丙酮溶剂化(2-氨基吡啶)(5,10,15,20-四苯基)卟啉镉(Ⅱ)的合成、晶体结构及光学性质

合成了标题化合物丙酮溶剂化(2-氨基吡啶)(5,10,15,20-四苯基)卟啉镉(II)[Cd(TPP)(C5H6N2)]·CH3OCH3,并用X-射线衍射法测定了其晶体结构,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=1.133 1(2)nm,b=1.327 5(3)nm,c=1.516 0(3)nm,Z=2,Dc=1.358 g.cm-3,μ=0.555 mm-1,F(000)=900,最终结构偏离因子R=0.038 7,Rw=0.099 8,S=1.084。通过红外光谱(IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)对化合物的光学性质进行了表征。     

二乙基二硫代氨基甲酸铁的溶剂热合成、晶体结构及电化学性质

溶剂热法合成了二乙基二硫代氨基甲酸铁配合物[(C5H10NS2)3Fe(III)],并用X射线衍射法测定了其晶体结构。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.425 2(3)nm,b=1.039 5(2)nm,c=1.719 2(3)nm,z=4,Dc=1.404 g.cm-3,μ=1.170 mm-1,F(000)=1 052,最终结构偏离因子R=0.049 1,wR=0.121 7,S=1.036。循环伏安研究表明该化合物具有电化学活性。     

二乙基二硫代氨基甲酸钴[(C_5H_(10)NS_2)_3Co(Ⅲ)]的溶剂热合成、晶体结构及电化学性质

溶剂热法合成了二乙基二硫代氨基甲酸钴配合物[(C5H10NS2)3Co(Ⅲ)],并制备了其单晶。用X射线衍射法测定了晶体结构并结合晶体结构对配合物做了电化学研究。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.417 1(3)nm,b=1.033 3(4)nm,c=1.711 4(5)nm,z=4,Dc=1.423 g.cm-3,μ=1.268 mm-1,F(000)=1 056,最终结构偏离因子R=0.032 1,ωR=0.086 4,S=1.070。     

四氯化铁合四丁基胺化合物的合成和晶体结构表征

合成了标题化合物[n-Bu4N]+[FeCl4]-,并通过元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。晶体属于正交晶系,空间群Pnna,晶胞参数为:a=1.851 0(4)nm,b=1.155 3(2)nm,c=1.144 2(2)nm,V=2.446 8(8)nm3,Z=8,Dc=1.195 g.cm-3,F(000)=932,μ=1.051 mm-1。化合物由一个独立的[FeCl4]-阴离子和一个独立的[n-Bu4N]+阳离子组成。在[FeCl4]-阴离子中,中心的铁原子与4个氯离子配位,形成一个扭曲的四面体构型,Fe Cl键键长分别为0.212 2(14)nm和0.218 07(17)nm。在[n-Bu4N]+阳离子中,氮原子同样处于一个扭曲的四面体构型。在固体状态下,独立的[FeCl4]-阴离子和[n-Bu4N]+阳离子通过弱的C H…Cl分子间相互作用力使晶体结构得以稳定。     

[N(CH_2CH_2CH_2CH_3)_4]_3[AsMo_(12)O_(40)]的合成、晶体结构及磁性研究

合成了有机无机杂化化合物[N(CH2CH2CH2CH3)4]3[AsMo12O40],用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和变温磁化率对晶体结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,Pc空间群,a=1.416 48(14)nm,b=1.753 25(17)nm,c=2.280 7(2)nm,β=101.626(2)°,V=5 547.9(9)nm3,Z=2,R1=0.076 5,wR2=0.240 9.在该晶体结构中,带相反电荷的Keggin结构多阴离子[AsMo12 O40]3-簇和四丁基胺阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

Molecular Structure of Aminoguanidine Sulfate Monohydrate

Aminoguanidine(guanylhydrazine)is an i mpor-tant chemical material,and is widely used inmedicines,pesticides,explosive,vesicant and finechemicals.Its molecule is rich in nitrogen and con-sists of a hydrazine group,an i mino group and anamino group,which determine its lively chemical re-activity.This compound is interesting in the sensethat it has apparently a lowtoxicity level,and func-tions as aninhibitor of the Maillard reaction.The re-action between nitrile groups of acrylonitrile/vinyl ac-…     

