2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈的合成

以无水Na2 CO3为酸吸收剂 ,N ,N 二甲基乙酰胺 (DMAC)和甲苯为溶剂 ,用 2 ,6 二氯苯甲腈和 4 氨基苯酚为原料 ,合成了 2 ,6 二 ( 4 氨基苯氧基 )苯甲腈 (BAPB) ,考察了酸吸收剂品种和反应时间对产物收率的影响。结果表明 ,2 ,6 二氯苯甲腈和 4 氨基苯酚的物质的量比为 1∶2 ,1 2 0℃下反应 36h ,BAPB收率可达 64.5%。     

邻(对)氯苯甲腈的合成研究

以邻(对)氯甲苯为原料,经光氯化、氨化制备邻(对)氯苯甲腈。邻(对)氯甲苯在光照及副反应抑制剂存在下,m〔邻(对)氯甲苯〕∶m(副反应抑制剂)=1000∶1,于120～160℃与氯气反应,邻(对)氯甲苯转化率100%,邻(对)氯三氯甲苯质量分数≥97%,邻氯三氯甲苯、对氯三氯甲苯收率分别为96.1%和98.3%;邻(对)氯三氯甲苯在催化剂作用下,于210℃与氯化铵反应,n〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶n(氯化铵)=1∶1.1,m〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶m(催化剂)=1000∶5,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈收率分别为92.7%和93.3%,总收率分别为89.1%和91.7%;以邻(对)氯甲苯300kg投入500L氯化釜进行放大实验,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈总收率分别为89.7%和92.5%。用IR、1HNMR对目标产物结构进行了表征。     

推荐项目

新型固定化青霉素酰化酶;2-对氯苯基-5-（三氟甲基）吡咯-3-腈的合成;对氨基三氟甲苯;对溴三氟甲苯及对三氟甲基苯酚;芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺……     

4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚的合成

以对叔戊基苯酚和苯乙烯为起始原料,浓磷酸作催化剂,设计合成铷、铯萃取剂4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚。考察反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量为对4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率的影响。确定最佳反应条件为:反应温度140℃,反应时间3 h,n(苯乙烯)∶n(对叔戊基苯酚)=1.4,催化剂用量为对叔戊基苯酚质量的24.63%。此条件下,4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率为58.76%。     

苯氧基环三磷腈的合成及表征

以苯酚、六氯环三磷腈(HCTP)、氢氧化钠为原料合成了苯氧基环三磷腈(PCPZ),考察了苯酚与HCTP摩尔比、反应时间、温度对PCPZ产物收率的影响,并采用傅立叶变换红外光谱、1H和13C 核磁共振、X射线衍射分析、热重分析、示差扫描量热分析对产物进行了表征.研究表明,以四氢呋喃为溶剂,采用等摩尔的氢氧化钠与苯酚,摩尔比为7.2∶1的苯酚与HCTP,反应温度65℃,反应时间48h,可得到产率为95%的PCPZ.     

美国近期部分化工商品价格(纽约参考价)

商品名称及规格单位市场价(美元)商品名称及规格单位市场价(美元)硫酸二甲酪硫酸二乙醋碳酸二乙醋二甲基亚讽二甲基甲酞胺二硝基苯胺二硝基氯苯苯甲酸乙醋氛乙烷乙醚乙烯二氯乙烷三氯化铁硫酸亚铁(湿)糠醛水合阱85%氢澳酸48%双氧水35%硫化氢卯.25帕对苯二酚异丙醇(无水)氢氧化镁苯甲酸甲醋甲酸甲脂二氯甲烷O。570 .66邻一硝基苯胺对一硝基苯胺硝基苯邻硝基氯苯邻硝基苯酚对硝基苯酚五氯苯酚间硝基甲苯邻硝基甲苯对硝基甲苯甲基毗吮(精制)胡椒基丁醚苛性钾45%苛性钾55~92%纯碱(68%NaZO)硫黄(粗)环己胺苯酚(合成)邻苯二胺光气黄磷五硫化二磷…     

聚乙二醇400催化醚化反应研究

本实验采用聚乙二醇400作为催化剂,研究了1,3-二(对腈基苯氧基)丙烷的合成工艺条件.通过实验考察了对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷的物质量比、时间、温度、催化剂用量等因素对产率的影响.得到了适宜的工艺条件为:对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷物质的量之比为2.3:1.0,醚化反应温度为60℃,反应时间为6h,催化剂用量10ml,其最大产率达到72%.     

