EDTA滴定法测定钢包钙铝合金包芯线中铝

试验了钙铝合金包芯线中铝的分析方法及测定铝的最佳条件。试样用盐酸、过氧化氢溶解,在氯化铵存在下经氨水沉淀分离钙,强碱氢氧化钠沉淀分离铁、锰、钛后,在PH5的弱酸性介质中加入EDTA络合铝,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化铵络合铝并释放出相应当量的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定EDTA。根据硫酸铜标准溶液消耗的体积,计算出铝的质量分数。     

EDTA滴定法测定铝灰中金属铝

铝灰是炼钢重要辅助材料之一,不仅能吸附钢水夹杂物而提高钢水质量,而且其中的金属铝能起到脱氧作用,从而降低钢中气体含量、减少钢中夹杂、提高钢的洁净度及机械性能。因此,将铝灰中金属铝与三氧化二铝物相分离,准确测定金属铝含量具有重要意义。采用三氯化铁溶液在电磁搅拌下溶解试样,将金属铝和三氧化二铝分离,金属铝以离子形式转入溶液中,强碱分离溶液中铁、锰等干扰元素,用过量的EDTA络合Al³⁺,在pH 4.5~5.5以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA后,用F^-置换出与Al³⁺络合的EDTA,再用锌标淮溶液滴定释放出的EDTA,从而计算出金属铝含量。实验表明,通过正交试验,确定了三氯化铁溶液的质量浓度(100g/L)、用量(100mL)、样品质量(0.5000g)、搅拌时间(60min)等溶样条件。结果表明,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.45%~0.78%;回收率为96%~101%。方法满足金属铝质量分数范围在10%~30%之间的铝灰检测要求。     

EDTA滴定法测定铝锰镁合金中铝和镁

以盐酸溶解高氯酸冒烟使试样溶解后,加入过量的氢氧化钠使镁、铁、锰生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离。定容,移取部分加入过量EDTA,在pH4左右,加热煮沸3 min,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,然后加入氟化钠,再用硫酸铜标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量。将过滤出的镁、铁、锰等氢氧化物沉淀,溶解并控制酸度,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁量。     

铬酸钡沉淀分离硫酸亚铁铵滴定法测定硅铝钙钡合金中钡

试样溶解后,以Ca-EDTA溶液掩蔽铁、铝等干扰离子,在pH值5.5～5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液介质中,加重铬酸钾溶液使钡生成铬酸钡沉淀,过滤使钡与钙、铁、铝等干扰离子分离。用盐酸溶解铬酸钡沉淀,在硫磷混酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试样由紫红色转变为浅黄棕色为终点,根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,计算钡的百分含量。     

氟化物取代EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝

试样以酸溶解后,采用定量的氯化钡与过量的氢氧化钠一次性沉淀分离铝锰镁合金中的锰、铁、镁干扰元素,再用氢氧化钠沉淀分离铁、镁的二次沉淀与铝分离。滤液中加过量于铝的EDTA标准溶液,调节pH。左右使铝与其它少量干扰元素配位络合物,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。加氟化铵煮沸取代出与铝定量络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定被’氟化铵配位取代的EDTA,借此测定合金中的铝量。     

EDTA滴定法测定镍-铬-铝-钇合金粉中的铝

提出测定镍 铬 铝 钇合金粉中铝的方法。试样经硝酸 -盐酸溶解后 ,高氯酸冒烟盐酸除铬 ,在 pH5～ 6的六次甲基四胺缓冲介质中 ,以 5- Br-PADAP、乳化剂OP和Tween 80作混合指示剂 ,用铜标准溶液滴定以 [BF4 ] - 置换Al EDTA中的EDTA ,间接计算出铝的含量。方法简便 ,终点敏锐 ,分析结果令人满意。     

