超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物

采用超高效液相色谱建立了快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法,该方法采用BEH C18(1.7μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱,以乙腈/水为流动相,流量0.4 m L/min,采用梯度洗脱,紫外检测波长为220 nm。实验结果表明,目标组分分离效果良好,分析周期为8 min,分析周期短。标样的测试结果表明,各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性响应,回归系数均大于0.999,各目标组分的最低检出限为0.235~1.167 mg/L。实际试样中的加标回收率为89.74%~102.26%,6次重复测定的相对标准偏差均小于等于3.18%,定量结果准确可靠,数据精密度良好。将超高效液相色谱应用于异丙苯中微量过氧化氢异丙苯与酚类化合物杂质的分析,为异丙苯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。     

纳米SiO_2负载12-钨磷酸催化双环戊二烯环氧化

采用浸渍法制备了具有Keggin结构的纳米SiO2负载12-钨磷酸(H3PW12O40/SiO2)催化剂,利用傅里叶变换红外光谱、微孔测量仪对H3PW12O40/SiO2催化剂的结构进行了表征。以H3PW12O40/SiO2为催化剂、H2O2为氧源,催化双环戊二烯环氧化,制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂及H2O2溶液的含量对环氧化反应的影响。确定了适宜的环氧化反应条件:三氯甲烷溶剂15mL,0.05mol双环戊二烯,0.75gH3PW12O40/SiO2(H3PW12O40质量分数30%)催化剂,质量分数为30%的H2O2溶液12.5mL,反应温度65℃,反应时间16h。在此条件下,双环戊二烯的转化率为99.85%,二氧化双环戊二烯的选择性为99.86%,H2O2利用率为99.18%。合成的产物经色谱-质谱分析为目标产物二氧化双环戊二烯。     

自制SE-30毛细管色谱柱在碳五原料及其产品分析中的应用

采用自制的SE-30（50m×0．25mm×0．6μm）毛细管色谱柱建立了碳五原料及其产品异戊二烯和间戊二烯的分析方法。在规定的色谱条件下,难分离物质对环戊二烯与顺-1,3-戊二烯的分离度为1．64。试样中主要二烯烃组分异戊二烯、间戊二烯、环戊二烯和双环戊二烯重复分析的相对标准偏差在0．56％～0．62％之间。采用自制的SE-30（30m×0．25mm×0．3μm）毛细管色谱柱建立了双环戊二烯的分析方法。双环戊二烯重复分析的相对标准偏差在0．13％。采用面积归一法定量。该方法操作简便、分析准确,适合在工厂推广应用。     

高效液相色谱法分析间二异丙苯的氧化产物

建立了用高效液相色谱(HPLC)分析间二异丙苯(DIPB)氧化制备间苯二酚反应的中间产物的方法;考察了HPLC条件对分析结果的影响,得到了最佳HPLC条件;同时在该HPLC条件下定性、定量分析了DIPB氧化产物的组成。实验结果表明,标准物DIPB、1,3-二苄醇二异丙苯(DCL)和1,3-二苯乙酮(DAC)的标准工作曲线的线性关系很好,相关系数为0.99804～0.99952;最佳HPLC条件为:采用InertsilSIL-100A色谱柱(5μm×4.6mm×250mm),以V(正己烷):V(异丙醇)=95:5的混合液为流动相,流动相的流量1.0mL/min,紫外检测波长257nm,柱温(30±2)℃,进样量3μL;在此条件下,DIPB,DCL,DAC分析结果的平均误差均小于1.00%,相对标准偏差为0.09%～0.25%,回收率为97.41%～103.96%,DIPB氧化产物分离效果好,分析时间短,定性、定量分析结果较为准确。     

双环戊二烯气相色谱分析方法讨论

讨论比较双环戊二烯生产控制分析和产品质量分析的特点和优劣。认为应根据样品组分情况和分析要求选择合适的分析方法，确认选用ＰＨ－１毛细管色谱柱测定双环戊二盼望的分析条件，可使双环戊二烯纯度分析结果准确可靠。     

