Nachweis von 2,3-Dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-on in Lebensmitteln

2,3-Dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-on (1) wurde in verschiedenen erhitzten Lebensmitteln nachgewiesen. Es bildet sich beim Kochen von Karotten, Zwiebeln, Tomaten und Kohl sowie beim Erhitzen von Fleisch.1 entsteht auch bei der Karamellisierung von Mono- und Disacchariden; es findet sich daher in Karamelbonbons, gebrannten Mandeln und Brotkruste. Die Bildung wird durch primäre Amine, Aminosäuren und Eiweiß katalysiert.     

Nachweis und Bestimmung von Nitrosaminen in Lebensmitteln

Zusammenfassung Die Prüfung auf das Vorkommen von Dimethyl- und Diäthy1nitrosamin in Fleischerzeugnissen, Tilsiter Käse und Mehl mit Hilfe colorimetrischer, spektroskopischer und gaschromatographischer Methoden ergab bisher keinen einwandfreien positiven Beweis, da ein eventueller Gehalt bei 1 mg/kg und darunter liegt. Zur exakten Bestimmung von Nitrosaminen in dieser Größenordnung warden geeignete Methoden erarbeitet, die nunmehr zur Untersuchung von Lebensmitteln herangezogen warden.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die gewährte Unterstiitzung.     

Beitrag zum Nachweis von Emulgatoren in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, mit dem es möglich ist, unter Anwendung der Dünnschichtchromatographie einen Zusatz von Emulgatoren vom Typ der Genußsäureglyceride zu Lebensmitteln, insbesondere solchen milch-, bzw. sahneähnlicher Konsistenz, einfach und schnell zu erkennen. Ein Zusatz von Milchsäure-, Weinsäure-, Acetylweinsäure- und Citronensäureglyceriden, wie auch ein erhöhter Gehalt an Fettsäuremonoglyceriden; ist als unspezifischer Nachweis anhand eines Dünnschichtchromatogramms des extrahierten Fettes (z. B. nachRöse-Gottlieb) auf imprägniertem Kieselgel feststellbar. Ohne die Substanz zu isolieren, wird ein spezifischer Nachweis über die bei der Hydrolyse des gewaschenen Fettes frei werdende Milch-, Wein- oder Citronensäure geführt. Die Säuren werden durch Dünn-schichtchromatogramm auf Cellulosepulver identifiziert.Mit beiden Methoden können noch 0,1 % Emulgatorzusatz erkannt werden, wenn man emulgatorfreie Proben als Vergleich mitanalysiert.FrauD. Enkelmann war an der Durchführung der Untersuchungen maßgeblich beteiligt, wofür ich ihr an dieser Stelle danken möchte.     

Influence of various factors on formation of 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4(H)-pyran-4-one (DDMP) in a solid-state model system of Maillard reaction

The influences of various factors on the formation of 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4(H)-pyran-4-one (DDMP) were investigated in a solid-state Maillard reaction system. Thermogravimetric analysis (TG) and differential scanning calorimetry analysis (DSC) showed that the solid-state Maillard reaction mainly occurred at around 150 °C. The DDMP formation from reducing sugars (glucose or fructose) and several selected amino acids (l-proline, l-alanine, l-asparagine, l-threonine, l-tyrosine and l-lysine) was compared. Proline was found to have special activity in DDMP formation when reacted with glucose because of its special catalytic action. The influences of reactant ratios, oxygen, reaction temperature and reaction time on DDMP formation from the reaction of proline with glucose were studied. Reactant molar ratios of glucose to proline played important impact on DDMP formation, and the formation of DDMP was improved when the ratio was higher than 1:1 and achieved the highest level at 2:1. Oxygen had no obvious effects on DDMP formation. The effects of reaction time and temperature were investigated together and revealed the information on the highest yield and minimum temperature for DDMP formation. Furthermore, the kinetics of DDMP formation was studied, and DDMP formation in the initial stage was shown to follow an apparent first-order reaction with an activation energy of 68.8 kJ/mol.     

