血糖浓度的短波近红外定量分析

采用间隔偏最小二乘法(IPLS)和移动窗口偏最小二乘方法(MWPLS),在640～1 100nm范围内建立血糖短波近红外的优化模型。使用马氏距离对人血清样品中的奇异样品进行筛选,将检测光谱分别等分为2～15份进行IPLS分析,对比建立预测模型。设窗宽为151nm,成分数范围(1～20),全谱进行MWPLS,对预测模型进行优化。结果显示,依据马氏距离采用最小半球体积法能有效筛选所采集光谱中的奇异光谱,IPLS可以有效地找到葡萄糖分子官能团对应的近红外特征谱段,MWPLS能够找到适合建模的精确起止波长点,通过偏最小二乘法建立血糖浓度的预测模型,相关系数R=0.982 2,预测均方差RMSEP=0.163 5 mmol/L,偏差Bias=-0.087 3mmol/L。     

新显色剂NPNTT的合成及其与镉的显色反应

本文报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与镉的显色反应研究。在O(P聚乙二醇辛基苯基醚)的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPNTT形成摩尔比为1:3型的配合物,在450nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为5.23×105L/(mo·lcm),镉的浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意。     

基于化学腐蚀法制备的光纤微结构传感器

利用化学腐蚀法对单模光纤(HI-1060)进行端面微加工处理,制作了一种光纤干涉型传感器。将单模光纤一端放置于40%浓度氢氟酸溶液中腐蚀20 min,腐蚀凹槽深度为45μm,制得的传感器条纹对比度为6 d B,波长间隔14 nm。分别设计不同温度及不同折射率的酒精溶液对传感器的温度特性以及折射率特性进行分析研究。实验发现随着温度的增加传感器的谐振波长发生红移,温度灵敏度和线性度为15.3 pm/℃和0.996;随着酒精溶液折射率由1.341 7增加到1.348 3,传感器的谐振波长发生蓝移,折射率灵敏度和线性度为-1 185.7 nm/RIU和0.951。实验结果表明基于化学腐蚀法制作的光纤干涉型传感器对温度以及液体折射率变化均有较高的灵敏度,可用于温度和液体折射率传感测试。     

游泳池水中氰尿酸快速检测仪性能评价

对游泳池水中氰尿酸快速检测仪的反应时间、线性、试剂批次、不同操作人员对检测结果的影响,以及仪器波长示值误差和重复性、仪器示值误差和重复性以及样品加标回收率等性能指标进行了系统的考察。实验结果表明:氰尿酸在20.0～100.0 mg/L检测范围内时,检测仪标准曲线的线性相关系数r大于0.9998;不同批次试剂检测相对误差小于±5%;不同操作人员检测同一样品的相对误差小于±10%;3台检测仪波长示值误差范围为-0.05 nm～0.53 nm,波长重复性范围为0.02 nm～0.05 nm; 3台仪器设备对20.00 mg/L和50.00 mg/L两浓度标准溶液测定的示值误差均小于±5%,重复性均小于5%;水样的低、中、高浓度加标回收率范围为86.3.0%～111.6%。     

基于二阶校正法的多环芳烃污染物荧光检测

为了对复杂体系的多环芳烃进行定性识别和定量分析,构建了基于二阶校正法的荧光检测系统。利用二阶校正法在三维荧光数据处理中的优势,达到多种混合多环芳烃分离和鉴别的目的。采用FS920荧光光谱仪测量并分析了萘(NAP)、苊(ANA)及两者混合物的荧光光谱特性,发现NAP溶液有一个荧光峰λex/λem=290/322nm,ANA溶液存在两个荧光峰分别为λex/λem=290/322nm和λex/λem=290/336nm,NAP和ANA荧光光谱重叠严重,并且不同浓度配比混合物的荧光光谱具有差异性。通过将二阶校正法与三维荧光光谱法相结合,实现对多环芳烃混合物的浓度检测。分别采用平行因子(PARAFAC)算法和自加权交替三线性分解(SWATLD)算法对光谱数据进行分解。结果表明:两种算法对NAP和ANA混合物均有较高的分辨能力,预测平均回收率均在95%~99%、均方根误差均小于0.2μg/L。相比之下,SWATLD算法的检测效果更好。     

紫外分光光度法测定纳米药物递送系统中卡铂含量

目的建立纳米药物递送系统中卡铂含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法,起始波长:800nm,终止波长:190nm,扫描间隔:1.0nm,参比溶剂:5%葡萄糖注射液。测定卡铂/5%葡萄糖溶液的紫外吸收谱,对浓度与吸光度值间的线性关系、方法的精密度、重复性以及样品的稳定性、回收率进行考察,对C60/卡铂纳米药物递送系统中的卡铂含量进行测定。结果卡铂/5%葡萄糖溶液在229nm处出现最大吸收峰;在浓度范围0.64~64μg/mL内,吸光度值与卡铂浓度具有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0105C+0.0082(R2=0.9984),方法具有良好的精密度(n=6,RSD=0.13%)与重复性(n=6 RSD=1.69%),样品性质稳定,在室温避光条件下保存无显著降解(n=5,RSD=0.63%),日内回收率95.96%~96.93%,日间回收率95.68%~97.53%;C60/卡铂纳米药物递送系统中,卡铂的含量为50.57%。结论该方法可用于对纳米药物递送系统中卡铂的含量进行测定,具有良好的精密度与重复性,操作简单,有较好的实用性。     

