异维生素A酸与对苯二酚摩尔比为2.02∶1,反应时间4 h,DCC滴加速度为0.5滴/秒。在此条件基础上由维生素A酸、异维生素A酸合成了其它5种双酯。并将4a进一步结构修饰,得到异维生素A酸在人体内代谢氧化物的衍生物,产率达到75.3%。以1H1、3C NMR和MS对它们的结构进行了表征。     

3,5-二硝基苯甲酸催化加氢工艺研究

本文以3,5-二硝基苯甲酸为原料,经催化加氢合成了3,5-二氨基苯甲酸.通过正交试验考察了不同反应浓度、反应温度、反应压力对还原反应纯度的影响.研究了反应浓度对还原收率的影响.试验确定的最佳反应工艺条件是:水和硝基物的质量比为8∶1,反应温度为60～65℃,反应压力为0.5～0.7 MPa.还原收率达97％以上,转化率达100％,纯度达99.5％以上.     

水杨酸乙酯的绿色催化合成

在NaHSO4·H2O复合催化剂的条件下,由乙醇和水杨酸为原料合成了较高收率水杨酸乙酯。该文研究了NaHSO4·H2O复合催化剂用量、乙醇使用量和反应时间,带水剂的选择等因素对催化合成水杨酸乙酯收率的影响。实验结果证明,当乙醇∶水扬酸摩尔比为5.5∶1和NaHSO4·H2O为1.8g,H2SO4在0.9g、带水剂6mL时,回流分水240~300min,酯收率达92.07%,为最佳反应条件。     

L-扁桃酸正丁酯的合成

以L-扁桃酸与正丁醇为原料,在对甲苯磺酸催化下合成了手性拆分剂L-扁桃酸正丁酯,通过正交实验确定优化反应条件为:L-扁桃酸0.1 mol,n(L-扁桃酸):n(正丁醇)=1∶2,对甲苯磺酸0.1 g,甲苯50 mL,回流反应约5 h,酯化率99%,收率在96%以上。其结构经1H NMR确证。     

固体酸催化合成3,5-二乙酰氧基苯乙烯

以3,5二-羟基苯乙酮(4)为原料,经三步反应制得3,5二-乙酰氧基苯乙烯(1)。在硫酸催化下化合物(4)与乙酸酐反应,得到3,5二-乙酰氧基苯乙酮(3),收率92%,对于化合物(3)进行了1H NMR表征;化合物(3)经催化加氢,得到1-(1羟-基乙基)-3,5二-乙酰氧基苯(2),收率98%,对于化合物(2)进行了1H NMR表征;化合物(2)在固体酸催化下反应得到3,5二-乙酰氧基苯乙烯(1),制备化合物(1)的反应条件为:m[化合物(2)]∶m(固体酸)=5∶1,110℃回流5 h,收率95%,纯度98%,对化合物(1)进行了IR,1H NMR,MS表征,并对化合物(1)的1HNMR,MS表征结果进行了进一步分析。     

顺/反-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚的合成研究

以异戊烯醛和异戊烯醇为原料,经异戊烯酸催化缩醛化反应得到3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,再经磷酸催化消除反应得到顺/反-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚.对缩醛化反应条件和消除反应条件等工艺条件进行了详细研究.结果表明,以0.3%异戊烯酸为酸性催化剂,70～75℃共沸脱水反应8 h,异戊烯醛的单程转化率达到63%～64%...     

溶剂对荧光增白剂OB合成工艺的影响

以噻吩-2,5-二羧酸和邻氨基对叔丁基苯酚为主要原料合成荧光增白剂OB,在氮气保护下,加入适量催化剂,反应控制在140~150℃和210~220℃两个温度段进行,探讨不同溶剂及用量对收率的影响。结果表明,以三氯化苯为溶剂,其用量控制在2 L/mol噻吩-2,5-二羧酸,并在回流管中加甲苯作为助溶剂,在此条件下,合成得到的荧光增白剂OB熔点200~201℃,含量99%以上,收率86%以上。     

5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,在碱性条件下经催化水解、酸化合成5-硝基水杨酸,考察了催化剂K2CO3/KOH的质量比、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响,获得了最佳的反应条件:原料配比(质量比)为K2CO3/KOH∶2-氯-5-硝基苯甲酸=80∶100,反应温度为130~140℃,反应时间为15h。在最佳反应条件下,产品收率可达95%以上。     

2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸合成工艺研究

2,4-二氯苯甲酸为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(1)。研究了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺为:n(氯磺酸)∶n(2,4-二氯苯甲酸)=3.5∶1,反应温度为130～140°C,反应时间为3.5h。得产品2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(2)。n(氨水)∶n(2)=4∶1,10～15°C反应3h,盐酸酸化,得到(1),总收率79.3%,纯度98.7%(HPLC),结构经IR与1H NMR证实。