Zn—EDTA络合滴定法测定铝质耐材中的Al2O2量

试样分解后,用强碱使铝与铁、钛等元素分离。在碱性溶液中加入过量的EDTA标液,调节溶液PH＝5－5．5,煮沸试液中的铝和残留离子与EDTA络合。以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液回滴过量的EDTA,加入氟化钠溶液。煮沸置换Al-EDTA络合物中的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定被置换出的EDTA。     

铌铁中Al、P的快速测定方法研究

试样以过氧化钠熔融后用水浸取,定溶后干过滤,使铝于铁、铌等干扰元素分离,加过量EDTA再调PH值于4.5左右,使铝完全络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA,加入氟化钠使Al-EDTA解蔽,释放出与铝等量的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定,由此计算Al的含量。分取滤液以钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液掩蔽硅并使磷生成“磷钼黄”,以氟化钠-二氯化锡掩蔽铁并将“磷钼黄”还原成“磷钼蓝”,测量吸光度。     

镧铝合金中铝的测定

以盐酸溶样,以氢氧化钠分离镧,加入少量抗坏血酸,控制pH 3～3.5,加入过量EDTA标准溶液,使Al³⁺与过量的EDTA标准溶液充分络合。再用六次甲基四胺溶液调整pH为5.5～6.0,以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液返滴定过量的EDTA,差减计算得出镧铝合金中铝的含量。该方法适应于含铝30%～80%的镧铝合金中铝的测定。     

三氯化钛还原—重铬酸钾滴定法测定铁酸钙中Fe_2O_3

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸铁转化为氯化铁,用Sn Cl_2预还原大部分Fe~(3+)为Fe~(2+),再用Ti Cl_3定量还原剩余的Fe~(3+)为Fe~(2+),以钨酸钠为指示剂指示还原终点;在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,计算出试样中Fe_2O_3的含量。该方法简便、快速,分析结果准确稳定,RSD≤0.001 8%。     

炉甘石中ZnCO_3,ZnO,PbCO_3,Fe_2O_3,(CaCO_3+MgCO_3)含量测定的研究

（１）以氨水（１＋４）溶解样品，用ＸＯ作指示剂，ＥＤＴＡ滴定，测定ＺｎＣＯ３含量。（２）以１５％的硫酸铵溶解样品，用ＸＯ作指示剂，ＥＤＴＡ滴定，测定（ＺｎＣＯ３＋ＺｎＯ）含量。（３）以１５％的氯化铵溶液溶解样品，用ＥＢＴ作指示剂，ＥＤＴＡ滴定，测定（ＺｎＣＯ３＋ＺｎＯ＋ＣａＣＯ３＋ＭｇＣＯ３）含量。（４）以１６％的乙酸铵溶液溶解样品，以ＸＯ作指示剂，ＥＤＴＡ滴定，测定（ＰｂＣＯ３＋ＺｎＣＯ３＋ＺｎＯ）含量。（５）以稀盐酸溶解样品，用磺基水杨酸作指示剂，ＥＤＴＡ滴定，测定Ｆｅ２Ｏ３含量。     

硫酸铜催化代替氯化汞氧化重铬酸钾滴定法测定铁矿石中TFe

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,首先用SnCl_2预还原大部分Fe~(3+)为Fe~(2+),然后用TiCl。定量还原剩余的Fe~(3+)为Fe~(2+),以钨酸钠作指示剂还原终点,即当Fe3+定量还原为Fe~(2+)后,过量一滴TiCl_3溶液时,可使作为指示剂的钨酸钠中的六价钨(无色)还原成蓝色的五价钨化合物,故溶液呈显蓝色。过量的TiCl_3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去,从而消除过量TiCl_3还原剂的影响。避免了国标法及经典法的无汞测铁分析方法用重铬酸钾氧化过量TiCl_3时易引入的误差。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

碘量法测定铜在铜镍合金中的应用及理论探讨

本方法基玗pH值～4的微酸性溶液中,用氟化氢铵掩蔽Fe＾3＋,二价铜与碘化钾反应生成碘化亚铜沉淀并析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定所析出的碘,既可测定出铜的含量,并对分析方法的理论进行了探讨     

