液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量方法研究

利用甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过液相色谱可对生成的甲醛、乙醛的2,4-二硝基苯腙衍生物进行分离,并在254 nm处有明显吸收的性质,建立了高效液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量分析方法。对环氧乙烷的测定进行了干扰试验,结果表明,环氧乙烷本身对该衍生化反应有一定的抑制作用,通过在甲醛、乙醛标准溶液中添加环氧乙烷本底的方法,可消除样品中环氧乙烷本底所产生的负向干扰。以含量为横坐标,峰高为纵坐标的工作曲线线性相关系数为:甲醛0.999 5,乙醛0.999 3;甲醛乙醛回收率均在95%~105%。     

液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛的含量方法

用甲醛和乙醛分别与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过衍生化反应与液相色谱结合的方法,得到高效液相色谱法对环氧乙烷中甲醛和乙醛的含量测定方法。并且在测定环氧乙烷中醛含量时进行干扰实验。研究结果表明:环氧乙烷对这个衍生化反应有抑制作用,在甲醛和乙醛标准溶液里加入环氧乙烷本底,可以消除样品里环氧乙烷本底产生的负向干扰。把浓度作为横坐标,纵坐标为峰高绘制工作曲线,计算出的相关系数是:甲醛的是0.999 5、乙醛为0.999 3。甲醛和乙醛的回收率都为94%~104%。     

液相色谱法测定环氧乙烷和乙二醇装置中气体和液体的醛含量

衍生技术与液相色谱法相结合,将样品与过量的2,4-二硝基苯肼衍生液混合,样品中的甲醛、乙醛分别与2,4-二硝基苯肼发生衍生反应,生成甲醛、乙醛的腙衍生物,用高效液相色谱ODS柱分离,采用DAD检测器在254nm波长下分别测量峰面积,应用标准曲线外标方法计算结果,准确定量测定样品中的甲醛、乙醛含量,解决了环氧乙烷装置反应器出口气中、乙二醇水溶液中以及环氧乙烷和乙二醇产品中的甲醛、乙醛分别定量测定的技术难题,高效、灵敏、准确。     

生姜中姜辣素含量的测定

Folin酚试剂与姜辣素中的酚基可发生蓝色显色反应。以香草醛为标准样品,用均匀设计法安排实验,考察了Folin酚法测定姜辣素含量的实验中各实验条件对显色反应的影响。以工作曲线的线性相关系数R作为判据,在680nm的条件下进行光度测量,得到了最优条件,在此条件下制作的工作曲线线性相关系数为0.99989。用此工作曲线测定姜辣素的含量,所得结果重现性良好。该法操作简便,准确度高,可用于产品定量检测。     

品红亚硫酸试液对比色法测定环氧乙烷残留量的影响

考查品红亚硫酸试液配制条件对比色法测定环氧乙烷残留量的影响。用同一系列浓度的乙二醇标准溶液,分别经四种不同条件下的品红试剂显色,比较此四种方式下标准溶液的吸光度值及标准曲线的线性关系;并对同批次的输液器进行测定,比较输液器中环氧乙烷残留量的测定情况。四种品红亚硫酸试液配制方法均能使供试品显色,标准曲线趋势相似,相关系数分别为0.9908、0.9947、0.9904、0.9903。输液器供试液的吸光度在四种条件下均为0.000,但因四支标准曲线的响应值不同,故经过标准曲线方程换算后获取的供试液的相应反应体积区别较大,其单位产品中环氧乙烷绝对含量依次为0.12 mg/套、0.10 mg/套、0.13 mg/套、0.15 mg/套。结论参照GB/T 14233.1-2008配制并经暗处放置12 h后再使用的品红亚硫酸试液,可使比色反应更加灵敏、线性更好。     

正己烷紫外分光光度法测定石油类标准曲线使用时间的探讨

根据正己烷紫外分光光度法测定水质中石油类标准样品,对标准曲线和标准样品现配后测定结果与在室温(19～20℃)下放置3天、5天、一周后测定结果进行比对分析,结果表明随着标准曲线溶液和标准样品保存时间的延长,标准曲线的斜率截距变化较小,但标准样品(BW101)测定结果的相对误差逐渐增大,准确性将越来越差。建议在正己烷紫外法测定石油类实际检测分析中,建议标准曲线尽可能现配保证测定样品的准确性。     