1-甲基-4,5-二硝基咪唑的晶体结构与热分解特性

以1-甲基咪唑为原料,通过硝化合成了1-甲基-4,5-二硝基咪唑.以乙腈为溶剂培养得到了1-甲基-4,5-二硝基咪唑单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构.结果表明:晶体属斜方晶系,空间群为P na21.晶体学参数为:a=0.841 2(2)nm,b=1.264 6(3)nm,c=0.656 3(1)nm,V=0.698 2(3)nm3,Z=4,Dc=1.637 g.cm-3,μ=0.147mm-1,F(000)=352.用DSC研究了热分解过程,结果表明:1-甲基-4,5-二硝基咪唑的分解由一个吸热和一个放热过程组成,吸热峰由晶体熔融转变引起,放热峰由热分解所致;较高的分解温度表明1-甲基-4,5-二硝基咪唑有较好的热稳定性.     

Keggin型多金属氧酸盐[Cu_2(phen)_4(SiMo_(12)O_(40))]的水热合成、晶体结构及表征

用硅酸钠和钼酸钠为原料,在水热条件下合成了一种新的Keggin型多金属氧酸盐[Cu2(phen)4(SiMo12O40)](phen=1,10-邻菲洛啉)(1).通过元素分析、红外光谱分析和X射线单晶衍射对化合物1进行了结构表征,结构表明该化合物属于三斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.303 2(3)nm,b=1.152 2(2)nm,c=2.340 8(8)nm,β=108.29(3)°,V=3.337 3(15)nm3.同时也研究了化合物1的荧光性能.     

Crystal Structure and Spectrum Character of Bis[1-(4-Methoxyphenyl)-3-(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)-1-Propanone] dichorozinc(Ⅱ) Complex

The titled new complex was synthesized and determined by X-ray diffraction. The crystal belongs to monoclinic, P-1 group, a=1.899 7(4) nm, b=0.581 07(12) nm, c=2.420 9(5) nm, β=90.65(3)°, V=2.672 2(9) nm~3, Z=4, D_c=1.488 g/cm~3. It has C_2 symmetry with the axis through the Zn atom, and the zinc atom is coordinated by two N atoms of the 1-(4-methoxyphenyl)-3-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)-1-propanone ligands and two Cl~- atoms, forming a slightly distorted tetrahedron. Intermolecular hydrogen bonds make the complex stable. IR and electronic spectra study of the target complex were also carried.     

Synthesis and Characterization of a Novel Organic-Inorganic Hybrid Compound [Ni（DMF）6]3[PMo （12）O （40）]2

Inthelastfewyears,therehasbeenextensive researchinpolyoxometalates(POMs)fortheirstruc turaldiversityandpotentialapplicationinthefieldsof catalysis,biology,medicineandmaterialscience[1,2].POMs,whichareexcellentmolecularacceptors,can formnovelinorganic organiccomplexeswithanum beroforganicsubstratescontainingN,S,Oatoms.Inordertoimprovethephysicochemicalpropertiesof theorganic POMshybridmaterials,metalionscanbe introducedtothesystem.Organoamineisusually usedastemplateorstructure directingagen…     

Synthesis and crystal structure of a nitrogen-rich compound: 3,5-diazido-1,2,4-triazole

The compound of 3,5-diazido-1,2,4-triazole was synthesized by the reaction of 2,5,2',5'-tetrachloro-1,1'-azo-1,3,4-triazole with sodium azide at 50 ℃.Its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction.It crystallizes in monoclinic,space group Cc with a=1.212 4(2) nm,b=2.342 4(5) nm,c=0.804 74(16) nm,β=125.56(3)°,V=1.859 3(6) nm3,Z=4,C2HN9,Mr=151.04,Dc=1.62 g/cm3,F(000)=912 and μ(MoKa)=0.129 mm-1,the final R=0.039 7 and wR=0.087 4.X-ray analysis indicates a stronger intermolecular hydrogen bonding,leading to the formation of a trimmer,containing a nine-membered cyclic ring with graph-set R33(9) in the compound.     

