SO_4~2-/ZrO_2催化合成丙烯酸-2-乙基己酯及动力学研究

用固体酸SO4 2 -/ZrO2 作催化剂 ,环己烷作带水剂 ,使丙烯酸与异辛醇反应 ,合成丙烯酸 - 2 -乙基己酯。研究了催化剂用量、阻聚剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对酯化反应的影响 ,并得到了最佳工艺条件 ,即催化剂用量为丙烯酸质量的 5 % ,阻聚剂用量为丙烯酸质量的 0 .0 5 % ,原料配比n(异辛醇 )∶n(丙烯酸 ) =1.2∶1,反应温度 12 0℃ ,反应时间 3h。试验结果表明 ,固体酸SO4 2 -/ZrO2 对该酯化反应具有良好的催化活性 ,产率高达 88.5 %。实验测定了反应动力学数据 ,采用线形回归求得了反应动力学方程 ,表观活化能为 113.93kJ·mol-1。     

硅钨杂多酸催化合成戊二酸二异戊酯

用硅钨杂多酸为催化剂,以从二羧酸中分离出的戊二酸酐和异戊醇为原料合成了戊二酸二异戊酯。考察了反应温度,反应时间,醇酐摩尔比,催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响,确定了合成成戊二醇二异戊酯的工艺条件,给出了戊二酸二异戊酯的红外光谱和性能指标。     

戊二酸饱和脂肪酸酯的杂多酸催化合成

以饱和脂肪醇和从二羧酸分离出的戊二酸为原料,在杂多酸催化下,酯化合成了戊二酸正丙酯、戊二酸双丁酯、戊二酸二正戊酯、戊二酸二异戊酯、戊二酸二异辛酯、戊二酸二壬和戊二醇二正癸酯共７种化合物。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应原料摩尔配比等对反应的影响。并测定了这些产物的红外、氢核磁和一些性能指标。     

戊二酸饱和脂肪酸酯的杂多酸催化合成(英文)

以饱和脂肪醇和从二羧酸分离出的戊二酸为原料，在杂多酸催化下，酯化合成了戊二酸正丙酯、戊二酸双丁酯、戊二酸二正戊酯、戊二酸二异戊酯、戊二酸二异辛酯、戊二酸二壬酯和戊二酸二正癸酯共７种化合物。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应原料摩尔配比等对反应的影响，并测定了这些产物的红外、氢核磁和一些性能指标     

固体超强酸催化合成乳酸异戊酯

制备了ZrO2/SO42-型固体超强酸催化剂,在该固体超强酸的催化作用下,由乳酸和异戊醇合成了乳酸异戊酯。探讨了焙烧温度、催化剂用量、反应时间和试剂摩尔比的影响,利用IR、质谱分析表征了乳酸异戊酯的结构。     

固载化杂多酸SiW12／SiO2催化合成戊二酸二壬酯

用固载化杂多酸SiW12/SiO2作催化剂、以从混合二元酸分离出来的戊二酸和壬醇为原料合成了戊二酸二壬酯.考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、醇酸摩尔比等条件对反应的影响,确定了合成戊二酸二壬酯的工艺条件.固载化杂多酸催化剂在应用中易于分离、回收率高、在产品中的残留低,催化剂性能稳定,可重复使用15次以上,催化剂成本低.解决了杂多酸催化剂工业化成本高的问题.     

纳米SO42-/Sm2O3催化合成乙酸异戊酯的研究

针对传统的乙酸异戊酯生产主要以浓H2SO4做催化剂,具有选择性低、设备易腐蚀、产品易碳化及环境污染严重等缺点,利用自蔓延低温燃烧技术成功开发了一种纳米固体超强酸SO4^2-／Sm2O3催化剂．考察了该催化剂对乙酸与异戊醇反应制备乙酸异戊酯的催化活性,并与浓H2SO4、非纳米级SO4^2-／Sm2O3固体超强酸进行了比较．结果表明,纳米级固体超强酸对该酯化反应具有良好的催化活性,且具有无污染、无腐蚀,可以循环利用等优点．实验研究表明,当n(乙酸)：n(异戊酯)=1：4,催化剂用量为0．25g,反应时间为2h,反应温度为110℃,其酯化率高达96％以上．     

超细固体超强酸SO_4~（2-）/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO42-/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO42-/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n（棕榈酸）∶n（乙醇）=4∶1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

棉秆水热法制备5-羟甲基糠醛的动力学研究

为了提高生物质中纤维素的降解率和5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural, 5-HMF）的产率,对棉杆水热法降解生成5-HMF的过程进行了研究。通过分析各因素对纤维素降解和5-HMF合成的影响,确定最佳操作工艺条件;在催化剂SO42-/ZrO2存在与不存在时,对棉秆水热法制备5-HMF的过程进行了动力学分析。研究结果表明,催化剂SO42-/ZrO2添加质量分数为20%,在230 ℃下反应90 min时,纤维素降解率可达94.43%,5-HMF产率可达25.3%,相同条件下较无催化剂可提高79.4%。动力学研究表明催化剂SO42-/ZrO2对纤维素降解和5-HMF合成都具有正向催化效果。加入催化剂后,纤维素降解反应活化能由106.0 kJ·mol-1降低至96.7 kJ·mol-1,5-HMF合成反应活化能由119.4 kJ·mol-1 降低至84.2 kJ·mol-1。     