高效液相色谱法测定饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定方法.采用XB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)作为分析柱,以甲醇 O.02mol/L乙酸铵(pH6.O)(15:85)作为流动相,各组分得到很好的分离,检测波长为230 nm,进样量20μL,柱温30℃,采用外标法定量.考察了流动相中不同的甲醇配比和不同浓度的离子对试剂(乙酸铵)对分离和保留行为的影响.该方法精密度和准确度好,样品处理简单,适用于常规质量检测.     

K2Cr2O7溶液红移现象研究

通过对酒石酸钾为溶剂的K2C r2O7溶液在不同浓度下的圆二向色性进行测试,显示出该溶液对波长在500nm-700nm范围内的光表现出明显的圆二向色性,而且其圆二向色性随溶液浓度的降低而减弱,同时也发现该溶液的最大吸收波长出现红移现象,波长漂移量可达5.5nm。     

激光辐照制备银纳米基底及其用于葡萄糖检测

通过激光辐照的方法制备银纳米条纹表面增强拉曼散射基底,该基底具有制备方法简单、均匀性好、重复性强的优点。用巯基吡啶(4-MPY)作为探针分子,葡萄糖和葡萄糖氧化酶产生的过氧化氢会改变银纳米条纹的形貌,进而影响探针分子的表面增强拉曼光谱强度,从而实现葡萄糖的间接检测。得到的探针分子的表面增强拉曼光谱的强度与葡萄糖溶液的浓度具有较好的线性关系。实验结果表明,该基底在葡萄糖的检测及定量分析方面具有良好的应用前景。     

高效液相色谱紫外检测法测定茶(药)用菊花的绿原酸含量

建立了高效液相色谱分离以及四波长紫外检测测定菊花中绿原酸的方法.以甲醇:磷酸二氢钠缓冲溶液(浓度为0.1mol/L)=40∶60(用磷酸调节pH值为2.7)为淋洗液进行分离,对230nm、254nm、275nm、327nm4个波长检测出的绿原酸信号加以比较进行定性定量.用该方法对菊花样品中的绿原酸进行测定,检出限为0.085mg/L,精密度低于5％,结果令人满意.实验证明,该方法准确、可行,可以很好地对菊花中的绿原酸进行定性定量研究.     

传递辐射计光谱通道的优化设计

鉴于传递辐射计对成像光谱仪定标时其通道选择对成像光谱仪的定标精度具有重要影响,本文使用MATLAB语言编写评价函数,作为对3 000K黑体光谱曲线进行多光谱反演精度的评价标准,最后利用MATLAB遗传算法和模式搜索算法工具箱对评价函数寻找最小值解,即传递辐射计的最优通道选择,并根据评价函数对光谱通道数、中心波长偏移、带宽展宽和测量系统误差对光谱反演精度的影响进行分析。结果表明,为实现0.12%的光谱反演精度,要求传递辐射计中心波长的偏移量不超过0.2nm、带宽展宽不大于0.02nm,测量系统误差小于0.1%。本研究可以指导传递辐射计的设计,对提高地球成像光谱仪的定标精度具有重要意义。     

近红外无创血糖测量的研究

本文分析了光在手掌组织中的传播特性 ,以及经皮近红外无创血糖浓度测量原理。基于AOTF (声光可调谐滤波器 )分光系统 ,构建了近红外经皮无创血糖检测系统 ,并利用该系统对 3名健康青年志愿者进行OGTT (口服葡萄糖耐量试验 )实验 ,得到较好的测量结果。三次实验中PLS (偏最小二乘 )校正集模型的RMSEP (预测均方根误差 )分别为 0 6 9mmol/L、 0 4 9mmol. /L、 0 5 4mmol/L。     

Fast fiber-optic multi-wavelength pyrometer

A fast fiber-optic multi-wavelength pyrometer was developed for the ultraviolet-visible-near infrared spectra from 200 nm to 1700 nm using a CCD detector and an InGaAs detector. The pyrometer system conveniently and quickly provides the sufficient choices of multiple measurement wavelengths using optical diffraction, which avoids the use of narrow-band filters. Flexible optical fibers are used to transmit the radiation so the pyrometer can be used for temperature measurements in harsh environments. The setup and calibrations (wavelength calibration, nonlinearity calibration, and radiation response calibration) of this pyrometer system were described. Development of the multi-wavelength pyrometer involved optimization of the bandwidth and temperature discrimination of the multiple spectra data. The analysis results showed that the wavelength intervals, Δλ(CCD) = 30 nm and Δλ(InGaAs) = 50 nm, are the suitable choices as a tradeoff between the simple emissivity model assumption and the multiple signal discrimination. The temperature discrimination was also quantificationally evaluated for various wavelengths and temperatures. The measurement performance of the fiber-optic multi-wavelength pyrometer was partially verified through measurements with a high-temperature blackbody and actual hot metals. This multi-wavelength pyrometer can be used for remote high-temperature measurements.     

