连续微反应加氢技术在脱保护反应中的应用

保护与脱保护是医药中间体等精细化工领域中较为常见的一种有机合成策略。常用的保护基主要有苄基与苄氧羰基,通常可利用催化加氢法将其脱除。采用高压加氢间歇釜工艺存在气液传质效率低,操作安全性差,氢解效率低等问题。采用连续微反应加氢技术进行非均相催化加氢脱保护,可以利用其较高的气液传质效率和平推流特性实现高选择性脱保护,并显著缩短反应时间。本文阐述了连续微反应加氢技术在脱保护反应中的优点及其在药物中间体合成中的实际应用,并介绍了催化剂与溶剂对脱保护反应的影响。最后对连续微反应加氢技术在脱保护中的应用进行了展望。     

连续流微反应技术在硝基加氢反应中的应用

连续流微反应技术具有灵活、高效、安全的优点,针对加氢反应可以更好地控制加氢反应条件,提高安全性。本文对当下微反应器在硝基均相加氢及硝基非均相加氢方向的应用实例进行了归纳、总结,分析了微反应技术在催化加氢反应应用领域的发展趋势及局限性。     

精细化工中的气-液-固加氢反应器

气-液-固加氢反应器在精细化工中有广泛的应用,本文介绍了气-液-固加氢反应器的混合和操作,并为气-液-固加氢反应器的设计和选择提出-些参考.     

微尺度下非均相反应的研究进展

微结构反应器(微反应器)是微化工系统的核心装备之一,是实现化工过程强化的重要技术基础。从微尺度非均相反应过程的基本原理出发,系统综述了近十年来微尺度下多相流动、分散和传递等方面的相关报道,系统地介绍了一些典型微尺度非均相反应过程,分析总结了微尺度反应技术的优势和特点,并对未来微尺度反应技术的发展方向提出了展望。     

连续微反应加氢技术在有机合成中的研究进展

加氢反应是有机合成中很常见的一种反应类型,采用常规的间歇加氢釜具有反应效率低、操作烦琐和安全性差等问题。而连续加氢微反应器进行非均相催化加氢反应能提供更高的传质性能,催化剂的回收利用与产物的纯化也更为方便,能极大地提高生产效率,减少贵金属催化剂的损失。因为这些优点,连续微反应加氢技术得到了越来越多的关注。本文阐述了连续微反应加氢技术中常用的微反应器与固体金属催化剂类型,以及不同官能团非均相高效催化加氢的研究进展,在此基础,对该技术在精细化工领域的应用进行了展望。连续微反应加氢技术使得加氢过程可以在更安全、更高效、更环保的条件下完成,具有很高的工业应用价值,是未来化学化工领域重点发展的方向之一。     

利普斯他汀的微填充床连续流动加氢

采用微填充床反应器首次实现了利普斯他汀连续流动加氢合成奥利司他,优化的反应条件为：氢气压力为1 MPa,温度为50℃,溶剂是庚烷,原料浓度是50 mg/mL,氢气/利普斯他汀摩尔比为3∶1,质量空速为0.3 h^-1,催化剂采用1%Pd/Al₂O₃。相较于传统高压加氢釜工艺,连续流动加氢工艺节约钯催化剂80%,产率提升5%,同时具有本质安全的特点,更适合现代工业生产。     

纳米材料在催化加氢反应中的应用与研究进展

纳米材料催化剂具有独特的结构及表面特性，因而其催化活性和选择性大大高于传统催化剂。本文仅就纳米材料在催化加氢领域的应用及研究成果进行综述。     

微反应器内硝基苯气-液-固三相催化加氢反应

考察了催化剂壁载方式、涂层载体和Pd负载量对微通道内的硝基苯气-液-固三相催化加氢反应的影响以及其并行放大效应.结果表明,与溶胶-凝胶法相比,浸渍法制备的催化剂涂层性能较好,其转化率、选择性分别达到89.2％和93.8％;采用强酸性、大比表面积的载体有利于反应性能的提高;活性组分Pd负载量为2.00 mg,催化剂活性较...     

微反应技术在氢化反应中的应用进展

氢化反应是有机合成中的一类重要反应,应用广泛.目前,氢化反应大多是在高压反应釜中间歇进行,有存在爆炸风险、转化率和选择性低等缺点,因此,开发新的、安全、高效的氢化工艺是必要的.微通道反应器能精确控制温度和反应时间,并且混合均匀,传质性能高,能极大提高反应选择性和生产产量,减少催化剂损耗.总结了微通道反应器中烯烃、炔烃、...     

连续流动状态下纳米碳管负载镍催化剂催化苯乙炔选择加氢反应

采用浸渍法,以纳米碳管（CNT）为载体,制备了Ni负载量为3.91%（质量分数）的Ni/CNTs催化剂。利用X射线衍射（XRD）、拉曼光谱、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）以及透射电镜（TEM）等技术对Ni/CNTs催化剂进行了表征。在连续流动状态下通过一系列实验考察了温度、压力、氢气量以及流速对Ni/CNTs催化苯乙炔选择加氢性能的影响,利用高效液相色谱仪HPLC对产品进行定性和定量分析。实验结果表明,催化剂Ni/CNTs对苯乙炔选择加氢反应具有一定的催化活性;反应的最佳温度为20℃;压力对产品收率影响显著,微正压对反应有利;最佳氢气量为24mL/min;产品收率随着反应液流速的增加而增大。     

