含能材料合成中的氮链扩增方法

综述了含能材料合成中的氮链扩增化学反应方法,总结了氮-卤键的叠氮化取代、叠氮离子的电催化氧化、伯胺重氮转移、二氮烯的二聚、N氨基化及硝化、氨基氧化偶联、氨基重氮偶联等共性反应,介绍了典型氮链扩增反应的机理。重点讨论了N₅⁺、[N₇O]⁺、N^-₈等离子型氮链,以及具有N₃/N₄/N₅/N₆/N₇/N₈/N₁₀/N₁₁链等全氮片段的有机化合物的结构演进过程,提出了N^-₇、N₁₀、N₁₂长氮链化合物的可能合成路线,最后提出了该领域后续发展的趋势和建议。附参考文献65篇。     

界面聚合法制备用于脱氮提纯CH4的N2优先渗透ZIF-90/聚酰胺混合基质膜

作为一种高效的分离方法,膜法分离非常规天然气具有较理想的应用前景。相较CH₄优先渗透膜,N₂优先渗透膜优势在于分离N₂/CH₄混合气后CH₄处于高压侧,利于后续处理。以均苯三甲酰氯为油相单体,间苯二胺为水相单体,采用界面聚合法在聚砜基膜上制备致密超薄聚酰胺分离层,并通过向其中引入孔径可允许N₂分子通过而不允许CH₄分子通过的纳米颗粒ZIF-90,在膜内形成固定的N₂传递通道,成功制备了用于脱氮提纯CH₄的N₂优先渗透混合基质膜。膜渗透选择性能测试结果显示当混合基质膜中纳米颗粒掺杂量为0.30 g·L^-1时,2 bar（1 bar=0.1 MPa）进料压力下,N₂渗透速率达1.16×10^-9 mol·m^-2·s^-1·Pa^-1,N₂/CH₄分离因子达16.6,分离因子比未掺杂ZIF-90的聚酰胺膜提高46.5%,具有一定的处理非常规天然气脱氮提纯甲烷的应用潜力。     

界面聚合法制备用于脱氮提纯CH4的N2优先渗透ZIF-90/聚酰胺混合基质膜

作为一种高效的分离方法,膜法分离非常规天然气具有较理想的应用前景。相较CH₄优先渗透膜,N₂优先渗透膜优势在于分离N₂/CH₄混合气后CH₄处于高压侧,利于后续处理。以均苯三甲酰氯为油相单体,间苯二胺为水相单体,采用界面聚合法在聚砜基膜上制备致密超薄聚酰胺分离层,并通过向其中引入孔径可允许N₂分子通过而不允许CH₄分子通过的纳米颗粒ZIF-90,在膜内形成固定的N₂传递通道,成功制备了用于脱氮提纯CH₄的N₂优先渗透混合基质膜。膜渗透选择性能测试结果显示当混合基质膜中纳米颗粒掺杂量为0.30 g·L^-1时,2 bar（1 bar=0.1 MPa）进料压力下,N₂渗透速率达1.16×10^-9 mol·m^-2·s^-1·Pa^-1,N₂/CH₄分离因子达16.6,分离因子比未掺杂ZIF-90的聚酰胺膜提高46.5%,具有一定的处理非常规天然气脱氮提纯甲烷的应用潜力。     

牺牲模板剂包裹纳米金颗粒的合成研究

本文介绍了一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒的合成方法。通过对间苯二酚浓度、乙醇浓度、反应温度、反应时间等的考察,得出最优反应条件为氯金酸的浓度为 0.15mmol·L^-1、间苯二酚浓度为 0.03mol·L^-1、甲醛浓度为 8mmol·L^-1、乙醇的浓度为 0.3mol·L^-1、NH₃·H₂O 浓度为 0.1mol·L^-1,反应温度为 30℃,反应时间为 2h,合成的颗粒分散度高,尺寸均匀,粒径约为 60nm。     

