煤制烯烃基长链烷基二甲苯合成研究

采用无水三氯化铝与多卤代烷组成的络合物催化体系,研究了以煤制烯烃某一馏分段和混合二甲苯为原料合成煤制烯烃基长链烷基二甲苯。采用条件实验法得出的较佳工艺参数是:起始反应温度为室温,混合二甲苯/煤制烯烃的质量比为2∶3,相当于物质的量之比2.2～2.5∶1,催化剂用量为反应液总量的1/110(质量分数),反应时间为60 min,得到的长链烷基二甲苯的含量在80%以上;计算得到其平均分子量约为302.5,相当于十四烷基二甲苯的平均分子量,具有一定的分子量分布,是更好的生产烷基芳基磺酸盐的原料,并在30 L反应器中进行了放大实验。     

长链烷基二甲苯合成研究

采用无水三氯化铝与多卤代烷组成的配合物催化体系,研究了以C_(14)、C_(16)、C_(18)、C_(20)～C_(24)、C_(20)～C_(28)直链α-烯烃和混合二甲苯为原料合成系列长链烷基二甲苯的同分异构体或同系物,采用正交试验方法研究各个因素对反应的影响,确定较佳反应条件为:反应温度(滴加烯烃时的体系温度) 40℃,反应时间60 min,催化剂用量占体系总质量的1/100,混合二甲苯/烯烃物质的量之比为4. 0。在此条件下,利用30 L反应器进行了放大实验,烯烃的转化率达到100%,长链烷基二甲苯的收率达到92. 95%～98. 71%,长链烷基二甲苯的选择性达99%以上,工业放大生产了15 000余吨产品。     

曲面屏手机贴膜用有机硅胶粘剂渗透剂的研制

以长链烯烃、低含氢硅油、铂金催化剂为原料合成了长链烷基硅油,并以此用作透明的单组分室温硫化(RTV-1)硅橡胶的渗透剂,制得室温硫化手机白边填充液,研究了渗透剂种类、含氢硅油中活性氢质量分数、长链烯烃种类、催化剂用量、反应温度、原料配比、反应时间、渗透剂与RTV-1硅橡胶的配比等因素对手机白边填充液性能的影响。结果表明,以1-十六烯和活性氢质量分数为0.1%的含氢硅油为原料,两者量之比为1.1∶1,催化剂用量(占1-十六烯和含氢硅油总质量)为2×10^-6,在150℃下反应4 h制得的长链烷基硅油与RTV-1硅橡胶的相溶性较好,且当两者质量比为1∶1时,制得的手机白边填充液透明、可室温硫化、渗透性好,能够渗透到缝隙处,消除手机白边。     

长链烷基二甲苯磺酸的制备与性能研究

以C_(15～19)烷基二甲苯为原料,采用气体SO_3鼓泡式磺化工艺合成了长链烷基二甲苯磺酸,并经红外光谱与核磁氢谱对其结构进行了表征。经单因素试验得到了长链烷基二甲苯磺酸的优化磺化工艺条件：SO_3与烷基二甲苯摩尔比为1.2∶1,SO_3体积分数为8%,磺化温度为（45±3）℃,老化时间为20 min,水解时间为10 min,此时产品中长链烷基二甲苯磺酸的质量分数可达94.5%以上。通过平衡表面张力与动态接触角研究了长链烷基二甲苯磺酸盐的表面活性,结果表明,长链烷基二甲苯磺酸盐的临界胶束浓度（cmc）和平衡表面张力（γ_(cmc)）分别为1.08×10~(-2) mmol/L和31.45 mN/m,其浓度高于4倍cmc时,对石腊膜呈现出润湿性。     

不同平均分子量及其分布烷基芳基磺酸盐的制备与性能

以直链α烯烃、苯、甲苯、混和二甲苯等为原料,采用原位离子液体催化烷基化反应分别合成出不同碳数的直链烷基苯、烷基甲苯和烷基二甲苯,经降膜式磺化、中和反应、提纯等方法制得不同相对分子质量的烷基芳基磺酸盐,其纯度均大于97.0%,仪器分析证明了其结构与设计相符。不同平均分子量、不同分布形式的磺酸盐体系降低油水界面张力能力不同;平均分子量为432、递增分布和反正态分布体系与碱、聚合物组成的三元复合体系在人造岩心上,室内模拟驱油可在水驱基础上提高采收率22%以上。     

石蜡裂解烯烃羰基合成高碳醇试验研究

以石蜡裂解烯烃为原料,羰基钴膦配合体为催化剂,通过高压釜式装置和5t/a羰基合成模式装置合成了高碳醇。与长链烷烃脱氢烯烃为原料制高碳醇的工艺比较,该工艺的烯烃转化率、烷烃收率、醇收率和物料平衡方面优于或相当于长链烷烃脱氢烯烃生产工艺,该工艺可以降低生产成本,提供了一条重要的新的高碳醇合成原料来源。     