8-羟基喹啉钼(VI)二氧配合物[MoO_2(C_9H_6NO)_2]的合成、晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了化合物[MoO2 (C9H6NO)2 ]的晶体结构。化合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1 .341 6 ( 3 )nm,b= 0. 934 46 ( 19 )nm,c=1 .362 2(3)nm,β=109 .78(3)°,Z=4。该化合物通过Mo原子有一个二重对称轴。在[MoO2 (C9H6NO)2 ]的分子结构中, Mo(VI)原子处于扭曲的八面体中心,N(1)、N(1A)、O(2)、O(2A)位于八面体的赤道位置,O(1)、O(1A)位于八面体的顶点位置。从晶胞堆积图中可看到,通过C(8)—H(8A)…O(1)有一潜在的弱的氢键,使标题化合物的结构更稳定。     

K~+，Yb~(3+)：BaWO_4晶体光谱性能研究

为提高Yb~(3+)离子在BaWO_4晶体中的掺入量,采用了双掺K~+离子的方法,增大Yb~(3+)离子的分凝系数,使K~+(x(K~+)=0.01),Yb~(3+)(x(Yb~(3+))=0.02):BaWO_4晶体在977 nm处的吸收系数达到α=0.494 cm~(-1).研究了波长为930 nm的LD激光抽运时相应于Yb~(3+)离子~2F_(5/2)→~2F_(7/2)跃迁的960～1 020 nm的荧光光谱,其在1 005 nm处的发射截面σ_(?)=6.286 pm~2,荧光寿命为0.4 ms.实验表明K~+,Yb~(3+):BaWO_4是一种新型近红外激光晶体。     

N,N’,N义-三（3-吡啶基）均苯三甲酰胺的合成及晶体结构

为确定有机晶体中的分子排列,以均苯三甲酸、氯化亚砜、3-氨基吡啶为原料,采用酰胺缩合反应合成N,N’,N″-三(3-吡啶基)均苯三甲酰胺(TPTA),并研究其晶体结构.利用核磁共振氢谱、红外光谱、X射线粉末衍射以及X射线单晶衍射对其进行表征.结果发现:TPTA晶体为三方晶系,空间群为P 3-,晶胞参数a=1.400 48(2)nm,b=1.400 48(2)nm,c=0.848 98(3)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,Z=2,V=1.442 05(6)nm3,Dc=1.003 g/cm3,μ=0.07 mm-1,F(000)=450.0,R1=1.101,wR2=0.343,S=1.52.研究结果表明:TPTA分子间通过氢键结合,形成了一种含有孔隙直径约为1.087 nm的有机多孔结构.     

2-[(2-氨基苯亚胺)-苯甲基]-4-氯酚的合成、晶体结构及抑菌活性

以苯甲酰氯和对氯苯酚为原料,经过酯化f、ries重排、缩合等一系列反应,合成了一种缩胺类单席夫碱,并通过NMRI、R、元素分析和X射线衍射进行了结构表征。该晶体属于三斜晶系,P1空间群,a=0.856 95(17)nm,b=0.942 63(19)nm,c=1.106 7(2)nm,α=69.17(3)°,β=84.90(3)°,γ=77.69(3)°,V=0.816 2(3)nm3,Z=2,Dc=1.313 4(5)g.cm-3,F(000)=336.0,μ(Mo Kα)=0.240 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.076 6,wR=0.148 0。该化合物的晶胞中存在分子内C—H…π和O—H…N,N—H…O,N—H…N氢键两种相互作用力,这些作用力使得晶体结构趋于稳定。利用单片纸碟法对该配体的抑菌活性进行了研究,选用2种细菌(E.coli,S.aureus)和1种真菌(C.albi-cans)作为供试菌种,结果表明配体对3种菌种的生长均有一定的抑制作用。     