用2,4-二甲苯酚对推进剂中的硝化甘油进行半微量分光光度法测定

本文介绍用2,4-二甲苯酚法对推进剂中的硝化甘油进行半微量测定。一、实验试剂和仪器硝酸钾(在150℃下干燥1小时) 异丙醇丙酮氨溶液(比重0.90) 硫酸(63％,体积百分比) 硝酸钾标准溶液(1ml≡0.05mg氮) 2.5％2,4-二甲苯酚溶液(取5ml 2,4-二甲苯酚川丙酮稀释到200ml)Parnas-Wagner Kjeldahl蒸馏装置。     

芳氧基取代的磷腈衍生物制备

用氯化磷腈三聚物的氯苯溶液处理苯酚、三乙胺和4-(二甲基氨基)吡啶的混合物,得到98.3％六苯氧基环三磷腈,其活性氯含量≤0.01％。这类磷腈衍生物可用作阻燃剂、润滑剂和电绝缘材料。     

4-(4-甲基苯氧基)苄胺合成研究

以对氯苯甲腈,对甲酚为起始原料,经醚化、还原两步合成4-(4-甲基苯氧基)苄胺。详细考察了缚酸剂、催化剂及氨水的影响,得到了产品合成优惠条件:n｛4-(4-甲基苯氧基)苯甲腈｝n∶(催化剂)n∶(氨水)=10∶.78～0.91.∶1,反应温度20～35℃,反应至原料消失。总收率(以对氯苯甲腈计)72%,产品含量96.5%。     

5-甲基-2-羟基-1，3-苯二甲醛合成工艺研究

以对甲苯酚为原料,制备2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚,在室温下用活性MnO2氧化2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚,合成了5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛.考察了活性MnO2用量、反应时间及溶剂的用量对产品收率的影响,在反应条件为C9H12O3(5.0 g)/MnO2(40.0 g)/CHCl3(250 mL)/反应时间(36 h)时,产品收率最好.     

HPLC-MS/MS法测量苯醚甲环唑与咯菌腈含量

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法建立4.8%苯醚甲环唑·咯菌腈种子处理悬浮剂含量检测方法。采用高效液相色谱-串联质谱法,以22%水溶液(含0.1%甲酸)+78%甲醇为流动相,使用以Agilent Eclipse Plus-C18、1.8μm为填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的苯醚甲环唑和咯菌腈进行测定,外标法定量。该分析方法的苯醚甲环唑和咯菌腈线性相关系数分别为0.999 9和0.999 9,变异系数分别为1.45%和1.41%,平均回收率分别为110.51%和75.64%。该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于4.8%苯醚甲环唑·咯菌腈种子处理悬浮剂含量检测。     

气相合成邻甲(乙)氧基苯酚催化剂的研究进展

综述了气固相法合成邻甲(乙)氧基苯酚反应过程、所用的催化剂及反应机理的研究进展情况。主要介绍了高岭土、水滑石、氧化物、分子筛、磷酸盐等催化剂体系对邻苯二酚与甲(乙)醇(或碳酸二甲酯)气相合成邻甲(乙)氧基苯酚的催化性能。其中,磷酸盐系催化剂是目标反应中催化性能较好的催化剂,其转化率和选择性可达到90%以上,寿命可达2000h以上,有希望应用于工业生产。简要说明了该反应的机理研究情况,弱酸-弱碱中心的共同存在对反应更有利。     

3,4-二氯甲苯氨氧化制3,4-二氯苯甲腈的工艺研究

介绍了运用湍流流化床反应器工艺氨氧化合成3,4-二氯苯甲腈(3,4-dichlorochlorotoluene)的方法,考察了其反应温度、反应线速、催化剂负荷、原料配比(氧比和氨比)等工艺条件对反应结果的影响.结果表明,在反应温度395℃,原料中3,4-二氯苯甲腈、氨气和氧气的物质量比为1:4:4,反应线速度为0.2 m/s,催化剂负荷(WWH)为0.050 h-1的条件下,3,4-二氯甲苯转化率达98.5％,3,4-二氯苯甲腈的摩尔收率大于90.0％,且催化剂具有较好的稳定性.     