高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备

以H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2为催化剂,H_2O_2为氧源催化氧化双环戊二烯环制备了高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯。考察了催化剂用量、反应物料比、反应温度、反应时间及反应溶剂等条件对环氧化反应的影响。适宜的工艺条件为:三氯甲烷为溶剂,0.5 g负载量30%的H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2为催化剂,n(C_(10)H_(12)):n(H_2O_2)= 1:3,反应温度60℃,反应时间12 h。在此条件下,反应物的转化率可达到68.9%,二氧化双环戊二烯的选择率达到97.2%.该催化剂重复使用3次后,催化活性依然保持很好。产物经质谱分析为目标产物,并利用红外光谱、微孔测量仪对催化剂结构、性能进行了表征。     

纳米氧化镁用于异丙苯催化氧化制过氧化氢异丙苯研究

合成了具有介孔结构的纳米MgO,并对其用于异丙苯选择性氧化制过氧化氢异丙苯(CHP)的催化性能进行了研究。结果表明,纳米MgO在异丙苯选择性氧化制过氧化氢异丙苯过程中表现出良好的催化性能,在MgO添加量为原料质量的1%、空气流速200 mL/min、反应温度80℃、常压条件下反应8 h,异丙苯转化率达到30.53%,CHP选择性达到94.78%。     

二氧化双环戊二烯的研制

对二氧化双环戊二烯合成的条件、工程及安全问题进行了研究。采用乙醛液相氧化制取过氧乙酸,再与C_5馏份中双环戊二烯反应得到二氧化双环戊二烯和联产品乙酸。该工艺路线比传统的“双氧水氧化”工艺先进,生产成本低,产品的主要质量指标已接近或达到世界先进水平。     

用串联Al2O3/KCl柱分析1,3-丁二烯产品中痕量烃类杂质

为解决1,3-丁二烯中痕量烃类杂质丙炔等组分无法分离的问题,采用美国Agilent公司3种牌号大口径KCl型Al_2O_3柱,考察了1,3-丁二烯产品中痕量烃类杂质的分离情况,并建立了定量分析方法。结果表明:不同牌号Al_2O_3/KCl柱的分离效果差异较大,CP-Al_2O_3/KCl柱优于其他牌号;采用出峰顺序相同的2根Al_2O_3/KCl柱串联并优化色谱条件,能显著改善异戊烷、1,2-丁二烯、丙炔、正戊烷和1,3-丁二烯的分离,同时兼顾乙炔、丙二烯和异丁烷、正丁烷的良好分离,克服了Al_2O_3/KCl单柱无法满足关键组分基线分离的问题,同时满足痕量炔烃准确检测的需要。定量结果表明,各组分的检出限均低于2μg/g,相对标准偏差小于6.07%,加标回收率为84.5%～107.8%。     

裂解C_5馏分二聚反应混合物的定量分析

用毛细管柱对裂解C5馏分二聚反应混合物进行了色谱分析。以正戊烷为参比物质,测定了双环戊二烯的相对质量校正因子(f),推导了用f值对目标组分含量进行校正的计算式,避免了在色谱数据工作站上对混合物的70多种组分设置f值的困难。为克服多聚物组分在毛细管色谱柱上不易出峰的缺点,在假定所有C5组分和二聚物组分的f值各自相同的前提下,基于不参与反应的C5组分在二聚反应前后含量不变的原理,推导了二聚反应混合物中多聚物组分含量的计算式,使C5馏分二聚反应混合物的定量分析结果合理、可信。     

阿姆河右岸酸性气田井口冲蚀及对策

中亚土库曼斯坦阿姆河右岸气田群为高含H_2S和CO_2的碳酸盐岩气藏,单井产量高,井口设备均出现了不同程度的腐蚀。初步分析认为其原因是生产过程中仅考虑酸性介质对气井井口的化学腐蚀,而没有考虑气体流速对井口的冲蚀作用,极大地影响了气田的安全生产。为此,通过对节流阀上下游阀道、法兰面均出现明显坑状腐蚀的进一步分析,明确了化学腐蚀和气体冲蚀的交互作用是井口磨损的主要影响因素,气流冲刷腐蚀坑的化学腐蚀产物会加速冲蚀损害;进而借鉴冲蚀与腐蚀运行环境下的多相管流管道的磨损计算理论,计算了该运行环境下的冲蚀极限速度,得到了不同生产工况下节流阀的抗冲蚀流量;最后,根据气田生产情况,针对性地提出了按气井配产要求来选择采气树类型、节流阀通径及类型冲蚀的技术控制策略。此举为气田安全生产提供了工程技术保障。     