光学相干层析术无损检测血糖的测量效果评价

为改进现有光学相干层析术(OCT)无损检测血糖评价方法的不足,提出将OCT信号斜率相对变化量和相对标准误差相结合来评价测量结果,并同时得到血糖的理论测量精度。首先,分析了OCT系统共焦函数对测量结果的影响及OCT信号斜率相对误差的计算方法,然后,通过对3只新西兰白兔进行活体实验来评价OCT无损检测血糖的测量结果。在测量血糖引起的OCT信号斜率相对变化量的同时,对OCT信号斜率相对误差也进行了计算,从而获得血糖的理论测量精度。新西兰白兔活体实验表明,线性度较好的拟合区间下OCT信号斜率相对变化量和相对误差分别为(3.7%)/mmol和0.068,(3.4%)/mmol和0.026,(0.93%)/mmol和0.019,血糖理论测量精度分别为±3.7 mmol,±1.5 mmol和±4.1 mmol。OCT信号斜率的相对变化量和相对标准误差相结合的评价方法能更有效地提高血糖理论测量精度,而且拟合区间越大,血糖的测量精度越高。     

差分吸收NO_2激光雷达波长漂移和能量波动对浓度反演的影响

为评估差分吸收二氧化氮激光雷达中激光器的稳定性对反演浓度的影响,以NO_2的吸收谱和激光雷达方程为基础,分析了波长漂移和能量波动对距离分辨差分吸收激光雷达浓度反演带来的相对误差。采用两台Nd:YAG激光器的354.7nm波长分别泵浦两台染料激光器的方式,产生差分吸收探测所需的两个波长λon(448.10nm)和λoff(446.80nm),搭建探测大气NO_2实验系统,并就波长漂移和能量波动对NO_2浓度反演影响进行了实验验证。实验结果表明:在没有稳频条件下,当λon和λoff波长漂移≤0.005nm时,引起的浓度相对误差为≤3%;能量波动对反演浓度没有影响,但能量降低减小探测距离,当能量下降≤5%时,探测距离≤100m,实验结果与理论计算基本一致。最后,开展了大气NO_2浓度实验观测,获得实验期间水平及垂直高度0.5~3km内NO_2浓度的分布廓线,系统稳定可靠。本方法为实用化NO_2差分吸收激光雷达的设计及应用提供了理论依据及技术支持。     

Determination of benzotriazole in industrial cooling water by fluorescence

Benzotriazole is widely used in various industries to inhibit corrosion. Sensitive instruments and methods are needed to determine this compound in industrial cooling water. Fluorescence spectroscopy was used to determine benzotriazole in this application. The optimum wavelength was evaluated as well as the influence of pH, temperature, and common ions. Ultraviolet-visible absorption spectroscopy showed that there were two peaks: 259?nm and 278?nm. The latter wavelength was shown to be optimum for the determination of benzotriazole. The fluorescence intensity was linear with concentration from 0.4–4?mg/L. The pH, temperature, and presence of other ions had little effect on the analysis. The detection limit was 0.155?mg/L. In summary, fluorescence spectroscopy was demonstrated to be convenient, sensitive, and economical for the determination of benzotriazole in industrial cooling water.     

近红外光谱无创血糖测量的极限检测浓度研究

检测极限浓度综合了光子传输的微观过程信息、漫反射光的统计性质和仪器设备的系统性能,降低检测极限浓度是无创伤血糖浓度测量的目标所在。通过分析血糖浓度变化对光学参数的两种作用及其对光传播的影响,针对皮肤中葡萄糖主要分布真皮层的特点,引入有效信噪比的概念,推导了血糖检测极限浓度与光源检测器之间距离、有效仪器信噪比之间的关系。针对不同个体在表皮和真皮厚度的差异,用蒙特卡洛方法研究了其对检测极限浓度的影响,讨论了光学测头设计的方案和适应性。结果表明,通过选择合适的光源检测器之间距离,来自真皮层的有效信号能超过50%;假定仪器信噪比为10000,可获得满足FDA要求的血糖检测极限浓度。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品中的卤素

采用离子色谱法测定电子产品中的卤素。样品用氧弹燃烧法处理,然后用4.25mmol/LNaHCO3+4.5mmol/L Na2CO3吸收液吸收,定容后过滤待测。在0.5～2.5mg/L范围内,F-、Cl-、Br-浓度与峰面积呈良好线性关系。两份扬声器底座、鼓膜和通信线缆样品经氧弹燃烧后测定F-、Cl-、Br-含量,结果满意。该方法可用于扬声器底座、鼓膜、电力及通信线缆、连接器、PCB板等电子产品中的卤素分析。