普碳钢轧钢氧化铁粉中全铁的测定

试样以盐酸溶解后,在酸性介质中,先以氯化亚锡将三价铁大部分还原为二价,然后在钨酸钠指示下,再以三氯化钛将剩余的三价铁还原为二价,过量的三氯化钛以重铬酸钾氧化消除干扰,在硫磷混合酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量。实验结果表明,该分析方法操作简便易行,数据准确可靠,能够满足氧化铁粉对全铁含量指标化验的要求。     

EDTA间接滴定法测定铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙

建立了KR铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙含量的测定方法。利用KR铁水脱硫剂中活性氧化钙的碱性特征,用过量的盐酸溶解试样,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的盐酸,减去氧化镁消耗的盐酸量,从而计算出氧化钙的含量。同时考虑KR铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙的酸溶特征,用盐酸溶解试样,以六次甲基四胺沉淀分离铁和铝,在酸性溶液中用三乙醇胺溶液进一步掩蔽以消除其干扰,将溶液酸度pH值用氢氧化钾溶液调至12左右,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA络合法测定总钙含量（国标）;用氨性缓冲溶液调至pH 8～9左右,以酸性铬兰K-萘酚B绿作指示剂,用EDTA络合法测定钙镁总含量,差减后得出镁量。通过KR铁水脱硫剂中总钙的含量减去活性氧化钙的含量,并通过公式进行计算,间接测定出氟化钙的含量。使用本法对KR铁水脱硫剂合成样品进行多次平行测定,测定结果与参考值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于1%,加入氟化钙及氧化钙标准物质进行加标回收试验,回收率在97%～102%之间。     

高炉喷煤催化助燃剂中二氧化锰的分析

锰的氧化还原滴定法是基于锰是一种变价元素，利用一定的氧化剂还原剂促使锰发生价态变化，从而求得二氧化锰量。试样以盐酸、氢氟酸、磷酸溶解后，在大量磷酸存在下，用高氯酸于220℃左右时将二价锰氧化为三价锰。以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定三价锰，借此测定二氧化锰含量。     

多聚磷酸钠掩蔽-碘滴定法测定铜矿石中铜

样品经盐酸-硝酸溶解,硫酸加热至白烟冒尽,然后控制溶液的酸度,在pH 3.0～4.0的条件下,以多聚磷酸钠掩蔽溶液中的Fe³⁺等金属离子,用淀粉作指示剂,在有硫氰酸盐介质中,加入过量硫代硫酸钠标准溶液,使溶液中的Cu²⁺作还原生成硫氰化亚铜沉淀,然后再用碘标准溶液回滴过量的硫代硫酸钠标准溶液,建立了用碘滴定法快速测定铜矿石中铜含量的方法。方法用于铜矿石标准样品中铜含量的测定,其相对标准偏差在0.39 %～1.0%之间,结果与认定值相符。方法既保持经典方法准确性,又没有使用碘化钾和氟盐,这可以消除了在滴定过程中碘的挥发及碘化亚铜沉淀对碘滴定的影响和氟盐对环境的污染。     

泡沫塑料富集、硫脲解脱-碘量法测定金的应用

介绍了试样中金的一种快速测定方法。试样以王水分解、泡塑富集分离金,硫脲解脱,以硝酸-硫酸破坏硫脲,用氟化氢胺-EDTA掩蔽铁、铜、铅等干扰元素,加碘化钾使之析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠进行滴定。该方法的测定范围为0.5~1000g/t的Au。     

硅铝铁合金中硅、铝、铁的快速测定

试样以硝酸、氢氟酸溶解后，用硼酸配位络合过量的氢氟酸，定容后，移取部分用钼蓝光度法测定硅含量。另取部分加高氯酸加热冒烟驱除去硅和氟，消除干扰，加过量的EDTA标准溶液与铝络合，用锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，加入氟化铵释放出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定，求得铝含量。以三氯化钛一重铬酸钾滴定法测定含铁量。