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《化学反应工程与工艺》2017,(6)
为了开发一种合成硫酸羟胺的新工艺,以氯化铵作氮源合成的环己酮肟为原料,硫酸为催化剂,考察了不同反应条件下环己酮肟水解合成硫酸羟胺反应的性能,并采用红外光谱分析、元素分析和熔点分析对硫酸羟胺固体产品进行了表征分析确定。结果表明:当环己酮肟88.5 mmol,去离子水、硫酸和环己酮肟的物质的量之比为12.55:1.87:1,60℃下反应1 h,环己酮肟的转化率接近100%,硫酸羟胺固体产品的收率为41.7%。在此基础上,借助环己酮和环己酮肟的相互转化,构建了以低附加值氯化铵制备羟胺盐的新工艺过程。该过程不仅提供了合成固体羟胺盐的新工艺,而且为氯化铵废料的资源利用提供了良好的借鉴。 相似文献
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无机钛硅原料体系TS-1催化环己酮氨氧化反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了自制的无机钛硅原料体系TS - 1催化环己酮氨氧化反应 ,结果表明 :钛进入了分子筛的骨架中 ,构成了TS - 1催化活性中心。考察了以水为溶剂时 ,催化剂用量、氧酮比、氨氧比对氨氧化反应的影响 ,得出了无机钛硅原料体系TS - 1催化环己酮氨氧化反应的最优反应条件。在此条件下 ,环己酮的转化率可达 97%以上 ,环已酮肟的收率可达 96 % 相似文献
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以硫酸铈铵为催化剂.以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮-1,2-丙二醇缩酮,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.4%,带水剂环己烷12mL,反应时间60rain的优化条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达65.9%。 相似文献
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针对传统羟胺盐生产工艺中存在的工艺路线复杂、副反应多、三废多、后处理成本高及肟水解平衡转化率低等技术难题,通过计算不同硫酸浓度下酮肟水解在一定转化率下理论剩余水量及生成硫酸羟胺质量,并结合常压下硫酸羟胺在水中的溶解度的测定结果,提出将反应—精馏与反应—结晶两种反应分离技术耦合用于酮肟水解制备硫酸羟胺工艺,通过将产物硫酸羟胺以及副产物酮的连续原位移出以提高反应转化率,同时避免反应液因黏度过高而影响传质和传热,防止局部过热,避免副反应发生,实现高浓度硫酸反应体系下制备硫酸羟胺,可实现硫酸羟胺生产行业进一步节能减排。研究验证了不同酸肟比及初始加入硫酸浓度下改进后工艺的可行性,当酸肟比为0.5:1、初始加入硫酸浓度为40%~60%(wt)时,该工艺硫酸羟胺单次收率均高于91%;实验结果证明该工艺具有良好的工业化前景。 相似文献
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以硫酸铈铵为催化剂.以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮-1,2-丙二醇缩酮,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.4%,带水剂环己烷12mL,反应时间60rain的优化条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达65.9%。 相似文献
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磷钨酸/硅胶催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:2,自引:0,他引:2
以溶胶-凝胶法制备的磷钨酸/硅胶为催化剂、通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨磷钨酸/硅胶对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸/硅胶是合成环己酮1-2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在门(酮):门(醇)=1:1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.5%、环己烷为带水剂、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达79.8%. 相似文献
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《合成纤维工业》2016,(3):11-15
以Amberlyst 36磺酸树脂为绿色催化剂,催化环己酮肟液相Beckmann重排制己内酰胺,考察了溶剂、反应温度、反应时间、环己酮肟浓度、催化剂用量及催化剂的重复使用对Beckmann重排反应的影响。结果表明:适宜的反应条件为Amberlyst 36催化剂0.5 g,环己酮肟1.0 g,其质量浓度0.1g/m L,溶剂为二甲基亚砜,反应温度110℃,反应时间7 h,在此条件下,环己酮肟转化率为93.93%,己内酰胺选择性为87.54%;将催化剂经过再生处理重复使用2次,在相同条件下进行实验,其环己酮肟的转化率为80.43%,己内酰胺的选择性为81.82%,催化剂重复利用较好。 相似文献
