基于葡萄有机酸的稀有人参皂苷20(S,R)-Rg3和Rg5的绿色

以人参须根粉为原料,天然葡萄汁作为酸催化剂,自制改良索氏提取器作为提取装置,研究了从人参须根粉直接提取制备富含稀有人参皂苷Rg3、Rg5的人参提取物的方法,并通过单因素实验和正交实验进行了工艺优化。实验结果表明：当乙醇浓度为20%,提取筒温度为60 ℃,油浴温度为145 ℃,葡萄汁用量为10 mL,提取转化时间为5 h时,所得的人参皂苷Rg3、Rg5总得率为2.29%。该方法将人参皂苷提取和结构修饰并在一步操作中,固液可直接分离、溶剂用量少,可以快捷、绿色制备高活性稀有人参皂苷。     

从三七茎叶皂苷中分离纯化人参皂苷C-Mx1和Rb3

利用两步硅胶柱层析法,从三七茎叶皂苷中分离纯化人参皂苷Rb3和C-Mx1单体。30g三七茎叶皂苷,经分离得到纯度为50%~60%的粗品C-Mx1 4.66g和Rb3 8.58g;将C-Mx1和Rb3粗品皂苷进行二次硅胶柱分离,得到纯度为95%的C-Mx1单体0.92g和Rb3单体3.1g。以核磁共振法证明了分离产物为C-Mx1和Rb3皂苷。     

柠檬汁辅助雪梨汁催化转化原人参二醇组皂苷制备稀有人参皂苷Rg3

研究了在柠檬汁辅助雪梨汁的作用下,以原人参二醇组(PPD)皂苷为原料,通过酸水解制备稀有人参皂苷Rg3的工艺,分别探索了柠檬汁与雪梨汁的配比、原料体积比、反应温度、反应时间对制备人参皂苷Rg3的影响,并通过高效液相色谱进行了定量分析.结果表明:当原人参二醇组皂苷水溶液质量浓度为10 mg·m L-1,柠檬汁与雪梨汁的配比为10∶90,PPD皂苷与果汁的体积比为1∶1.4,反应温度为90℃,反应时间为4.5 h时,Rg3产率为76.00%.     

3种人参中的皂苷的组成

研究了市销人参、西洋参和三七参根部中总皂苷的含量及组成.采用正丁醇萃取法提取总皂苷发现:总皂苷在人参主根、须根中的质量分数分别为4.0%、6.1%;在西洋参主根、须根中的质量分数分别为4.1%、6.3%;在三七参主根、须根中的质量分数分别为8.2%、1.7%.人参、西洋参须根中总皂苷的质量分数均高于主根,是其1.5倍;...     

人参皂苷酶Ⅲ型转化人参皂苷Rc制备稀有皂苷C-Mc

利用基因构建克隆的E.coli C41菌产人参皂苷酶Ⅲ型,研究了酶转化人参皂苷Rc制备高活性稀有皂苷C-Mc的方法。结果发现,人参皂苷酶Ⅲ型先水解人参皂苷Rc的3-O-末端葡萄糖基生成C-Mc1,再水解C-Mc1的3-O-葡萄糖基生成C-Mc。人参皂苷酶Ⅲ型水解4.8g的人参皂苷Rc,得到2.8g产物,经HPLC检测,其纯度为90%。经核磁共振检测,产物结构为20-O-α-L-阿拉伯呋喃糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖基-20(S)-二醇苷元,即C-Mc。     

3种人参中的皂苷的组成

研究了市销人参、西洋参和三七参根部中总皂苷的含量及组成。采用正丁醇萃取法提取总皂苷发现:总皂苷在人参主根、须根中的质量分数分别为4.0%、6.1%;在西洋参主根、须根中的质量分数分别为4.1%、6.3%;在三七参主根、须根中的质量分数分别为8.2%、1.7%。人参、西洋参须根中总皂苷的质量分数均高于主根,是其1.5倍;而三七参主根中总皂苷的质量分数高于须根,是其3倍。TLC和HPLC检测结果表明,人参中各种皂苷的质量分数差别不大,主根、须根的w(PPD)/w(PPT)分别为37∶58、66∶33,人参中含有特征皂苷Rf,其质量分数为5%~8%,人参中还含有微量R1。西洋参中Re、Rb1含量较高,占总皂苷的40%~50%,主根、须根的w(PPD)/w(PPT)分别为50∶43、58∶39,西洋参中不含有R1和Rf皂苷。三七参中Rg1、Rb1的质量分数较高,占总皂苷的70%,其主根、须根总皂苷组成相似,三七参中含有特征皂苷R1,其质量分数为9%~11%。     

酶解产物人参稀有皂苷Rh3的制备与分离

人参二醇类皂苷经酶转化等方法处理,得到Rh2 和Rh3为主的混合物.经常压硅胶柱分离,得到纯Rh2,也得到Rh3粗品;Rh3粗品再经高压硅胶柱分离,成功地得到了Rh3单体.其纯度达到95%以上.     