花状与颗粒状NiMn2O4纳米材料的制备及其超级电容性能

分别以尿素和氨水为沉淀剂,采用热溶剂法制备了多孔的花状NiMn₂O₄和颗粒状NiMn₂O₄纳米电极材料,采用 X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜和N₂ 吸附-脱附等手段对NiMn₂O₄材料的物相、形貌结构和孔径分布进行了表征,并通过循环伏安、恒电流充放电、交流阻抗等方法测试了所制备材料的电化学性能。研究了沉淀剂对NiMn₂O₄材料形貌、微观结构及电化学性能的影响。结果表明：以尿素为沉淀剂的NiMn₂O₄是由纳米片组成的花状结构,纳米片厚度为50～60nm,比表面积为104m²/g。在 1A/g 电流密度下比电容为1614F/g,在5A/g电流密度下,尿素为沉淀剂的花状NiMn₂O₄材料经1000次恒电流充放电后其比电容可达初始值的89%。以氨水为沉淀剂的多孔NiMn₂O₄为直径约30nm的纳米颗粒结构,颗粒间团聚严重,比表面积为91m²/g。在1A/g电流密度下比电容为1147F/g,在5A/g电流密度下,氨水为沉淀剂的颗粒状NiMn₂O₄材料经1000次恒电流充放电后其比电容可达初始值的80%。尿素为沉淀剂的花状NiMn₂O₄具有优越的超级电容性能。     

液相还原法制备纳米镍粉

采用液相还原法在搅拌反应器内进行了纳米镍粉的制备研究。系统考察了反应物浓度、反应物配比（N₂H₄：NiSO₄）、引发剂浓度、氢氧化钠浓度、反应温度、搅拌速度等操作条件对镍粉物性的影响规律,获得了较优操作条件：NiSO₄为0.8 mol·L^-1,反应物配比为6：1,NaBH₄浓度为0.01 mol·L^-1,NaOH浓度为1 mol·L^-1,反应温度80℃,搅拌速度为2400 r·min^-1,在较优条件下制备出常温下稳定性良好、平均粒径107 nm的面心立方结构的纳米镍粉。     

超重力液相沉淀法制备纳米铁酸钴

针对磁力搅拌器制备纳米材料时存在粒径分布宽、分散不均匀的问题,采用撞击流-旋转填料床结合化学共沉淀法,以Fe（NO₃）₃·9H₂O、Co（NO₃）₂·6H₂O、NaOH为原料制备CoFe₂O₄纳米颗粒。研究了转速、液体流量、NaOH浓度以及晶化时间对CoFe₂O₄纳米颗粒粒径的影响;并与磁力搅拌器制备的CoFe₂O₄纳米颗粒在磁性能方面进行了对比。采用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、透射电镜（TEM）、纳米粒度仪及振动样品磁强计（VSM）对产物的粒径形貌及磁性能进行表征。结果表明：CoFe₂O₄纳米颗粒的粒径随转速、液体流量和NaOH浓度的增加而减小,但随晶化时间的增加而增大。最佳工艺条件为：转速900r/min,液体流量60L/h,NaOH浓度3mol/L,晶化时间6h。此条件下制备的CoFe₂O₄纳米颗粒的粒径约为20nm,饱和磁化强度为75.43emu/g,较磁力搅拌器提高40%。     

添加纳米SiO2对四元溴化盐相变热物性的影响

熔点、熔化潜热和分解温度是熔盐传热蓄热材料的重要热物性参数。以分析纯NaBr、KBr、CaBr₂和LiBr配制四元溴化盐,分别将颗粒平均直径为10、20、50 nm的纳米SiO₂颗粒按一定含量分散入所配制四元溴化盐中配制得到25种不同含量和粒径的纳米SiO₂溴化盐,利用DSC法研究添加纳米SiO₂含量和粒径对四元溴化盐熔点、熔化潜热及分解温度的影响。结果表明,随着纳米SiO₂含量的增大,溴化盐的熔点先降低后升高,但变化范围较小;熔化潜热先升高后逐步降低,变化较大。添加10 nm SiO₂颗粒含量为质量分数1.5%时,最大熔化潜热为47.06 J·g^-1,提高89.6%;添加10 nm SiO₂颗粒含量为质量分数0.7%时,最高分解温度为876.3℃。     