微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏改建地下储气库的渗流规律

微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏储层非均质性强,边底水选择性水侵,渗流规律复杂,为了提高地下储气库的建库效率,需要研究储层在改建地下储气库多周期强注强采过程中的多相流体渗流规律。在获取有代表性的裂缝发育碳酸盐岩岩心较为困难的条件下,通过对天然岩心进行剪切造缝和多轮次气水互驱实验,研究了地下储气库气水过渡带在注采过程中的多相渗流规律,分析了裂缝合气空间贡献率以及储气库含气空间动用效果。结果表明:裂缝模型的相渗曲线近似于"X"形,多次气水互驱后相渗曲线基本没有变化,基质岩心模型相渗曲线经多次气水互驱后气水两相共渗区间变窄,共渗点降低;微裂缝对储层含气空间贡献率较高,微裂缝发育储层的含气空间利用率保持在较高水平,徽裂缝不发育储层的含气空间利用率逐渐降低并趋向稳定。因此,在微裂缝—孔隙型碳酸盐岩气藏改建地下储气库过程中可以在徽裂缝不发育储层布置生产井,同时通过控制边底水运移范围降低注入气损失,从而提高地下储气库的建库效率。     

山前地区深井超深井套管防磨与减磨技术研究

针对山前地区深井超深井钻井过程中套管磨损严重的问题,在分析套管磨损机理的基础上,开展了山前地区套管防磨与减磨技术研究,基于技术研究成果及应用实践,得到如下结论:1应用Power V等垂直钻井系统控制井眼轨迹,特别是上部井段的狗腿度和井斜,可明显减小侧向力和磨损量,缩短套管磨损时间;2应综合考虑套管磨损率、磨损系数以及钻杆耐磨带本身的磨损量,优选出效果最优的耐磨带;在狗腿度严重的位置,可考虑采用一定数量的橡胶钻杆卡箍来减轻对套管的磨损;3山前地区钻井液采用CX-300减磨剂能够显著降低磨损速率,减轻套管磨损程度,但在不同钻井液体系使用之前应进行优化分析以确定最佳使用量;4在迪那204井使用高密度钻井液体系,全部采用优选的高密度重晶石粉代替铁矿粉作为加重剂,整个钻进过程中未出现钻具及套管磨损,迪那204井易损件消耗量仅为邻井迪那203井的左右,防磨减磨效果非常显著。     

Biodiesel Projects Helpful to Ease Energy Shortage

Nearly 7,000 hectares of biodiesel forest will take shape in the northern province of Hebei in 2008, part of a national campaign to fuel the fast growing economy in a green way. In no more than five years, the Pistacia chinensis Bunge, whose seeds have an oil content of up to 40 percent, will yield five tons of fruit and contribute about two tons of high-quality biological diesel oil, according to the provincial forestry administration.     

State Energy Base Proposed in Inner Mongolia

Experts recently suggested China set up a state energy base in lnner Mongolia Autonomous Region to ease its energy thirst. The survey was co-conducted by senior researchers from the National Development and Reform Commission, Development Research Center of the State Council, Chinese Academy of Sciences and the Ministry of Finance. To plan and establish strategic energy bases at state level is in line with the principle of ＂giving priority to energy saving and diversifying energy consumption with the utility of coal at the core.＂     