环保可发性甲阶酚醛树脂的合成及性能研究

采用多聚甲醛代替37%甲醛溶液与苯酚逐步加成聚合,合成可发性甲阶酚醛树脂。通过粘度、固含量、游离苯酚和甲醛含量及凝胶时间测定以及IR,GPC和TG分析研究了多聚甲醛-苯酚物质的量比为1.8∶1条件下,缩聚反应温度及催化剂加入量对可发性甲阶酚醛树脂性能的影响。结果表明,缩聚反应温度为90℃,催化剂质量分数为5%(以苯酚质量计)时,可得到性能优良的可发性甲阶酚醛树脂,其性能如下:粘度2.6 Pa·s,游离甲醛质量分数1.23%,游离苯酚质量分数5.13%,热失重质量残留率50%以上。     

自由装填推进剂用含醛基/烯丙基芳氧基聚磷 腈包覆材料研究(Ⅰ):制备 、硫化特性及力学性能

为了提高芳氧基聚磷腈包覆层的力学性能,以六氯环三磷腈、苯酚、4-羟基苯甲醛和2-烯丙基苯酚为原料合成出4种含醛基/烯丙基交联型芳氧基聚磷腈(PDPP),通过红外光谱和凝胶渗透色谱对其结构进行了表征。将所得PDPP经复配、硫化,制备出自由装填推进剂用芳氧基聚磷腈包覆层,分析了包覆层胶料的硫化特性,并通过静态拉伸试验及动态机械热分析研究了包覆层胶料在高温(+50℃)、低温(-40℃)和常温(+20℃)下的力学性能。结果表明,随着芳氧基聚磷腈包覆层中醛基/烯丙基摩尔比的减小,包覆层的玻璃化转变温度由-7.55℃逐渐提高至-3.85℃,拉伸强度(+20℃)由6.19MPa升至6.92MPa,延伸率(+20℃)由165.35%降至90.95%;随着包覆层体系中醛基/烯丙基摩尔比的减小,胶料的正硫化时间(t_(90))由401.3s缩短至208.4s,最低转矩(M_L)和最高转矩(M_H)分别由0.069N·m和1.451N·m升高至0.373N·m和2.093N·m。     

邻甲苯甲腈与对甲苯甲腈合成工艺的进展

简要叙述了邻甲苯甲腈与对甲苯甲腈的性质和用途。综述了邻甲苯甲腈与对甲苯甲腈四大类合成路线：甲基苯胺重氮化法,二甲苯氨氧化法,甲基苯甲酸氨化法和甲基苯甲醛肟化脱水法。各大类中又根据其它原料和方法的不同细分出几种方法,给出了具体的邻甲苯甲腈与对甲苯甲腈的合成步骤,并对其合成工艺的特点进行了分析。     

流化床反应器多级多组内(外)旋风分离系统及最优化设计技术

<正>上海卓旋化工科技有限公司长期从事气固两相流化床反应器内(外)旋风分离器系统的研究及开发,具有二十余种流化床反应器近三百套内(外)旋风系统设计的实际工程经验,这些反应器内(外)旋系统技术涉及苯胺、邻甲苯胺、苯酐、丙烯腈、百菌清、丁烯氧化脱氢、间苯二腈、邻氯苯甲腈、氯代苯腈、萘醌、氧化氯乙烯(VCM) 三聚氰胺、氰基吡啶、氰基吡嗪、有机硅、三氯氢硅、多晶     

上海卓旋化工科技有限公司

<正>流化床反应器多级多组内(外)旋风分离系统及最优化设计技术上海卓旋化工科技有限公司长期从事气固两相流化床反应器内(外)旋风分离器系统的研究及开发,具有二十余种流化床反应器近三百套内(外)旋风系统设计的实际工程经验,这些反应器内(外)旋系统技术涉及苯胺、邻甲苯胺、苯酐、丙烯腈、百菌清、丁烯氧化脱氢、间苯二腈、邻氯苯甲腈、氯代苯腈、萘醌、氧化氯乙烯(VCM)、三聚氰胺、氰基吡啶、氰基吡嗪、有机硅、三氯氢硅、多晶     

1-苯基环丙基甲腈及衍生物的合成

合成了1-苯基环丙基甲腈及其衍生物。以苯乙腈为研究模型,考察了超声功率、温度、搅拌速率、时间对反应的影响,优化反应条件为:超声功率300 W、反应温度25℃、搅拌速率150 rpm、反应时间1.5 h,此时苯乙腈转化率达99.5%、产物收率达99.2%。该体系应用于1-苯基环丙基甲腈衍生物的合成,原料转化率≥92.3%,产物选择性≥92.2%。该体系用于杂环腈的转化,以噻吩-2-乙腈为原料合成了1-(噻吩-2-基)环丙烷甲腈,原料转化率为95.2%,产物选择性为97.8%。