某混合炸药提取铝工艺与动力学研究

研究了含Al混合炸药中Al的酸解反应工艺条件及动力学行为,考察了反应温度、硫酸浓度、炸药粒度及搅拌强度对反应的影响。结果表明,用稀硫酸溶液酸解Al的较适宜条件为：温度在40~50 ℃之间,硫酸浓度0.8 mol/L,炸药颗粒尺寸50目左右;Al的酸浸过程可用“粒径不变收缩芯模型”描述,符合动力学方程g(x)=1-(1-x)^1/3=kt,为化学反应控制类型,表观活化能为42.392 kJ/mol。在此基础上,经线性回归分析,发现表观反应速率常数k与硫酸初始浓度c₀及炸药粒径1/r₀²成正比例关系。     

多元耦合低氮燃烧技术在蒸汽锅炉中的应用

采用低氮燃烧器、烟气外循环、分级分区燃烧多元耦合低氮燃烧技术,将两台75 t/h蒸汽锅炉进行技术改造措施。改造后烟气中NO_x浓度由改造前的104.2 mg/m³降至40.6 mg/m³,烟尘浓度由改造前的5.6 mg/m³降至4.1 mg/m³,SO₂浓度为9.6 mg/m³,年均减少NO_x排放50.9 t/a,年均减少颗粒物排放0.7 t/a,烟气中SO₂、NO_x及颗粒物含量均满足《锅炉大气污染物排放标准》(DB61/1226—2018)排放浓度限值。     

电渗析装置调控胶体粒径的试验研究

为探究电渗析装置对胶体的粒径调控效果，以分子胶体牛血清白蛋白(BSA)和粒子胶体九水偏硅酸钠(Na₂SiO₃·9H₂O)为研究对象，结合电渗析过程中电压、电导率、pH值及Zeta电位等参数的变化分析胶体粒径变化的原因，探究了电渗析作为胶体粒径调控装置的可行性，并通过调整电流密度确定其调控范围，以达到精准调控的目的。结果显示，在200 A/m²电流密度下电渗析对2种胶体的粒径调控范围最广，能将分子胶体BSA从370.51nm调控到33 380 nm，将粒子胶体Na₂SiO₃·9H₂O从660.72 nm调控到41 920.5 nm；当电流密度为50 A/m²时，粒径调控范围发生变化，BSA从239.82 nm到8 050 nm,Na₂SiO₃·9H₂O从317.4 nm到21 363.5 nm。故通过调整电流密度能改变粒径调控范围，通过把控试验结束时...     

不同尺寸的超顺磁氧化铁纳米颗粒实验

介绍了超顺磁氧化铁纳米颗粒的制备方法，分析了高温热分解法的原理与应用，基于高温热分解法设计了不同尺寸的超顺磁氧化铁纳米颗粒的制备实验。分别以二苯醚和十八烯为溶剂制得了5 nm和16 nm的Fe₃O₄纳米颗粒；同时改变油酸的剂量，制备了不同尺寸的纳米颗粒。并采用透射电子显微镜、X射线衍射仪和振动样品磁强计等仪器对制备所得Fe₃O₄纳米颗粒进行粒径、形貌、磁学性能的表征。基于高温热分解法制备的Fe₃O₄纳米颗粒形貌规整，粒径均一，晶体质量较高，磁性优良。     