分光光度法测定奶粉中的淀粉含量

文章采用碘显色法测定奶粉中的淀粉含量,考察了显色时间、淀粉提取时间、提取温度、显色剂用量等因素对测定结果的影响。结果表明,当温度为90℃时水浴5 min,加入1 m L显色剂,在波长为600 nm处测定,得到结果较为理想。该方法的平均回收率为96.62%,标准曲线的线性回归方程为y=0.14742x-0.00285,r=0.9995。     

有机肥中五氧化二磷的快速测定

以鸡粪发酵有机肥为原料,研究有机肥五氧化二磷的测定过程中预消化处理时间、显色反应温度对测定结果的影响,对NY 525—2012中磷测定方法进行改进。在消化处理时可选择室温预消化处理0.5 h后,加热消化分解1 h;在显色反应中,磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应可选择60℃水浴中保温30 s处理。方法改进后能够有效缩短有机肥中五氧化二磷的测定时间(缩短12 h),为有机肥中五氧化二磷的快速测定提供参考。     

环氧乙烷—乙醛—水三元体系汽液平衡

本工作采用恒温流通法测定了环氧乙烷—乙醛、环氧乙烷—水、乙醛—水三组二元体系及环氧乙烷—乙醛—水三元体系在10℃条件下的汽液平衡数据。用Wilson方程对测得的汽液平衡数据进行热力学关联,确定了三对Wilson能量参数。所测三对二元数据与文献值基本相符,三元体系的计算值与实测值一致。用面积法对上述汽液平衡数据进行热力学一致性检验,结果令人满意。     

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯的合成及应用研究

报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。     

聚醚多元醇中醛类组分的HPLC法测定

利用羰基化合物与2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙,建立了柱前衍生、高效液相色谱（HPLC）法测定聚醚多元醇中醛类物质含量的方法,研究了样品衍生化条件,绘制了甲醛．DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH及丙醛．DNPH的外标法校准曲线。结果表明,甲醛、乙醛、丙烯醛的线性范围为0．02～20．00μg／mL,丙醛的线性范围为0．80—800．00μg／mL;醛类物质的检测限在O．025μg／mL以下。用于聚醚多元醇样品中甲醛、乙醛、丙烯醛和丙醛的测定取得了满意的结果,该方法具有测定范围广、回收率高等优点,是一种测定聚醚多元醇中多种醛类物质含量的有效方法。     

微量铜测定的方法比较

通过对H2O2氧化次甲基蓝显色分光光度法与"GB/T5009.13—2003"——二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(即铜试剂显色法)微量铜分析的实验方法比较探讨,进行了标准工作曲线、显色剂用量、吸收光谱曲线、试样测定分析和加入标准物质回收率实验比较分析,结果表明:H2O2氧化次甲基蓝显色分光光度法优于GB/T5009.13—2003法测定微量铜,该方法操作简单方便,易于实验教学和实际工作中的样品分析     

两种消解方法测定土壤中砷含量的比较试验

采用微波消解和(1+1)王水水浴消解两种消解方法处理土壤标准样品,用原子荧光法测定砷的含量,比较两种消解方法测定标准样品的优缺点。结果表明,两种方法测定结果均能达到标准限值,但水浴消解法处理测定结果偏低,灵敏度差,而采用微波消解法操作简单,灵敏度高,结果准确,可靠,在环境监测中得到广泛运用。     

标准加入法测定钛白副产硫酸亚铁中痕量钛

建立了标准加入法测定钛白副产硫酸亚铁中痕量钛的新方法,结果表明:溶液中钛的质量浓度在0.08~12.0μg/m L范围内与吸光度值呈良好的线性关系,线性相关系数R=0.999 5,检出限为0.023μg/m L。根据标准曲线和X轴的截距可计算出样品中的钛含量。方法成功应用于钛白副产硫酸亚铁样品测定,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.1%,加标回收率为97.2%~101.4%。方法可消除复杂基质对显色反应的干扰,操作简便,结果可靠。     

