固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

微波消化-固相萃取光度法测定烟草中的铁

研究了用微波消化 ,α ,α’ 连吡啶固相萃取光度法测定烟草中的铁 ,烟草样品用微波消化后 ,消化液中的铁可在pH为 4.0的HAc NaAc缓冲介质中与α ,α’ 连吡啶反应生成 3∶1稳定络合物 ,该络合物可被C1 8固相萃取小柱萃取 ,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定 ,体系λmax =5 15nm ,ε =8.2 3× 10 3L·mol- 1 ·cm- 1 。铁含量在 0～ 5 μg/mL内符合比尔定律 ,用该方法可测定烟草样品中的铁     

6-氨基-7-氟-2件1，4-苯并嗯嗪-3（4H）-酮的高效液相色谱法测定

叙述了采用反向高效液相色谱法，以甲醇为溶剂，甲醇与水（体积比65：35）为流动相，ODS为填料和紫外检测器分离测定6-氨基-7-氟-2H-1，4-苯并曝嗪-3（4H）-酮。该方法的标准偏差为0．29，变异系数为0．32％，回收率为99．85％，线性关系系数为0．9997。     

固相萃取-气质联用测定辣椒油中对位红

研究了固相萃取-气质联用测定辣椒油中对位红的分析方法。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对对位红进行定性和定量分析。对位红方法的检出限为2．0μg／L,平均回收率为93．8％,RSD为1．3～3．5％。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定塑料中的溴系阻燃剂

采用微波辅助萃取-高效液相色谱法建立了一种测定各种塑料制品中溴系阻燃剂的方法：以正丙醇为提取溶剂，以甲醇／缓冲溶液为流动相，在反相C18色谱柱上进行梯度淋洗。该方法回收率为95．86％～97．95％，相对标准偏差为0．92％～1．25％，检测限为1～5mg／kg，可完全满足检测工作的需要。     

环境中荷尔蒙类化合物2,4-二氯苯酚的紫外光谱法研究及应用

研究了环境中荷尔蒙类化合物2,4-二氯苯酚的紫外吸收光谱,最大吸收峰位于286nm,在该波长下,其吸光度与2,4-二氯苯酚的浓度在一定范围内符合朗伯比耳定律,据此建立了2,4-二氯苯酚的紫外光谱分析法。方法的线性范围5～50mg／L。线性方程为A=0．0125x 0．0158,相关系数r=0．9991,测定质量浓度为20mg／L的2．4-二氯苯酚(n=10)的相对标准偏差为2％,方法的检出限为0．48mg／L。用本方法测定上海市苏州河中的2,4-二氯苯酚含量。结果令人满意。回收率为92．0％～104．5％。     

嘧啶肟草醚5%乳油的高效液相色谱测定

叙述了采用高效液相色谱外标法，以甲醇-水作为流动相，用C18柱和紫外检测器（232nm），测定了嘧啶肟草醚5％乳油的含量。结果表明：方法的标准偏差为0．046；变异系数为0．87％；平均回收率为99．37％；线性相关系数为0．9994。     

唇膏中苏丹红染料的测定

文章采用高效液相法测定唇膏中苏丹红染料（苏丹红Ⅰ～Ⅳ号）。试样中的苏丹红染料用氯仿：乙醇（1：1）提取出来后,经固相萃取净化,再用乙腈溶解定容,用HPLC进行测定。以乙腈-乙酸水溶液（95＋5）为流动相,流速为1．0mL/min,以Agilent TC C18柱（4．6mm×250mm,5μm）作为分析柱,进行分析测定。该方法检出限为10μg/kg,回收率为85％-105％。研究表明该方法准确而快速。     

2-肼基-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分析

用高效液相色谱外标法对2-肼基-4,6-二甲基嘧啶进行定量分析,以V甲醇：V水=90：10为流动相,采用Kromasil 100-5C18色谱柱和紫外检测器。方法标准偏差为0．053,变异系数为0．024％,平均回收率为99．6％。     

间二甲苯硝化工艺的优化研究

以间二甲苯为原料,采用分段变温硝化,制得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯,总收率达到94%以上,摸索出了间二甲苯混酸硝化制一硝基间二甲苯较适宜的硝化条件。通过实验分别讨论了反应温度,混酸配比,硝化时间对硝化产物的影响。     