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在微通道反应器中,由H2O2、乙酸酐反应连续合成过氧乙酸氧化剂,再与环己酮经Baeyer-Villiger氧化连续合成ε-己内酯。先后考察了过氧乙酸氧化剂合成中乙酸酐与H2O2摩尔比、反应温度、停留时间等因素的影响,环己酮氧化反应中原料摩尔配比、反应温度、停留时间等因素对ε-己内酯合成的影响,优化了工艺条件。结果表明,当n(乙酸酐)∶n(H2O2)=1.2∶1、反应温度为70℃、停留时间为115s时,H2O2转化率达88.9%,过氧乙酸收率达86.7%;当n(过氧乙酸)∶n(环己酮)=1.1∶1、反应温度为90℃、停留时间为90s时,环己酮转化率达96.2%,ε-己内酯的收率达80.9%。与传统间歇釜式反应工艺相比,微通道反应工艺提高了ε-己内酯的收率和选择性,缩短了反应时间,减少了原料消耗,实现了连续化操作,提高了生产安全性。 相似文献
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甘油与环己酮缩合反应催化剂的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过比较Lewis酸、质子酸、无机酸酐、分子筛、酸化蒙脱土在催化甘油与环己酮缩合反应中的活性,研究了催化剂结构和性质对环己酮转化率和反应选择性的影响。结果表明,Lewis酸有较高的催化活性和稳定性,而且表现为L酸和B酸两种酸的催化形式。催化剂结构对环己酮转化率和反应选择性的影响为:(1)Lewis酸的构成:对相同阴离子的Lewis酸而言,其阳离子的L酸酸强度越强或水解程度越大,催化活性和2-羟甲基-1,4-二氧杂螺环[4,5]癸烷(产物a)的选择性越高;对相同阳离子的Lewis酸而言,其盐酸盐型的催化活性和产物a的选择性要高于硫酸盐型的;(2)水合硫酸盐的催化活性与其煅烧温度有关。催化活性和产物a的选择性最好的Lewis酸为AlCl3。当n(AlCl3)∶n(环己酮)∶n(甘油)=1∶10 000∶15 000,带水剂环己烷加入量为反应物总体积的47%,92℃回流反应2 h,环己酮转化率为97.9%;最终产物中产物a的选择性为97.8%。 相似文献
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以廉价的对二氯苯和邻苯二甲酸酐为原料制得1,4-二氯蒽醌,经硼酸催化水解得到1,4-二羟基蒽醌。系统地考察了反应温度、硫酸浓度、原料摩尔比和反应时间对氯转羟基反应的影响。确定了氯转羟基反应制备1,4-二羟基蒽醌的优化实验条件为:以95%浓硫酸为溶剂,在反应温度为220℃、硫酸∶1,4-二氯蒽醌∶硼酸(摩尔比)为37.5∶1.0∶1.4、反应时间为60min的条件下,以1,4-二氯蒽醌计的产物收率为71.0%。探讨和解释了硼酸催化作用下氯代蒽醌转换成羟基蒽醌可能的机理。 相似文献
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硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:4,自引:0,他引:4
采用回流法制备硅钨酸 (H4SiW12 O40 )掺杂聚苯胺 (PAn)催化剂H4SiW12 O40 /PAn。用环己酮和 1,2 丙二醇为原料合成环己酮 1,2 丙二醇缩酮 ,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了原料量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :硅钨酸掺杂聚苯胺是合成环己酮 1,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(环己酮 )∶n(1,2 丙二醇 ) =1∶14 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.6 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,环己酮 1,2 丙二醇缩酮的收率可达 85 .6 %。 相似文献
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微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n(环己酮)∶n(乙二醇)为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。 相似文献
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以聚糖类转化率为考核指标,探讨了杨木废弃物稀酸水解预处理物料的适宜颗粒尺寸范围,并用响应面实验设计优化了稀酸水解条件.结果表明,稀酸水解预处理物料的适宜颗粒尺寸为0.075~0.096 mm,稀硫酸水解的优化工艺条件为:固液比1:10,温度158 ℃,时间5 min,硫酸质量分数2.5%.在此优化条件下,聚糖类转化率为59.23%.稀酸水解液的高效液相色谱分析表明,水解液主要成分为木糖(29.897 g/L),占总糖量的64.8%,其次为葡萄糖(8.748 g/L),占总糖量的18.9%,稀酸水解单糖继续降解较少.SEM形貌和XRD分析表明,水解残渣的纤维结构破坏明显,其结晶度由原料的57.45%降低到47.37%,该稀酸水解残渣存在通过酶解和发酵制备生物乙醇的可能性. 相似文献
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羟胺(盐)是一种重要的化工原料。传统的羟胺制备方法,如拉西法、催化还原(HPO)法等,存在污染环境、工艺流程冗杂、设备腐蚀严重、原料原子利用率低等不足。基于绿色化学理念和羟胺合成的研究现状,本文以酮肟水解制备羟胺反应为重点,从水解反应的原料、催化剂、反应产物及其分离方式等角度,阐述了酮肟水解法制备羟胺产品的研究进展;并同时针对酮肟水解反应提出了质子化酮肟的反应机理,讨论了反应蒸馏(精馏、萃取)-耦合、聚二甲基硅氧烷薄(PDMS)膜原位分离法等新型反应、分离技术在酮肟水解中的最新应用。在此基础上,指出借助反应萃取-耦合等新型反应、分离技术,开发温和条件下清洁高效的催化酮肟水解一步合成羟胺及其盐的工艺过程,或将成为今后研究的热点。 相似文献