耐寒增塑剂戊二酸二壬酯的杂多酸催化合成

用杂多酸作催化剂,以从混合二元酸中分离出的戊二酸和壬醇为原料合成了耐寒性增塑剂成二酸二壬酯,考察了催化剂用量,反应温度,反应时间,醇酸比等条件对反应的影响,确定了合成戊二酸二壬酯的工艺条件,并对产品进行了红外光谱和某些性能指标的测定。     

Fe 2(SO4)3/SiO2 催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铁[Fe₂(SO₄)₃/SiO₂]固体酸催化剂,以环己 酮和1,2-丙二醇为原料,在无溶剂条件下合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸催化剂 的焙烧温度、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量、醇酮物质的量比、催化剂质量和反应时间等因素对产品收率的影响。 实验结果表明,Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的理想催化剂,较适宜的反应条件为:催化 剂的焙烧温度300℃、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量20%、环己酮与1,2-丙二醇的物质的量比1∶1、催化剂质量 分数5%和反应时间70min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到98.21%。Fe₂(SO₄)₃/SiO₂催化剂具 有良好的稳定性,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率为88.90%。     

8-磷钨酸催化羧酸酯化反应的研究

由于硫酸作催化剂合成羧酸酯副产物多、产率低、且腐蚀设备、造成环境污染。因此 ,人们对可代替硫酸的催化剂作了大量的研究。以杂多酸中的 8-磷钨酸为催化剂 ,制备了一系列羧酸酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。并与 1 2 -磷钨酸 ,硫酸做催化剂进行比较 ,8-磷钨酸与 1 2 -磷钨酸活性相似 ,收率能达到或超过用硫酸催化的水平。与浓硫酸、硫酸铁等催化剂相比较 ,杂多酸催化羧酸酯化反应具有较好的活性。由于杂多酸特殊的Keggin结构 ,使杂多酸易溶于水和醇[7] ,反应为均相反应 ,杂多酸用量少 ,反应时间短 ,产率高。杂多酸无毒 ,易于回收 ,后处理简单。不腐蚀设备和污染环境。杂多酸催化剂用量为反应液的 1 % ,醇酸摩尔比为 1 :1 ,反应时间 1 .5h。可替代硫酸催化酯化反应。     

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1:1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。     

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成环己酮1,2—丙二醇缩酮

研究了杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O作为催化剂对环己酮和1,2-丙二醇缩酮的催化活性。系统考察了酮醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间和催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。实验结果表明,杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1:1.4、催化剂质量为0.5 g、带水剂环己烷体积为9 mL、反应时间为70 min的最佳条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率最高可达94.2%。     

甲烷磺酸铜催化合成丁酸苄酯的性能

以甲烷磺酸铜为催化剂合成丁酸苄酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响。实验表明:丁酸0.167 mol,醇酸物质的量比1.2:1,甲烷磺酸铜用量0.125％(基于丁酸的摩尔分数),反应时间2.0~2.5 h,环己烷5 mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达96.9％;与其它几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用8次,酯化率仍达到94.5％以上。     

大豆油酯交换制备生物柴油的研究

利用K2CO3和Al2O3制备固体碱催化剂,将它用于大豆油和甲醇酯交换制备生物柴油。通过实验考察醇油摩尔比,催化剂用量,反应温度和反应时间4个工艺条件对生物柴油产率的影响,最后确定最佳的反应条件为：醇油摩尔比9∶1,催化剂用量2%,温度60℃,反应时间4h,在此条件下得到的生物柴油产率为72.3%。     

SO4^2-/ZrO2-TiO2的制备、表征及其催化合成丙酸正丁酯

采用沉淀-浸渍法制备SO2-4/ZrO2-TiO2催化剂,并应用于催化合成丙酸正丁酯。利用单因素实验得出催化剂最优制备条件：Zr/Ti原子比1∶1、H2SO4浸渍溶液浓度1.0mol/L、焙烧温度600℃。利用正交实验得出SO2-4/ZrO2-TiO2催化合成丙酸正丁酯的最优条件：反应时间2.5h,催化剂用量1.0g,醇酸摩尔比1∶1,收率为77.36%。通过Hammett指示剂法、BET法、IR、TEM及XRD对催化剂进行表征,结果表明,该催化剂H0〈-11.93,比表面适中,呈无定形态存在。焙烧过程形成了Zr-O-Ti结构,且SO2-4以螯合双配位式结合,反应前后催化剂形态结构变化较大。     

碘催化合成1,3-丙二醇缩环己酮

研究了单质碘催化环己酮与1,3-丙二醇的缩酮化反应,考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量、带水剂体积等因素对1,3-丙二醇缩环己酮收率的影响。结果表明,单质碘有着较好的催化活性,在回流条件下,当环己酮的物质的量为0.1 mol,醇酮摩尔比为1.2,催化剂质量为0.052 g(约占反应体系总摩尔分数的7.0×10-5),带水剂环己烷体积为8 mL,反应30 min后,缩酮收率可达到81.6％,且所得产品无色透明,纯度大于99％。合成反应条件温和,催化剂用量小,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。产品经折射率、红外光谱和气相色谱进行了表征。     

固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2催化合成尿囊素

用固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2作催化剂,以尿素和乙二醛为原料合成尿囊素。得到了最佳条件为n(乙二醛)∶n(尿素)=1∶3.5,催化剂占总质量的3%,回流反应液温度为80℃,收率达65.4%。催化剂可重复使用,且对环境无污染。