高效液相色谱法测定棕榈油中苏丹红、对位红

样品经己烷溶解,再用乙腈萃取浓缩,经乙腈 异丙醇(1∶1)溶解过滤后,用反相高效液相色谱法-DAD检测器进行检测。方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和对位红检测限均为10μg/kg,相对标准偏差为1.85%～5.74%,回收率为93.42%～108.38%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

凝胶渗透色谱-液相色谱法测定辣椒及其制品中对位红和苏丹红

建立了一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱同时检测辣椒及其制品中对位红和五种苏丹红的方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Diamond柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)分离,以乙腈:水(体积比为95:5)为流动相,流速1.0ml/min;用紫外检测器检测,检测波长500nm。对位红和苏丹红0.01～10.0mg/L时线性关系良好,加标回收率为90%～102%,相对标准偏差为1.6%～5.2%,六种染料的检出限均为0.01mg/kg。     

高效萃取体系RP-HPLC测定食品中的对位红和苏丹红

本文研究使用高效萃取体系,建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ号及苏丹红7B.样品用甲醇-乙腈-丙酮萃取液提取,采用聚硅烷C1s色谱柱(Shiseido C18 150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离以水-乙腈为流动相,流速1.0mL/min,等度洗脱;用紫外-可见光二极管阵...     

高效液相色谱法测定调味品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红

调味品样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外--可见光检测器测定,外标法定量.该方法在0.1 mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.04mg/kg.     

高效液相色谱法检测葡萄酒中对位红和苏丹色素

研究了葡萄酒中对位红和4种苏丹色素的液相色谱测定方法.葡萄酒中对位红和4种苏丹色素经正己烷提取,氮气吹干后以乙腈定容,用ZORBAX EclipseXDB-C18柱分离,乙腈为流动相,经液相色谱-二极管阵列检测器测定.该法检出限分别为1.0 μg/L、2.0 μg/L、3.0μg/L、2.5μg/L、3.0μg/L,回收率在98.6%～103.7%之间,相对标准偏差(RSD)≤2.22%.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定糟蛋中4种 苏丹红的残留量

目的建立一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱法(gel permeation chromatography-high performance liquid chromatography,GPC-HPLC)同时测定糟蛋中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的方法。方法糟蛋样品经环己烷-乙酸乙酯提取,经Bio-Beads S-X3凝胶柱净化;采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱对糟蛋中4种苏丹红进行分离,以97%乙腈水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,检测波长为478 nm和520 nm。结果 4种苏丹红样品在0.1~25.0 mg/L浓度范围内线性良好(r~20.999),该方法的检测限为6.3~11.9μg/kg,加标回收率为86.0%~101.2%,相对标准偏差(RSD)在1.68%~4.58%之间。结论本方法操作简便、准确可靠,可应用于糟蛋中苏丹红的检测。     

高效液相色谱法同时检测调味品中的苏丹红和对位红

建立了调味品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和对位红的同时检测方法。样品用正己烷提取，提取液用氧化铝层析柱净化。采用Zorbax SB C18柱分离，以95％甲醇为流动相，流速1mL／min，检测波长505nm。上述5种色素组分在其质量浓度为0．16～2．56mg／L时有良好的线性关系，方法的检测限为17～69μg／kg；平均加标回收率为85％～125oA，相对标准偏差为2．6％～6．7％。该方法灵敏可靠，适合于调味品中苏丹红与对位红的同时检测。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法。该方法以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(90+10),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长412nm,柱温25℃,进样量25μL。该方法的检出限0.4μg/kg,线性范围0.1~10.0μg/L,加标回收率98.7%~109.2%,相对标准偏差为3.81%~8.76%。     

高效液相色谱法测定调味品中"对位红"含量

建立了调味品中“对住红”含量的高效液相色谱测定方法。调味品样品用乙腈超声提取，以SB-C18柱作为分离柱，用乙酸溶液／乙腈（30：70）为流动相，流速0．7mL／min，波长482nm，进样20μL进行液相色谱分析。在10～100μg／kg范围内，方法回收率在83．1％～98．6％之间。最低检测浓度可达5μg／kg，具有良好的准确性和精密度。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定蔬菜中 呋喃丹的含量

目的建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测蔬菜中的呋喃丹农药残留量。方法样品经乙腈提取和环己烷-乙酸乙酯溶解后,经凝胶渗透色谱净化和反相高效液相C_(18)色谱柱分离后,采用荧光检测器进行测定,荧光检测激发波长为285 nm,发射波长为320 nm,采用高效液相色谱法以外标法定量。结果呋喃丹在0.2~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,检测限为0.01 mg/kg。对空白蔬菜样品进行呋喃丹3个浓度水平0.5、1.0和2.0 mg/kg的加标,回收率结果为78.3%~97.6%,相对标准偏差为3.26%~11.69%。结论本研究所建立的方法简单、灵敏度高,可适用于蔬菜中的呋喃丹农药残留的分析检测。     

A high performance liquid chromatography method for determination of furfural in crude palm oil