烷烃在ZSM-5分子筛上吸附扩散的气相色谱研究

利用气相色谱法测定了不同色谱柱温度和不同载气流速下,C1~12烷烃在ZSM-5分子筛上的保留时间,并利用相关公式对测试结果进行了线性回归分析,测得了吸附热力学参数和扩散系数;考察了色谱柱温度、烷烃碳链长度和载气流速对烷烃在ZSM-5分子筛上吸附扩散的影响。实验结果表明,回归分析的线性相关性良好,色谱柱温度越高,孔道对吸附质的吸附能力越弱;在不同载气流速下,轴向扩散系数不同;随烷烃碳链长度的增加,吸附焓变呈先增大后减小的趋势,轴向扩散系数呈线性增长;C1~12烷烃在ZSM-5分子筛上的吸附焓变在-1.264~-42.975 k J/mol之间;当载气流速为2.654~4.246 cm/s时,C1~4烷烃的轴向扩散系数在0.328 8~0.551 7 cm2/s之间;当载气流速为5.308~13.270 cm/s时,C1~4烷烃的轴向扩散系数在0.430 2~1.456 4 cm2/s之间。     

基于洛伦茨曲线评价水驱油藏驱替均衡程度

针对水驱油藏开发过程中无法有效定量描述驱替均衡程度的问题,利用高台子油层各井动态指标和小层纵向上的注采关系占总体的比重情况,绘制相应的洛伦茨分布曲线,得到用于量化评价油藏平面、纵向驱替均衡程度的“开发均衡指数”,该值小于0.4时驱替程度相对均衡。将研究成果应用于评价二次开发前后水驱油藏的驱替均衡程度,研究结果表明：目标区采出情况均衡指数降低了0.1615,含水情况均衡指数降低了0.0950,整体驱替均衡程度达到了相对均衡的水平,但纵向上仍差异悬殊。建立的洛伦茨曲线评价驱替均衡程度的方法,充分考虑了单井产能差异所造成的驱替不均衡情况,准确度高。研究成果为二次开发水驱油藏的驱替均衡程度评价提供了定量标准。     

复杂地质条件气藏储气库库容参数的预测方法

国内复杂地质条件气藏型地下储气库经过10余周期注采后工作气量仅为建库方案设计工作气量的一半,运行效率偏低。为此,利用气藏地质、动态及建库机理,建立了地下储气库注采运行剖面模型,根据气藏开发、气藏建库及稳定注采运行过程中纵向上流体的分布特征及其变化趋势,将地下储气库剖面分成4个区带(建库前纯气带、气驱水纯气带、气水过渡带及水淹带);按区带确定了影响建库有效孔隙体积的主控因素(储层物性及非均质性、水侵和应力敏感)及其量化评价方法,进一步考虑束缚水和岩石形变的影响,并引入注气驱动相,根据注采物质平衡原理建立了气藏型地下储气库库容参数预测数学模型。该模型涵盖了地质、动态及建库机理,从微观和宏观角度综合评价了影响建库空间的主控因素,大大提高了预测结果的准确度和精度,使建库技术指标设计更趋合理,目前已广泛应用于中国石油天然气集团公司气藏型地下储气库群的建设当中。     

海洋模块钻修机完整性管理系统开发

为了实现海洋模块钻修机的完整性管理,以结构完整性管理为指导思想,按照数据、评估、策略和规划4个过程要素设计了海洋模块钻修机完整性管理系统的整体框架,并制定了钻修机的风险评估方法及检测维修策略。系统采用以C/S体系结构为主、B/S体系结构为辅的混合技术架构,软件采用数据接口技术实现信息的共享与同步,提供稳定性评估、耐久性分析、疲劳寿命分析及安全分析、检修策略与规划等功能。将该软件应用于南海海域的某钻修机上,应用结果表明,软件可以满足海洋模块钻修机完整性管理与评价的基本要求。系统进一步的发展方向是优化智能决策方法,利用云计算方法提高数据存储的可靠性、安全性与完整性。     

Influence of Shale Oil Boom in North America upon nternational Crude Price Flucturation

正Current stituation of shale oil development in the world The US The country is blessed with abundant shale oil resources and had matersed whole sets of theories and technologies needed for their exploration and development after years of practices.According to an assessment of shale oil resources in major countries and regions of the world issued by the U.S.Energy Information Agency(EIA),the US ranks the second in the world with its 6.8 billion tons of technically recoverable shale oil(shale oil in place is about 136.3 tons).About 8plays had been confirmed to have