Beitrag zum Nachweis und zur Bestimmung von Pesticiden in pflanzlichen Lebensmitteln

Zusammenfassung Die Bestimmung von halogenhaltigen Pesticiden in verschiedenen Lebensmitteln wird beschrieben. An die Extraktion mit Acetonitril und das überführen in Petroläther schließt sich bei pigmentreichen Extrakten eine säulenchromatographische Vorreinigung an Aluminiumoxid an. Restliche Pigmente werden bei der dünnschicht-chromatographischen Trennung der Pesticide auf einer Schicht aus Magnesiumoxid, Aluminiumoxid und Borsäure mit abgetrennt. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Gaschromatographie mit Elektroneneinfangdetektor.Mitteilung I erscheint in dieser Z., Bd.139, H. 5, zu einem späteren Zeitpunkt.     

Beitrag zum Nachweis und zur Bestimmung von Pesticiden in pflanzlichen Lebensmitteln

Zusammenfawung Die dünnschichtchromatographische Trennung von 13 halogenhaltigen Pesticiden auf Kieselgel HF_{254 + 366} wurde geprüft. Durch eindimensionale Chromatographie mit Petroläther, n-Hexan, Cyclohexan, Tetrachlorkohlenstoff, n-Heptan oder Trichlorathylen können die Pesticide in zwei Gruppen getrennt werden. Gruppe 1: Pentachlornitrobenzol, Aldrin, Heptachlor, Tetrasul, p,p-DDT;Gruppe 2: Trichlordinitrobenzol, Trichlortrinitrobenzol, Dieldrin, Endrin, Lindan, Methoxychlor, Kelthane, Tbiodan ( +ß-Isomeres). Gruppe 1 kann durch zweidimensionale Chromatographie mit Petroläther als Fließmittel in beiden Dimensionen getrennt werden. Gruppe 2 kann durch zweidimensionale Chromatographie mit Trichloräthylen als Fließmittel in der ersten Dimension and Toluol als Fließmittel in der zweiten Dimension getrennt werden. Nicht getrennt werden Dieldrin and Endrin.Ihre Trennung gelingt ebenfalls durch zweidimensionale Chromatographie mit Trichloräthylen in erster and Petroläther/Äther = 95/5 in zweiter Dimension oder, indem mit Petroläther/Äther = 95/5 in beiden Dimensionen chromatographiert wird.[/p]Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, danken wir fur die Förderung der Arbeit.     

On the role of 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-(4<Emphasis Type="Italic">H</Emphasis>)-pyran-4-one in antioxidant capacity of prunes

Despite available reports on phenolic composition and antioxidant capacity (AOC) of fresh plums and prunes, there is a scarcity of published knowledge on the antioxidants formed and/or released during the drying process in the literature. To evaluate the compounds participating in reducing capacity of prunes, we compared aqueous and methanol extracts of fresh plums, commercial prunes and home-made prunes prepared at different drying temperatures using an HPLC method with amperometric detection (HPLC-ECD). The prunes dried at high temperature (90 °C, 18 h) in kitchen or laboratory oven with restricted ventilation gave up to 3.3 times higher electrochemical capacity (EC) than fresh plums (dry matter; P. domestica cv. Domestica) in dependence on production protocol. Drying at 60 °C (low-temperature drying) for 18 h did not change the EC significantly. Yet, lower EC was found in commercial tenderized prunes with sorbate; they were by a factor of 1.1–8.2 lower in EC than the prepared low-temperature prunes. The principle responsible for the increase in EC in the prunes prepared at high temperatures is 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-(4H)-pyran-4-one (DDMP). It was not detected until 74 °C was set during isothermal 18 h drying or until 6 h of drying passed at 90oC drying. The ultimate acceptable dwell-time for the preparation of conveniently eatable prunes dried at 90oC under the conditions used was assessed to 12 h. The EC of plums and prunes as well as the role of DDMP was confirmed by the use of several methods for the assessment of AOC-DPPH^• assay, β-carotene bleaching method, Oxipres test and Schaal oven test.     

