顶空气相法测定木质素中甲氧基含量

本研究介绍了一种顶空气相色谱法快速测定木质素甲氧基含量的方法,并以12种木质素模型化合物验证该方法的准确性和可靠性.在密闭的顶空样品瓶中加入木质素样品和0.5 mL氢碘酸,130℃下反应30 min,随后注入柠檬酸钠溶液中和样品,通过HS-GC测定样品瓶中的碘甲烷含量.结果 表明,丙酮抽提后云杉木粉(以Klason木质...     

全挥发顶空气相色谱法测定乙氧基含量

本文建立了一种全挥发顶空气相色谱法测定乙基纤维素乙氧基含量的方法。按照改进的蔡氏法(Zeisel),在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后抽取μL级样品全挥发顶空进样,进行气相色谱分析。以甲苯为内标物,采用内标法测定碘乙烷含量,从而计算得出乙基纤维素乙氧基含量。考察了平衡温度,平衡时间和样品量等影响因素,结果表明μL级样品(<40μL)在90℃的平衡温度下4min内可达到近乎完全挥发,碘乙烷和甲苯的质量比与它们的峰面积比呈良好的线性关系(r=0.9998,n=7),碘乙烷回收率98.9%(RSD=2.2%,n=6)。该方法操作简便,快速准确,可用于乙基纤维素的质量控制。     

顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量

本文基于细菌在培养过程中的生长繁殖数量与其代谢产物(CO2)释放量的关系,建立了一种利用顶空气相色谱技术快速测定卫生纸中细菌含量的新方法;同时,考察了不同培养基、纸样处理及接种方式、培养液浆浓对检测速度及可靠性的影响。结果表明:采用TGEA培养基比LB液体培养基能获得更快的检测速度;在纸样处理及接种方式中I,SO 8784-1:2005(E)标准的方法优于GB/T 20810-2006标准;为了提高检测的灵敏度和检测的准确性,培养液的纸浆浓度不应高于0.5%(摇床转速360r/min)。在上述条件下,该方法在培养时间8h时即可实现对卫生纸细菌含量的准确检测,与传统方法相比大大提高了检测的效率。     

顶空气相色谱测定白酒中氰化物方法研究

根据游离氢氰酸与溴水反应生成溴化氰原理,采用顶空进样技术将溴化氰气体注入GC-ECD进行检测,建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物的检测方法.结果表明,该方法在1～100 μg/L的线性范围内回归系数R2=0.9987,相对标准偏差RSD％为4.6％(n=7),回收率118.9％,检出限为0.17 μg/L(S/N=3),定量限为0.56 μg/L(S/N=10).该方法可准确测定白酒中痕量的氰化物,为白酒的质量安全监控提供了技术手段.     

顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量

该文建立了顶空气相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。酒样品用氯胺T将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,经WAX气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。同时对检测过程中的衍生剂用量、衍生酸度、顶空平衡温度、顶空平衡时间、气相色谱条件进行优化,结果表明:氰离子在0.001 mg/L~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数可达到0.998,定量限(以信噪比(S/N)≥10)为0.05 mg/L。在0.1、0.2、8.0 mg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,其中加标回收率在84.1%~109.7%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为4.41%~6.54%,满足日常的检测要求。与传统的分光光度法相比,该方法操作简便、快速、稳定性好、灵敏度高、抗干扰能力强,在实际工作中有很好的应用价值。     

顶空气相色谱法测定奥贝胆酸原料药中有机溶剂的残留量

目的建立同时测定奥贝胆酸原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯10种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法。以Agilent DB-624毛细管柱为色谱柱,经程序升温,采用氢火焰离子化检测器,外标法计算溶剂残留量。结果在此色谱条件下,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯10种待测有机残留溶剂的分离度均大于2.0,线性、准确度、精密度良好,9批样品中10种有机溶剂残留均符合要求。结论经方法学验证,该方法操作简单,重复性好,准确度高,适用于奥贝胆酸原料药中10中有机溶剂残留的同时测定。     

HS-SPME气相色谱法测定桃汁饮料中苯甲醛

采用顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)对桃汁饮料中苯甲醛进行了定量分析。研究了电解质加入量、萃取平衡温度、平衡时间、萃取时间及解析时间对测定结果的影响。结果表明应用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取探头,10 m L顶空瓶中加入5.00 m L样本,1.50 g氯化钠,40℃条件下平衡20 min,然后萃取50 min,250℃进样解析1.0 min,气相色谱峰面积最大。在此优化条件下,色谱峰面积与苯甲醛质量浓度呈线性关系,回归方程A=331.75×C-2 453,相关系数r=0.998 9;方法回收率87%~95%;RSD小于3%。此方法无需对样本进行特殊预处理,操作简单、定量准确,可用于桃汁饮料生产领域品质控制。     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的残留量

建立了以顶空气相色谱测定食品中溴甲烷残留量的方法.把样品置于密封顶空瓶中,恒温后以顶空方式进样,配有μECD检测器的气相色谱测定,外标法定量.方法线性范围为10～100 μg/kg,检出限为10 μg/kg.添加回收率为95.9 %～102.0 %,变异系数为3.7 %～6.5 %.结果表明,该方法简单、灵敏、准确,适合食品中溴甲烷残留量的分析.     

顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究

研究了一种顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的方法。该方法以一定量的Na BH4与纸浆中的羰基基团在碱性介质(0.1 mol/L Na OH)中发生反应,样品瓶中未参与反应的Na BH4在加入H2SO4后全部转化为H2,以气相色谱中的热导检测器检测H2含量,从而间接检测出纸浆中羰基基团的含量。该方法稳定、灵敏、精确,且重现性相对标准偏差小于1.0%,灵敏度检测最低定量检测限为1.26μmol,回收率范围为97%~105%。     

应用顶空气相色谱测定纸浆纤维的羧基含量

报道了一种应用顶空气相色谱测定纸浆纤维羧基含量的方法.用稀盐酸对纸浆进行预处理可以使其羧酸盐转化成羧酸的形式.在封闭的测试瓶内,碳酸氢钠溶液作为反应剂与测试瓶内纤维的羧酸反应生成二氧化碳.通过气相色谱的热导检测器对二氧化碳进行检测,推算出纸浆纤维的羧基含量.     

顶空气相色谱法快速检测生活用纸中的大肠菌群

基于大肠菌群在培养过程中生长繁殖数量与其代谢产物CO2释放量的关系,建立了一种利用顶空气相色谱技术快速检测生活用纸中大肠菌群的新方法。该方法的初发酵检测需要14 h,复发酵检测需要4 h,即得到一个阳性结果只需要18 h,与传统的方法（需要72 h）相比,大大提高了检测的效率。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷

目的建立顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷。方法采用聚乙二醇毛细管色谱柱(30 m×530μm×1.0μm);柱温80℃;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃;顶空进样,平衡温度80℃,平衡时间40 min;以水为溶剂测定甲磺酸帕珠沙星原料药中1,2-二溴乙烷的残留量。结果在此色谱条件下,1,2-二溴乙烷在2~10μg/mL(r=0.9996)范围内线性良好;平均回收率97.0%。结论本法简便、快速、准确,可有效检测甲磺酸帕珠沙星中残留的1,2-二溴乙烷。     

顶空气相色谱法测定坎地沙坦酯中残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定坎地沙坦酯中有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯含量的方法。方法以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID。结果 5个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法可用于测定坎地沙坦酯原料中残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯的含量。     

气相色谱法测定元宝枫油中神经酸含量的研究

本文建立了气相色谱法快速测定元宝枫油中神经酸含量的检测方法。样品用硫酸甲醇法进行脂肪酸甲酯制备,用正已烷进行提取,气相色谱法测定,外标法定量。方法的平均回收率在91%~97%,精密度RSD5%。此方法适用于快速测定元宝枫油中神经酸的含量。     

气相色谱法测定秸秆水解液中的糠醛和乙酸含量

采用毛细管柱气相色谱定量分析法测定秸秆水解液中的糠醛和己酸含量,在该方法条件下,糠醛和乙酸的分离度为4.70.糠醛和乙酸的标准曲线线性相关系数均大于0.999,精密度试验中,糠醛和乙酸的RSD分别为3.36%和3.99%,加标回收试验,糠醛和乙酸平均回收率分别为100.2%和99.2%.该方法操作简便、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度.     

非浸提顶空-气相色谱法测定粮食中硫酰氟残留量

针对硫酰氟熏蒸粮食后的残留问题,建立粮食中硫酰氟残留量检测方法。样品经非浸提顶空加热平衡方式使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空,经气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测,以硫酰氟气体工作标准物质定量,选择顶空平衡条件80℃加热30 min。结果显示,样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²=0.999 8),方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为0.000 2 mg/kg和0.000 5 mg/kg,加标回收率为83.6%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～9.8%(n=6)。与其他检测方法相比,本方法的非浸提顶空进样和气体形式标准物质使定量更准确、无废液产生、操作简单快捷、灵敏度更高,适用于测定粮食中硫酰氟残留量。     

顶空气相色谱法测定布南色林残留溶剂的含量

目的建立气相色谱法测定布南色林中残留溶剂含量的方法。方法采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（DB-624,0.53 mm×30 m,3.0μm）,程序升温,初始温度50℃,保持5 min,以20℃/min的速率升温至200℃,保持5 min;氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度250℃,进样口温度220℃,载气为氮气,流速2 mL/min,进样体积1 mL。外标法计算残留溶剂的含量。结果5种有机溶剂进样浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.9990,加样回收率在97.6%~102.9%之间。结论此法准确可靠,灵敏度高,可用于布南色林中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷及四氯化碳含量

建立快速、准确的检测水中三氯甲烷和四氯化碳含量的检测方法.采用自动进样顶空-气相色谱法,电子捕获检测器,顶空加热箱60℃,平衡30 min,毛细色谱柱为Agilent HP-5(30 m×320 μm×0.05 μm).三氯甲烷在2～100 μg/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性方程为Y1=84.495X1+4...     

A Novel Method for the Determination of the Ethanol Content in Soy Sauce by Full Evaporation Headspace Gas Chromatography

A full evaporation headspace gas chromatographic (HSGC) method is described for rapid determination of ethanol in soy sauce. The results demonstrated that a near-complete mass transfer of ethanol in the soy sauce sample to the vapor phase (headspace) was achieved within 2 min at 105 °C when a very small (≤40 μL) sample was added to a 20-mL headspace sample vial. The ethanol in the vapor phase was then determined by HSGC using a flame ionization detector. The results showed that the method has an excellent measurement precision (relative standard deviation <0.41 %) and accuracy (recovery?=?99.85?±?1.85 %) for ethanol quantification in soy sauce samples. The method requires no sample pretreatment, so it is a simple, rapid, and sensitive method for the accurate quantification of ethanol content in soy sauce and suitable for applications in food industry.     

气相色谱法测定白酒中的乳酸

利用苄基溴对白酒中的乳酸进行酯化处理，以2-乙基正丁酸为内标，在HP-FFAP 19091F-413型毛细管柱上检测。实验结果表明，此法测定乳酸的相对标准偏差少于0.5%(n=7)，回收率为95%以上，线性范围为0-950mg/L，r=0.99975。该法简单、准确、重现性好。