托美汀的合成研究

以N-甲基吡略为起始原料,与草酰氯单乙酯缩合成双羰基酯,再碱水解为羧酸盐,经黄鸣龙反应还原、酸化得到1-甲基吡咯-2-乙酸,后者与氯甲酸甲酯的缩合物与对甲基苯甲酰氯对接生成中间体,在甲醇中回流得到[1-甲基-5-（4-甲基-苯甲酰基）-IH-吡略-2-基]-乙酸甲酯,后者经碱水解然后酸化精制得到目标产品托美汀。五步反应以N-甲基吡咯计总收率为60％,托美汀含量高于99％,具有较大的产业化生产优势。     

抗抑郁药西酞普兰双键杂质的合成

4-[1-(4-二甲胺基)-1-(4-氟苯基)-丁烯基]-3-(羟甲基)-苯腈是抗抑郁药西酞普兰合成中的一个副产物,对研究西酞普兰成品的质量具有较大价值。本文以4-[4-(二甲胺基)-1-(4-氟苯基)-羟基丁基]-3-(羟甲基)-苯腈为起始原料,依次用特戊酰氯酰化,对甲苯磺酸脱水,最后用NaOH溶液催化水解特戊酰基,用甲苯重结晶后得到纯度在99%以上的4-[1-(4-二甲胺基)-1-(4-氟苯基)-丁烯基]-3-(羟甲基)-苯腈成品,合收率约49%。     

新型有机金属骨架化合物的合成与表征

以1,10-邻菲罗啉为原料,与溴反应生成3,8-二溴-1,10-菲罗啉,然后用浓硫酸和浓硝酸的混合溶液氧化成3,8-二溴-1,10-菲罗啉-5,6-二酮。各中间体和目标产物经MS和1H NMR表征确认。     

氟噻草胺的合成

改进了除草剂氟噻草胺的合成方法。以肼基二硫代甲酸甲酯、三氟乙酸为原料合成2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑(4),反应收率81.5%;以对氟硝基苯、丙酮经过催化加氢、酰化、醇解合成N-(4-氟苯基)-N-异丙基-2-羟甲基乙酰胺(8)。化合物(4)与(8)反应合成氟噻草胺,得率94.2%。改进后的工艺反应条件温和,三废少,产品纯度和收率高。     

十二烷基多苷的红外谱图研究

对十二烷基多苷红外谱图的研究结果表明 :根据红外谱图中 2 92 0～ 2 85 0cm-1与 335 0cm-1附近峰的强度比 ,尤其是 110 0cm-1与 146 0cm-1附近峰的强度比的大小以及在 15 90cm-1左右处有无特征吸收峰可以作为十二烷基多苷的定性检测手段。     

LC-MS/MS鉴定阿齐沙坦降解产物

以1%甲酸溶液-乙腈为流动相,经C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,通过串联ESI质谱在线检测,获得相关的色谱和质谱信息。根据研究结果推测光降解主要产物为1-（（2＇-1H-双吖丙啶-3-基-[1,1＇-联苯]-4-基）甲基）-2-乙氧基-1H-苯并[d]咪唑-7-羧酸,酸降解主要产物为2-氧代-3-（（2＇-（5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-噁二唑酮-3-基）-[1,1＇-联苯]-4-基）甲基）-2,3-二氢-1H-苯并[d]咪唑-4-羧酸。     

特拉匹韦中间体的合成

L-环己基甘氨酸甲酯与吡嗪-2-甲酰氯进行酰胺化反应后水解成(2S)-2-环己基-N-(2-吡嗪基羰基)甘氨酸,再与L-叔亮氨酸甲酯缩合,最后经水解得到特拉匹韦关键中间体(2S)-2-环己基-N-(2-吡嗪基羰基)甘氨酰-3-甲基-L-缬氨酸,总收率68.3%。     

新型杀菌剂噻氟菌胺的合成研究

以三氟乙酰乙酸乙酯为原料,经氯气氯化得到2-氯-3-三氟乙酰乙酸乙酯,然后与硫代乙酰胺发生环化反应,反应产物水解得到2-甲基-4-三氟甲基-噻唑-5-甲酸.其经酰化后再以甲苯为溶剂,在碱性条件下与2,6-二溴4三氟甲氧基苯胺反应得到噻氟菌胺.总收率55.4％.     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。