贵金属催化剂理性设计在选择性加氢反应中的研究进展

从多相催化的特征出发,综述了多相催化理性设计中典型调控理论和方法的研究进展。同时,以芳香硝基化合物及不饱和醛/酮选择性加氢反应为特征反应,从多相催化剂表面的电子效应、几何效应、界面效应和协同效应等角度进行了全面综述。指出了筛选合适的载体、合成特定尺寸形貌的活性中心、调控金属-载体强相互作用是开发更高效的多相选择性加氢催化剂的重要方向,调控金属-载体强相互作用,优化活性中心的电子效应、空间效应和界面效应,微调N=O及C=O不饱和键的吸附与活化,是实现高效选择性加氢催化体系的理论设计的重要手段。进一步优化氢气的活化裂解方式、活性氢的稳定与迁移,可抑制选择性加氢的副反应。     

二氧化碳的活化及其催化加氢制二甲醚的研究进展

CO₂是一种稳定的物质,其化学惰性限制了CO₂转化技术的发展。本文介绍了化学催化、生物活化、光电活化及等离子体活化等CO₂活化方式,从CO₂催化加氢合成二甲醚的工艺研究、催化剂开发、催化加氢机理和本征动力学研究等方面综述了CO₂催化加氢合成二甲醚的研究进展,认为化学催化法是目前应用最广泛的一种CO₂活化方式。对于一步法催化CO₂加氢合成二甲醚的工艺,其难点是制备高效CO₂活化催化剂。开发高效的CO₂活化及转化催化剂及对CO₂合成二甲醚的反应过程进行机理探究,是推广CO₂转化技术的关键。     

微反应器一步法连续合成苯甲醚

苯甲醚是一种重要的化工中间体,其工业生产主要以硫酸二甲酯和苯酚钠为原料,在搅拌釜中通过批次反应获得。该过程生产效率低、原料单耗高,同时存在硫酸二甲酯泄漏的安全隐患。本文提出了由微分散混合器和含有微小填料的静态混合器组合而成的微反应装置,以苯酚、氢氧化钠和硫酸二甲酯为反应原料,实施苯酚钠的形成和苯酚甲基化反应的耦合,实现反应过程的连续化和过程强化。实验考察了进料流量、物料配比、碱液浓度等关键因素对反应的影响,证明了微反应器内传递控制的反应机制。基于微混合器和静态混合元件的传质强化作用,在低于2min的反应时间内获得了98.5%的苯甲醚收率,硫酸二甲酯单耗较传统工艺降低10%,为工业化生产技术的升级换代提供研究基础。     

催化转移加氢及其在有机合成中的应用

催化转移加氢法是有机合成中常用的一种加氢方法,由于使用的氢源不是氢气,而是其他一些含有氢的多原子化学物质,使得其加氢过程与用氢气的加氢过程相比, 具有安全性高、反应温度低、设备要求低和选择性高等优点。催化转移加氢法在均相有机合成中的应用十分广泛,尤其在不对称合成中应用更为广泛。此外,在多相催化加氢中也有十分广泛的用途,并对催化转移加氢法的特点及在有机合成中的主要用途进行了评述。     

C5馏分在我国的加氢利用研究进展

随着乙烯工业的快速发展,碳五(C5)馏分是作为蒸汽裂解制乙烯的副产物,其资源日趋丰富,基于C5馏分的综合利用研究变得日趋重要,对该领域的研究已引起相关科研人员的普遍重视.简述了近年来C5馏分在国内外的综合利用现状,并结合我国国情,着重归纳总结了在我国C5馏分的加氢利用方法,阐述了其加氢反应机理,同时描绘了该领域的未来发...     

金纳米颗粒的微反应连续合成

金纳米颗粒具有特征性紫外-可见吸收光谱,在分析检测领域被广泛应用。为了突破间歇搅拌反应制备金纳米颗粒的技术局限,提出了一种连续流微反应方法。该方法在酸性条件下借助螺纹管实施HAuCl₄和Na₃Ct水溶液的快速均匀混合,引入惰性溶剂避免颗粒在反应器内沉积,利用膜分相装置完成油水在线相分离,实现了金纳米颗粒的连续稳定制备。探索了反应物摩尔比、浓度、停留时间、水油体积比、pH等因素对于颗粒粒径分布和吸收光谱的影响规律,成功制备了平均粒径20~24 nm、分散因子小于10%的窄分布金纳米颗粒。     

A Simple technique for microfluidic heterogeneous catalytic hydrogenation reactor fabrication

A simple process is described for the facile production of microfluidic reactors with ‘built-in’ metallic catalysts. This approach provides considerable reductions in cost and complexity when compared to existing catalytic chip designs. The process involves the sputtering of catalytic metals into the channels of microfluidic reactors prior to device bonding. The utility of such microreactors as environments for heterogenous catalytic hydrogenations was tested and demonstrated by applying them to the on-chip reduction of butyraldehyde to butanol and benzyl alcohol to benzaldehyde. The use of such ‘built-in’ systems as microreactors for specific processes was shown to have considerable potential for both fundamental research and industrial application.     

苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物选择性催化加氢

苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)通过催化加氢可提高物理化学性能,使其更广泛地应用于工业中。以氯铂酸、尿素为原料,通过简单的浸渍还原法制备了Pt/g-C_3N_4催化剂并应用于SIS非均相催化加氢反应。采用XRD、TEM、~1HNMR和DSC对催化剂及产物进行了结构表征,考察了催化剂组成、Pt负载量、反应条件等因素对SIS加氢性能的影响。结果表明,以环己烷作溶剂,SIS用量是催化剂质量的2.3倍,在140℃、2 MPa条件下反应2 h,催化剂具有很好的活性和选择性,SIS加氢度为85%,对聚异戊二烯段碳碳双键选择性高达95%。