A modified steam distillation method was developed to extract furfural from crude palm oil (CPO). The collected distillates were analysed using high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with an ultraviolet diode detector at 284 nm. The HPLC method allowed identification and quantification of furfural in CPO. The unique thermal extraction of CPO whereby the fresh fruit bunches (FFB) are first subjected to steam treatment, distinguishes itself from other solvent-extracted or cold-pressed vegetable oils. The presence of furfural was also determined in the fresh palm oil from FFB (without undergoing the normal extraction process), palm olein, palm stearin, olive oil, coconut oil, sunflower oil, soya oil and corn oil. The chromatograms of the extracts were compared to that of standard furfural. Furfural was only detected in CPO. The CPO consignments obtained from four mills were shown to contain 7.54 to 20.60 mg/kg furfural.     

食品中苏丹色素的液相色谱分析方法

建立了食品中4种苏丹（sudan）色素的高效液相色谱同时测定方法。采用乙腈提取后经GPC对样品进行净化,利用反相高效液相色谱法,以乙腈-酸性水溶液为流动相,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器（PDA）定性定量测定食品中的4种苏丹色素,并以LC-MS对阳性样品中的苏丹成分进行了结构确证。结果证明,在添加浓度1～4mg/kg范围内,4种苏丹色素的回收率在81.92%～97.87%之间,相对标准偏差（RSD）≤5.23%,最低检出限（信噪比S/N=3）分别为0.102、0.097、0.074、0.099mg/kg。本方法经实际应用证明,具有良好的稳定性和重现性,步骤简单,可操作性强。      

高效液相色谱法测定食品中11种合成着色剂

目的建立一种同时测定食品中11种合成着色剂的高效液相色谱检测方法。方法样品经提取液提取,SPE-PWA萃取柱净化。以Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,优化流动相比例,以0.02 mol/mL乙酸铵(A)、甲醇(B)、乙腈(C)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diode array, PDA)进行变波长分析。结果 11种人工合成着色剂18 min内完成分析。各着色剂的浓度与峰面积在0.5～50.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.99989～1.00000之间。该方法的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg,在0.5、2.0、10.0mg/kg3个添加水平的回收率为72.6%～106.3%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于7.8%(n=6)。结论本方法快速、准确、灵敏、高效,适合食品中合成着色剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定红参中12种人参皂苷的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定红参中12种人参皂苷含量的方法。方法样品提取后,经Thermo Hypersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果12种人参皂苷在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均回收率为95.9%~99.4%,相对标准偏差为0.10%~1.30%。29批红参药材均含12种人参皂苷。批次间比较分析,12种人参皂苷含量差异较大,说明红参质量参差不等。结论该方法准确度高,重复性好,可为红参的质量评价提供参考。     

凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱法测定 辣椒油和火锅底料中的10种工业染料

目的建立辣椒油和火锅底料中的10种工业染料的检测方法。方法采用凝胶渗透色谱仪作为前处理设备,采用超高效液相色谱仪作为检测设备,对高脂肪含量的辣椒油及火锅底料等辣椒制品中的10种红黄类工业染料进行检测,并对方法的有效性进行验证。结果以空白的辣椒油和火锅底料为基质,分别在高、中、低三个水平进行加标实验,回收率分别在56.0%~96.4%之间和70.0%~98.2%之间,RSD(n=6)分别为1.9%~8.2%之间和1.8%~7.9%之间,各工业染料的检出限(S/N=3)在0.009~0.051 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.030~0.153 mg/kg之间。结论该方法操作简单,稳定性好,适于在实际检测工作中推广应用。     

QuEChERS-HPLC快速测定食品中七种食用合成色素

建立了一种同时测定豆制品和肉制品中7种食用合成色素（柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、偶氮玉红、诱惑红）的QuEChERS-HPLC方法。样品采用乙醇-氨水-水（7∶2∶1）超声提取,混合使用C18和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）两种基质分散净化剂净化,浓缩后采用SunFireTMC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离。以甲醇-20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1mL/min,测定波长410nm和520nm。实验通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,7种食用合成色素在0.5～10μg/mL线性范围内具有良好的线性关系（相关系数0.9971～0.9999）,样品加标回收率为83.01%～108.84%,相对标准偏差为4.53%～15.23%,方法的检出限在0.1～0.3mg/L之间,定量限在0.3～0.4mg/kg之间。方法操作简便、快速、准确,可满足豆制品和肉制品中食用合成色素的分析要求。      

棕榈油中多种添加剂测定方法的研究

采用乙腈提取棕榈油中多种添加剂PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、OG、DG、BHT、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ,浓缩后用乙腈-水淋洗的高效液相色谱多波长检测法测定其中各待测组分的含量,方法最低检测限:PG、THBP、NDGA、OG、DG为0.5 mg/kg;TBHQ、BHA、BHT为1 mg/kg;苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ为10μg/kg。相对标准偏差为2.03%～6.89%,回收率为88.85%～108.38%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。