含咪唑啉环不对称双季铵盐的合成及其缓蚀性能

以长链烷基叔胺、长链烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐,利用其与长链烷基咪唑啉季铵化合成了含咪唑啉环的不对称双季铵盐。通过FTIR,1HNMR验证了中间体和目标产物结构,考察了其合成工艺。合成含咪唑啉环不对称双季铵盐的最佳反应条件为:n[N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐]∶n(长链烷基咪唑啉)=1∶1.1,反应溶剂采用异丙醇,反应温度80℃。用失重法测定了25℃时含咪唑啉环不对称双季铵盐在1.0mol/L盐酸溶液中的缓蚀性能,结果表明,仅添加50mg/L,对Q235钢缓蚀率达98.89%。     

含酯基不对称双季铵盐表面活性剂的合成

以长链烷基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷为原料,合成了N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵,研究了其合成工艺,优化反应条件为:n(长链烷基叔胺)∶n(盐酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1∶1 1,反应温度为40℃,体系pH=6～7。以月桂酸及2 二甲氨基乙醇为原料,酯化得到二甲基月桂酸乙基叔胺(Ⅲ),利用其与N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵季铵化得到含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂〔长链烷基分别为(Ⅰ)C12H25和(Ⅱ)C14H29〕。经测定,产物的临界胶束浓度CMC分别为6 61×10-3、8 31×10-3mol·L-1,γCMC分别为37 6、39 2mN·m-1,证明所合成的含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。     

长链烷基双季铵盐型树脂的制备及其杀菌性能

以氯甲基聚苯乙烯表面的苄氯基为反应活性中心,四甲基乙二胺与其反应,得到同时含有季铵和叔胺的强-弱碱型树脂,然后以异丙醇为溶剂,用1-溴代十二烷将强-弱碱型树脂中的叔胺季铵化,制得长链烷基双季铵盐型杀菌树脂。用正交实验方法,考察了反应时间、反应温度及1-溴代十二烷与异丙醇体积比对季铵化反应的影响,用极差分析法得到季铵化反应的适宜条件:反应时间24 h,反应温度70℃,V(1-溴代十二烷)∶V(异丙醇)=2∶1,n(1-溴代十二烷)∶n(强-弱碱型树脂)=3∶1,制得长链烷基量为0.91 mmol/g的双季铵盐型树脂。原料氯甲基聚苯乙烯及各步反应产物的结构及其表面的化学组成,通过红外光谱和X射线光电子能谱等进行了表征,对照谱图说明了各步反应的进行并确认了其产物结构。考察了所制杀菌树脂对异养菌的杀菌活性。结果表明,杀菌树脂用量为20 g/L时,1 h内对异养菌的杀菌率可达97%以上。     

长链烷基季铵碱的制备工艺及性能研究

以烷基叔胺和碳酸二甲酯为原料制备烷基碳酸甲酯铵,烷基碳酸甲酯铵水解得到烷基碳酸氢铵,再通过离子膜连续电解法合成长链烷基季铵碱。以十四烷基三甲基氢氧化铵为例,考察了电解反应温度、电流密度、阳极液浓度、阴极出料液浓度对电流效率的影响,得出其最优工艺条件为：反应温度65 ℃、电流密度450 A/m2、阳极液浓度1.40 mol/L、阴极液出料浓度为0.15 mol/L,在此条件下电解反应的电流效率可达67%以上;通过1H-NMR、IR对产品结构进行了鉴定,结果表明合成的产品为长链烷基季铵碱;对得到的长链烷基季铵碱的表面活性、pH值、润湿性、泡沫稳定性等性能进行了研究。     

测定轻煤焦油中酚的含量

测定轻质煤焦油中"酚"的含量,然后加入适量的甲醛处理,经碱洗,氧化等单元操作,制取重柴油。考察了最佳的反应温度,反应配比,催化剂用量,反应时间等操作条件。实验采用的压力为8 kPa,截取260℃之前的馏分,馏出量约为原料量的50%;甲醛精制反应中酚醛的最佳摩尔比为1∶0.8;反应最佳温度为90℃;催化剂为20%的NaOH溶液,用量为煤焦油的1%;总反应时间2 h。     

碱法合成乙二醇钠盐的研究

本文研究了以乙二醇、NaOH为原料,采用有机芳烃溶剂作带水剂和反应溶剂,常压合成乙二醇钠。实验考察了反应物摩尔配比、反应温度、反应时间、溶剂用量等因素的影响。适宜的合成工艺条件为:乙二醇与NaOH的摩尔比为3~5∶1、反应温度100~180℃、反应时间4h,转化率达90%。     