人参皂苷Rd的分离提纯

为了得到人参皂苷Rd，从西洋参中提取人参总皂苷，再分离得到人参二醇皂苷，其得率为6％．并采用硅胶柱层析法对人参二醇皂苷进行分离，从而得到较纯的人参皂苷Rd．结果表明，在硅胶柱分离中，从30g二醇类皂苷分离得到含人参皂苷Rd的皂苷9．46g，得率为32．5％，得到较纯人参皂苷Rd4．70g．得率为15．6％．采用结晶的方法对1g样品（硅胶柱分离后的较纯人参皂苷Rd）进行提纯．得到人参皂苷Rd500mg，得率为50％，其纯度为98％左右．     

转化人参二醇类皂苷为C-K的特异人参皂苷糖苷酶的纯化及性质

研究了真菌sp.g848p发酵产生的把人参二醇类皂苷PPD转化为人参皂苷C-K的特异的人参皂苷糖苷酶,及该酶的分离提纯。该酶经DEAE-Cellulose离子交换柱分离、聚丙烯酰胺凝胶电泳提纯,得到纯酶,其酶的分子质量约为74 ku。这种特异的人参皂苷糖苷酶能水解人参二醇类皂PPD生成稀有人参皂苷C-K,该酶最适反应时间为24 h,最适反应温度为45℃,最适pH为5.0。     

转化人参二醇类皂苷为C-K的特异人参皂苷糖苷酶的纯化及性质

研究了真菌sp.g848p发酵产生的把人参二醇类皂苷PPD转化为人参皂苷C-K的特异的人参皂苷糖苷酶,及该酶的分离提纯。该酶经DEAE-Cellulose离子交换柱分离、聚丙烯酰胺凝胶电泳提纯,得到纯酶,其酶的分子质量约为74 ku。这种特异的人参皂苷糖苷酶能水解人参二醇类皂PPD生成稀有人参皂苷C-K,该酶最适反应时间为24 h,最适反应温度为45℃,最适pH为5.0。     

溶胶-凝胶法制备BaTiO3纳米粉体

阐述了用溶胶－凝胶工艺的半醇盐法制备BaTiO3纳米粉体的基本原理和工艺流程，讨论了溶剂、pH值、Ti/Ba摩尔比以及热处理工艺对BaTiO3纳米粉体性能的影响，并分析了目前以该法制备BaTiO3纳米粉体存在的问题。     

新细菌转化生产人参皂苷Rg3的条件研究

研究了新筛选的细菌Phycicoccus sp.BXN5-13转化人参二醇类皂苷生成Rd和Rg3皂苷酶反应条件.结果表明,该细菌产生的人参皂苷酶为胞内酶,最佳产酶发酵条件为在含胰蛋白胨10 g/L、酵母膏5 g/L、NaCl 10 g/L的培养基中加入产酶诱导物,即人参茎叶总皂苷,在35 ℃培养72 h.其粗酶反应最佳条件:底物质量浓度为1 mg/mL,最适pH为6,在45 ℃反应24 h.其发酵液与人参二醇类皂苷反应后,用薄层层析法与高效液相色谱法检测结果;其酶液将Rb1等人参二醇类皂苷,转化为人参皂苷Rd,将Rd进一步转化为人参皂苷Rg3;转化率为44%.     

溶胶-凝胶法制备超细氧化铁的工艺研究

文中以柠檬酸为络合剂,用溶胶-凝胶法制备超细Fe2O3粉,并用TG／DTA对干凝胶进行了热分析,用XRD、SEM对产物的粒度及分散性进行了表征;考察了无水乙醇,乙二醇及金属离子与柠檬酸摩尔比对产物粒度、形貌及分散性的影响。结果表明：柠檬酸溶胶-凝胶法制备的Fe2O3的粒度比醇盐法的要细,乙二醇的加入能够减轻产物的团聚现象,当金属离子与柠檬酸的摩尔比为1：1时,产物的粒度和分散性最佳,XRD测出原始晶粒的精确尺寸为18．3nm,SEM所测团粒的平均粒径为200nm左右,且颗粒近似球形．     

Facile Preparation of Al_2O_3 Hollow Microspheres Via a Urea-mediated Precipitation Process