碳材料吸附脱除二氧化硫性能的影响因素

选用了7种不同物理化学特性的碳材料,分别为活性炭-1 (比表面积1779m²/g)、活性炭-2 (比表面积970m²/g)、多孔纳米炭-1 (平均孔径14nm)、多孔纳米炭-2 (平均孔径85nm)、多孔纳米炭-3 (平均孔径4.7nm,掺氮)、多孔纳米炭-4 (平均孔径4.1nm,不掺氮)和纳米碳纤维。在对比这7种不同的碳材料的物理化学特性与其脱硫性能的基础上,研究材料的物理化学特性、脱硫温度、反应空速等因素对碳材料吸附脱除SO₂性能的影响。结果表明,碳材料吸附脱除SO₂的性能受材料的比表面积、孔隙结构、表面官能团、脱硫温度和反应空速的综合影响。不同的碳材料中,材料的孔隙结构和表面官能团对材料的脱硫性能影响很大,以微孔结构为主的碳材料SO₂去除率较高,以介孔结构为主的碳材料脱硫容量较高;随着脱硫温度升高,碳材料的吸附脱硫性能降低;随着反应空速降低,碳材料的吸附脱硫性能升高。本研究中,多孔纳米炭NCP-10的吸附脱除SO₂性能最好,能在室温下保持100%的...     

自牺牲模板法制备氮掺杂碳化钼/碳析氢电催化剂

采用g-C₃N₄为自牺牲模板和氮源,葡萄糖为碳源,钼酸铵为钼源,制备具有二维纳米结构的氮掺杂碳化钼修饰碳纳米片(N-Mo₂C/C),并评价其电催化析氢性能。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、拉曼(Raman)等测试手段对N-Mo₂C/C的组成、形貌及结构进行分析。结果表明,氮掺杂的Mo₂C纳米颗粒均匀分散在二维碳纳米片上,粒径主要分布在3~5 nm。利用电化学工作站测试 N-Mo₂C/C的电催化析氢性能,在1 mol/L KOH溶液中,电流密度为10 mA/cm²时其对应的过电势为185 mV,Tafel斜率为69 mV/dec,经20 h循环可维持稳定的析氢电势。     

基于分子动力学模拟的Fe2O3纳米颗粒烧结机制研究

氧化铁是化工、冶金和能源等领域重要的原料,其在高温下的烧结性对产品性能至关重要。通过分子动力学模拟(MDS)研究了不同温度、粒径与空位缺陷浓度条件下Fe₂O₃纳米颗粒的烧结机制。结果表明,Fe₂O₃纳米颗粒粒径由3 nm增加至5 nm,烧结后收缩率由25.0%降低至10.8%,相对颈部宽度由96.6%降低至49.5%。当温度由900 K升高至1300 K,烧结过程原子扩散系数由1.758×10^-3 nm²/ps增至4.303×10^-3 nm²/ps,增大1.45倍。高温下(1300 K)原子迁移使颗粒部分结构由HCP和BCC结构转变为非晶结构,非晶原子比例为66.7%。含10.0%初始空位缺陷浓度纳米颗粒烧结过程的扩散活化能相比完美晶体(0空位浓度)降低约63.5%,原子迁移性及烧结致密化程度增强。研究结果对氧化铁颗粒高温热处理工艺优化具有指导意义。     

PA热熔胶颗粒的压缩空气干燥模型

针对塑料工业中塑料颗粒干燥问题，研究了以压缩空气作为风源的热风干燥特性及其数学模型，为聚酰胺(PA)热熔胶颗粒干燥工艺提供参考。采用正交试验探索温度及风压对干燥的影响，比较了11种薄层干燥模型的适用性。结果得出不同风温下的水分有效扩散系数D_eff为1.0×10^-9～3.2×10^-9 m²/s。PA热熔胶颗粒的干燥活化能E_a为36.438 kJ/mol。描述干燥特性的最佳模型为Logarithmic模型，并进一步给出了0.25 MPa风压下与温度相关的干燥数学模型。     