矿源黄腐酸的提取工艺研究

以风化煤和褐煤为试验材料,通过酸提法和碱溶酸析法对黄腐酸提取率的对比,筛选出一种比较有价值的黄腐酸提取方法:混酸氧化提取法。其主要工艺为:风化煤或褐煤∶混酸(硫酸∶硝酸=7∶3)∶自来水=1∶0.3∶6,原料煤中首先加入混酸,搅拌均匀,在70℃条件下氧化40 min,然后加入自来水,60℃搅拌反应1 h,离心分离出黄腐酸清液。此法在黄腐酸含量较低的煤中应用较佳。     

2种脂肪酸甲酯烯烃交叉复分解制备长链终端烯烃化学品的对比研究

为实现烯烃交叉复分解直接应用于植物油甲酯中获取长链终端烯烃化合物,本研究分别以油酸甲酯(MO)和亚油酸甲酯(ML)为原料,通过烯烃交叉复分解反应制备长链终端烯烃化合物1-癸烯(CM1)、1-庚烯(CM2)和9-癸烯酸甲酯(CM3)。对4种典型的Grubbs催化剂,10种短链液体烯烃底物以及不同的反应条件(反应温度、时间、催化剂用量和脂肪酸甲酯与烯烃底物物质的量之比)的影响规律进行对比分析,结果表明:4种催化剂中第二代Hoveyda-Grubbs催化剂(C3)适合于MO,第二代Grubbs催化剂(C2)适合ML,10种短链液体烯烃底物中丁香酚较有利于目标产物的生成。在反应温度0℃、反应时间20~60 min、催化剂用量0.5%~1%以及n(脂肪酸甲酯)∶n(丁香酚)为1∶10~1∶20范围内,两种原料均可获得较佳的结果,MO与ML的转化率最高均可达99%,CM1、CM2和CM3产率最高分别为80%、92%和73%。     

氟硅共聚生胶的合成及结构分析

以1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)-1,3,5-三甲基环三硅氧烷(D3F)和六甲基环三硅氧烷为原料合成了高分子量的氟硅共聚生胶,研究了反应时间和反应温度对产物分子量的影响,以及单体投料比对共聚物链节含量的影响.通过红外光谱和核磁共振波谱对共聚生胶的结构进行了表征,并用乌氏黏度计测定了其分子量.结果表明,在D3F用...     

微通道反应器中工业混合直链烷基苯磺酸盐的连续合成工艺研究

直链烷基苯磺酸是一种重要的阴离子表面活性剂,由其合成的直链烷基苯磺酸盐是价格低廉的表面活性剂之一,广泛应用于洗涤和三次采油等领域。以某煤制油企业的工业混合烯烃生产的直链烷基苯为原料,在微通道反应器中连续合成直链烷基苯磺酸,考察磺化温度、原料摩尔比以及磺化剂浓度等工艺条件对磺酸产物的影响规律,并与纯十六烷基苯磺化规律进行对比。研究发现混合直链烷基苯磺化过程中各个工艺条件对产品收率的影响较大。在反应温度为50℃,SO₃与LAB摩尔比为1.0∶1,停留时间为5.09 s条件下,最终产品中活性物含量可达到94.5%(质量)。同时,设计并搭建了微反应器小试平台,实现连续合成混合烷基苯磺酸盐,磺酸盐产品收率在90%以上,可为该工艺的工业应用提供技术支持。     

高剪切条件下纳米腐殖酸的制备与表征

以风化煤为原料,采用碱溶酸析沉淀法配加高剪切技术制备了平均粒径为60 nm的腐殖酸。通过正交实验得出制备纳米腐殖酸最优化工艺条件为:反应温度60℃,反应时间150 min,氨水质量分数25%,固液比1∶10,晶粒调整剂加入量为反应溶液质量的0.15%,并用激光粒度分析仪、红外光谱仪(FTIR)、凝胶色谱分析仪(GPC)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及比表面积分析仪(BET)对产物纳米腐殖酸的粒径分布、化学结构、结晶性能、分子量大小、形貌、比表面积等进行表征。结果表明:粒度分布均匀,分散性良好,平均粒径为60 nm,比表面积为110.31 m2·g-1,数均相对分子量为119,且双键结构和官能团含量明显增加,形状呈球形,比表面积增大,分子质量减小。     

烷基糖苷与脂肪醇复合磷酸酯的制备及性能

利用合成的粗烷基糖苷（烷基糖苷与脂肪醇混合物）,以P2O5为磷化剂,直接制备烷基糖苷与脂肪醇复合磷酸酯。并研究了工艺条件中的影响因素,确定了最佳工艺为：烷基糖苷与P2O5摩尔比为2.8∶1,酯化温度为70℃、反应时间为5.5h,水解温度为70℃、水解时间为2.5h、水解加水量为总固体重量的4%。