金属氧化物中磷含量测定的实验研究

建立了钼酸铵（测定磷的重要试剂）分光光度法测定金属氧化物中磷含量的分析方法。使用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、亚硫酸钠和偏重亚硫酸钠混合液作为还原液,浓硝酸溶解样品。在深入分析影响测量磷含量准确度的多种因素基础上,本实验从硝酸用量,溶液酸度控制,最佳显色波长,比色皿的选择,显色持续时间,工作曲线和标准曲线是否重合等多个方面进行实验条件的研究。结果表明工作曲线和标准曲线重合,可选用标准曲线代替工作曲线。最佳实验条件为硝酸加入量2mL,溶液浓度1mol/mL,吸收波长710nm,显色持续时间为30min。该方法的标准曲线y=75.031x+0.1132,线性相关系数r=0.9997,线性范围3.57～57.14μg/mL,回收率95.3%～103.2%。该方法操作简单,实验过程稳定,结果重现性好,可用于金属氧化物样品中磷含量的测定。     

液相色谱法测定环境中醛酮类化合物定量方法探讨

建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色谱/紫外检测器检测(HPLC/UV),工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法(包括衍生标准曲线法)、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现,在30～1.50×103μg/L范围内各曲线线性相关系数均大于0.990,标准曲线法线性最好,均大于0.999 9;标准曲线法、工作曲线法、标准加入法对实际样品加标测定的回收率分别为47.5%～92.6%、82.6%～105%、91.0%～103%。使用建立的工作曲线法对实际加标样品测定,结果发现检测范围、准确度、精密度、检出限等结果良好。     

高碘酸钾室温氧化光度法快速测定土壤和肥料中的锰

在制备土壤和肥料的锰待测液中,加入高碘酸钾显色液,然后加入氨水调整溶液的酸度,高碘酸钾在室温条件下瞬间将二价锰氧化成紫红色的高锰酸根离子,稳定时间在48 h以上。该法比沸水水浴加热30 min显色的方法快速,显色液加入方便,测定结果准确,具有推广价值。     

顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量

采用顶空气相色谱法测定了膨化大枣中的亚硫酸盐含量。将粉碎样品放入500mL顶空瓶中,加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min,亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体,取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量,间接测定样品中的亚硫酸盐含量。本方法具有操作简便、快速、准确,灵敏度高等优点。实验结果的相对标准偏差为1.65%。     

ICP-AES法测定保护渣中氧化锂的不确定度评定

分析了影响ICP-AES法测定保护渣中氧化锂的不确定度的因素和来源,介绍了样品的测量过程。从测量的重复性、标准曲线的绘制、试液体积及仪器工作的变动性等方面分析了电感耦合等离子体法测定保护渣中氧化锂含量的不确定度,通过评定得出两个样品中氧化锂元素测定结果的扩展不确定度均为U=0.02%(k=2)。通过不确定度评定的结果可以看出影响ICP-AES法测定保护渣中氧化锂测定结果的主要因素为标准曲线的绘制。     

2,4,6-三吡啶基三嗪显色分光测定水中铁含量

水体中铁含量地测定非常重要。研究了TPTZ分光光度法测定水中的铁含量。对测定波长、显色反应的pH值和金属离子的干扰进行了实验。绘制了工作曲线,测定了回收率,利用t法和F法评价了方法的准确性和精密性。利用加标法进行了自来水中铁含量的分析,直接法测定了废水中的铁含量。利用F法合t法评价了样品测定结果的准确性和精密性。结果显示显色pH=5,测定波长为598 nm,常见离子Cu~(2+),Zn~(2+),Pb~(2+),Ca~(2+),Mg~(2+),Mn~(2+)不干扰,Al3+的干扰用NH4F消除;工作曲线是y=0.452x+0.0063(R2=0.999),平均回收率为99.9%,RSD=0.40%,方法无系统误差,与邻二氮菲法无显著性差异。自来水中铁含量为0.051 mg/L,RSD=3.9%;废水中的铁含量8.66 mg/L,RSD=0.35%。