NH4Cl改性活性炭脱除气态Hg0的特性分析

制备了原始活性炭与NH₄Cl改性活性炭,对其进行了物化特性表征,在固定床汞吸附实验台上考察了N₂气氛下颗粒粒径、NH₄Cl溶液浓度、SO₂、CO₂等因素对活性炭脱除Hg⁰性能的影响。研究结果表明：NH₄Cl浸渍改性没有造成活性炭孔隙结构的明显变化,但使得Cl元素成功担载到活性炭表面;随着颗粒粒径增大,活性炭吸附Hg⁰的外部传质速率、内部扩散速率均降低,较小的颗粒粒径有利于活性炭脱汞;由NH₄Cl改性在活性炭表面所产生的卤素官能团（AC-Cl）能够有效地氧化烟气中的Hg⁰,增强了活性炭对于Hg⁰的氧化吸附作用;SO₂能有限地促进原始活性炭的脱汞性能,对NH₄Cl改性活性炭脱汞性能则表现出先促进后抑制并主要体现抑制作用的现象,并且抑制作用随SO₂浓度的增大而增加;CO₂由于能在活性炭表面极化,且能与氨基官能团反应生成有利于吸附汞的羰基,促进了活性炭的脱汞性能。     

铁酸铋/石墨烯纳米复合材料的制备及其对高氯酸铵热分解的催化作用

为了提高纳米复合金属氧化物对高氯酸铵(AP)热分解的催化作用,以Bi(NO₃)₃·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O和GO为前驱体,采用水热法制备了铁酸铋/石墨烯(BiFeO₃/rGO)纳米复合材料;利用XRD、FT-IR、XPS、TGA、SEM和TEM等对所制备样品的结构、粒径及形貌进行了表征;采用差热分析研究了不同添加量的BiFeO₃/rGO纳米复合材料对AP热分解过程的影响,分析了BiFeO₃/rGO对AP热分解的催化机理及其对AP热分解动力学的影响。结果表明,rGO的引入有效阻止了纳米BiFeO₃颗粒的团聚,大大增加了比表面积;当BiFeO₃/rGO纳米复合材料的质量分数为4%时,AP的高温分解峰降低最多,达167℃,表观分解热增加了1631J/g,达2518J/g,表观活化能从172.07kJ/mol降低至128.35kJ/mol,表明所制备的BiFeO₃/rGO纳米复合材料能有效催化AP的热分解。     

微纳米SiO2颗粒的粒径调控技术研究进展

微纳米SiO₂颗粒是一种重要的无机非金属材料,同时也是组装具有功能特性纳米结构材料的理想构建基元,在橡胶、光子晶体、生物医学、化妆品等领域扮演着重要的角色。目前,研究人员对其粒径调控技术进行了大量的研究。然而,如何更有效地调控SiO₂的粒径仍有待进一步发展。为此,文章着重论述了SiO₂颗粒制备过程中的粒径调控机理及其影响因素,包括反应物的含量、催化剂种类和浓度、溶剂极性、合成工艺等因素。研究进展表明：基于St?ber法的SiO₂颗粒粒径调控技术可在10 nm～4.5μm范围内可调;基于微乳液法的SiO₂颗粒粒径调控技术可在20～100 nm范围内可调;基于沉淀法的SiO₂颗粒粒径调控技术可制得最小粒径为2 nm的SiO₂颗粒。最后,指出了微纳米SiO₂颗粒粒径调控技术中存在的问题及其发展方向,旨在为其在相关领域的应用提供一定的参考。     

共聚法制备疏水性SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶-凝胶两步催化,甲基丙烯酸基丙基三甲氧基硅烷作为改性剂,无水乙醇为溶剂,共聚法常压下制备疏水性SiO₂气凝胶。运用原位红外在线监测反应历程,确定制备工艺步骤。运用N₂吸附仪、扫描电镜、红外光谱、TG-DSC对SiO₂气凝胶孔径分布、形貌、表面官能团及热稳定性进行分析。结果表明,经甲基丙烯酸基丙基三甲氧基硅烷改性的SiO₂气凝胶疏水性能良好,疏水的耐温性可达到407℃,比表面积为877.17 m²·g^-1, 由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在10～50 nm,孔径集中分布在1.9相似文献