Al_2 O_3 hollow microspheres without noticeable aggregation have been prepared via a facile templating route with urea-mediated precipitation. The precipitation process is different from the surfaceadsorption method which is confined to the adsorption capacity of the template surface. TEM and SEM images indicate that most of these Al_2 O_3 hollow microspheres with shell thickness of tens of nanometers and diameters in a narrow range of 100-200 nm consist of a shell of closely packed nanoparticles. The optimal amount of H_2 O and EtOH are 40 and 120 m L, respectively. The specific surface area, average pore size and pore volume of the Al_2 O_3 hollow microspheres(calcinated at 600 ℃) are 328.52 m~2/g, 17.496 nm and 1.985 cm~3/g, respectively. As the calcination temperature increases from 600 to 1 100 ℃, the phase composition changes from γ-Al_2 O_3 to θ-Al_2 O_3 and a-Al_2 O_3, and the surface morphology appears to change from a relatively rough surface formed by nanoparticles to a smooth surface formed by lamellar, which lead to the closure of pore channels and the reduction of specific surface.     

Fe_2O_3/SO_4~(2-)固体超强酸催化剂制备工艺的改进

改进了常用的制备 Fe2 O3 / SO4 2 - 固体超强酸催化剂的方法。并以乙酸 /正丁醇的酯化反应对催化剂的活性进行了测试 ,得到了制备工艺条件对催化剂活性的影响规律。同时证实了使用改进的制备工艺过程 ,所得到的催化剂稳定性好 ,寿命长 ,酯收率能达到83 .85%以上 ,并且催化剂的抗毒能力增强     

CIMS环境下选煤厂工序质量控制

选煤厂为了保证精煤的质量,就必须对生产过程的质量进行严格的控制,因为只有生产过程稳定,才可能生产出合乎用户要求的高质量的产品．为此,有必要利用统计过程控制（ＳＰＣ）方法来控制生产过程．本文探讨了控制图的原理、控制图类型的选取、控制图上下限以及控制图判断准则的确定等问题,并结合某一实施ＣＩＭＳ工程的选煤厂给出了洗选工序统计过程控制的具体应用,最后给出了ＳＰＣ系统应用的效果分析,指出了在选煤厂应用统计过程控制的必要性     

溶胶-凝胶法制备（Nd,Bi）_4Ti_3O_（12）铁电薄膜

采用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备了（Nd,Bi）4Ti3O12薄膜。将薄膜于空气中分别进行每1层、每2层、每3层500℃预退火10 min,最后于氮气氛中680℃退火30 min。结果表明：预退火工艺对薄膜的结构和铁电性能都有影响：每一层预退火处理的薄膜具有较大的剩余极化值和最小的矫顽场（2Pr=47.8μC/cm2,2Ec=254 kV/cm）。所有薄膜都呈现良好的抗疲劳特性。     

一种磺酰脲类化合物的合成新工艺

研究以苯磺酰氯、4,6-二甲氧基-2-氨基嘧啶和氰酸钠为原料,在吡啶催化作用下,合成3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-苯磺酰脲的新工艺.考察原料配比、氰酸钠用量及反应时间等因素对反应的影响.实验表明,n(苯磺酰氯):n(嘧啶胺):n(氰酸钠)=1.0:1.0:1.0,乙腈为溶剂,42℃滴加3 h,搅拌、反应3 h.粗产品收率以苯磺酰氟的质量计算为74.5%,提纯后为63%,纯度94.5%(HCLP).该法不使用剧毒光气,简化了工艺路线,是一种环境友好型的磺酰脲化合物合成方法.     

激光扫描超声显微镜的模拟处理及计算机图象处理系统的研制

本文介绍了一种新型无损检测系统——激光扫描超声显微镜(SLAM)无损检测系统,系统可在8s内采集一幅256×256的工业图象,分辨率达80μm,文中详细讨论了系统的模拟处理线路和计算机图象采集、处理系统的实现过程,特别是将数字图象处理技术如空城滤波、边缘检测、图象分割用于SLAM系统的成象上,大大增强了图象的清晰度,在图象分割中采用了新颖的共生矩阵法求取阈值,并讨论了快速算法的使用,均取得较好的实验效果。     

间接电氧化制苯甲醛最佳工艺条件的研究

通过对间接电氧化制苯甲醛过程中电解温度、酸浓度原料摩尔浓度以及氧温度等因素进行考察,得到了最佳工艺条件.即电解条件为:硫酸浓度8.0 mol·L-1,温度323 K;甲苯氧化条件为:硫酸浓度8.0 mol·L-1,温度333 K.不仅使间接电氧化工艺中的电解与氧化两个阶段保持了酸浓度的一致,而且使电解过程的电流效率增加了13.22%左右,甲苯氧化反应的苯甲醛产率增加了6.67%左右.