新型杂化材料[(CH2)5NH2]3[PMo12O40]·3[(CH2)5NH]水热合成与晶体结构

采用水热合成方法制备了有机．无机杂化材料[(CH2)5NH2]3[PMo12O40],晶体结构解析表明,该晶体属正交晶系,Pnma空间群．结晶学参数α=2．4486(2)nm,b=2．1202(3)nm,c=1．193 1(4)nm,β=90．00(0)°,V=6．194 2(9)nm3,Z=4,R=0．061 1,Rw=0．157 3．化合物分子由1个Keggin结构的杂多阴离子PMo12O403-,4个质子化的哌啶构成,十二钼磷酸阴离子和质子化的哌啶分子通过静电引力和氢键相互作用．     

Crystal growth,structure and properties of bismuth triborate BiB3O6 crystal

BiB3O6(BIBO) single crystals with size of 46×23×10 mm3 and weight of 26.0 g have been successfully grown by top-seeded method. Problems encountered in the growth process of this crystal have been discussed in detail, and the methods of growing high-quality large crystals have been put forward. The relationship between their structure and properties is studied. The space group of monoclinic BiB3O6 is C2 and the cell parameters are a = 7.1203(7)(?), b = 4.9948(7)(?), c = 6.5077(7) (?), β= 105.586(8)", and V = 222.93(5)(?)3. The density of BIBO is4.8965 g/cm3. The Mohs's scale of hardness is 5.5-6. There is no cleavage face in the crystal. The transmittance of BIBO is about 80 percent in the range from visible coherent light to near-infrared light. The ultraviolet cutoff wavelength is at 276 nm. BiB3O6 is a biaxial crystal and has two sets of axes, and the relative orientation of ( X, Y, Z) with regard to (a, b, c) is: X//b, ( Y, c) =47.2°, (Z, a) = 31.6°, determined by X-ray analysis combined with pol     

[Na_2(Himi)_2(H_2O)_2](Himi)_2[P_2W_(18)O_(62)]·6H_2O的合成与晶体结构

合成了离子晶体[Na2(Himi)2(H2O)2](Himi)2[P2W18O62]·6H2O(imi=C3N2H4;Himi=C3N2H5),用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体的结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P1=空间群,a=1.41164(10)nm,b=1.48792(11)nm,c=2.26166(17)nm,α=72.1320(10)°,β=81.334 0(10)°,γ=62.580 0(10)°,V=4.013(5)nm3,Z=2,F(000)=4 144,R1=0.009 55,wR2=0.187 2.在该晶体结构中,带相反电荷的多阴离子簇、质子化的咪唑分子、Na+和水分子在分子中交替排列,通过离子键及抗衡阳离子间的弱配位键连接形成了具有一维链状结构.     

二叠氮二邻菲咯啉锰(II)配合物[Mn(N3)2(Phen)2]的合成、晶体结构及热性能分析

合成了配合物[Mn(N3)2(Phen)2],并通过X-射线单晶衍射确定了其晶体结构。晶体结构属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为:a=0.963 06(19)nm,b=1.342 5(3)nm,c=1.692 9(3)nm;α=87.00(3)°,β=89.00(3)°,γ=86.00(3)°,Z=1。配合物[Mn(N3)2(Phen)2]的每个分子中,锰(II)离子采取六配位的变形八面体几何构型,每个锰原子分别与2个邻菲咯啉的氮原子及2个叠氮基团的氮原子形成配位键。热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性。     

配合物[Eu（NO3）2（tpy）（H2O）3]NO3的合成和晶体结构

以2,2′：6′,2″—三联吡啶（tpy）,Eu（NO3）2.6 H2O为原料合成了标题配合物,配合物由一个Eu（Ⅲ）离子、一个三联吡啶、两个硝酸根离子、三个水分子组成配位一价阳离子内界,另一个硝酸根为外界.晶体结构研究表明配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=8.880 3（6）nm,b=11.223 5（7）nm,c=11.746 1（7）nm,α=88.850 0（10）°,β=69.103 0（10）°,γ=74.604 0（10）°,V=1050.83（12）,Z=2,R=0.015 3,wR=0.059 8,Eu3＋的配位数为10并形成双帽四方反棱柱的配位构型.