Nachweis von Caprons?ureallylester in Ananasaromen, Essenzen und einigen Lebensmitteln

Zusammenfassung Für den Nachweis von Capronsäureallylester als Kriterium einer Verfälschung mit synthetischen Produkten in Ananasaromen oder Essenzen sowie in Joghurts und Fruchtbonbons mit Ananasgeschmack ist die Headspace-Gaschromatographie anwendbar. Die Nachweisgrenze liegt bei 5 mg/kg, kann aber noch weiter herabgesetzt werden, wenn zur Wasserdampfdestillation gegriffen wird und man mit dem Extrakt des Destillates ein Gaschromatogramm herstellt.     

Real-time-PCR-System zum Nachweis von Bacillus cereus (emetischer Typ) in Lebensmitteln

Bacillus cereus is a Gram-positive, facultative anaerobic, spore-performing bacterium. Some B. cereus strains have the ability to produce two different types of toxins: (a) diarrhoeic toxin: the disease is similar to a C. perfringens toxin-infection; it is caused by a heat-labile protein, (b) emetic toxin: the disease is similar to Staphylococcus-aureus intoxikation; it is caused by a heat-stable protein. Statements about the frequency of B. cereusfood-poisonings are difficult because a reporting system for this disease is missing in Germany and there exists no valid methodology to diagnose this disease with conventional microbiological or biochemical methods. Nevertheless B. cereus, beside S. aureus, seems to be the most important bacterium to cause food-associated intoxications. The detection of emetic toxin directly in food is difficult, time-consuming and expensive (HPLC-MS) and so a real-time-PCR assay including an Intern Amplification Control (IAC) for the detection of emetic B. cereus was developed and tested with different food matrices and routine samples. The assay is a rapid and reliable detection system for the routine laboratory to confirm in combination with microbiological methods (plating, colony-counting or enrichment) the suspicion of a food-associated B. cereus intoxication. This is a great progress from the epidemiological and legal point of view, particularly as a first diagnosis can be given after 30 hours. In addition it will be possible to make a risk assessment for different food products in order to protect the consumers’ health, because investigations can be performed more easily and frequently.

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Zusammenfassung: Bacillus cereus z?hlt zu den gram-positiven, fakultativ anaeroben, sporenbildenden Bakterien. Einige Bacillus cereus-St?mme sind in der Lage, zwei unterschiedliche Arten von Toxinen zu bilden: (a) diarrhoeisches Toxin: Die Erkrankung ?hnelt einer Toxin-Infektion durch C. perfringens, ausgel?st durch ein hitzelabiles Protein, (b) emetisches Toxin: Die Erkrankung ?hnelt einer Staphylokokken-Intoxikation, ausgel?st durch ein niedermolekulares hitzestabiles Protein. Aussagen über die H?ufigkeit von Bacillus cereus-bedingten Krankheitsausbrüchen sind schwierig, da keine generelle Meldepflicht besteht und die Diagnosestellung mittels konventioneller mikrobiologischer Methoden nicht m?glich ist. Man geht aber davon aus, dass Bacillus cereus neben Staphylococcus aureus zu den h?ufigsten Lebensmittel-Intoxikationserregern z?hlt. Da sich der direkte Toxinnachweis aus dem Lebensmittel für das emetische Toxin nach wie vor als schwierig und teuer erweist (HPLC-MS), wurde ein real-time-PCR-System einschlie?lich einer Internen Amplifikationskontrolle (IAC) zum Nachweis von Bacillus cereus, emetischer Typ etabliert, an unterschiedlichen Lebensmittelmatrices und anschlie?end an Probenmaterial aus dem t?glichen Probenaufkommen getestet. Das real-time-PCR-System hat sich als eine schnelle und zuverl?ssige Nachweismethode für die Routinediagnostik erwiesen, mit der sich in Kombination mit mikrobiologischen Methoden (Kontaktplattenverfahren, Keimzahlbestimmung, Anreicherungsverfahren) der Verdacht auf eine lebensmittelbedingte Bacillus cereus-Intoxikation (emetisches Toxin) best?tigen l?sst. Dies stellt aus epidemiologischer und lebensmittelrechtlicher Sicht einen gro?en Fortschritt dar, zumal eine erste Verdachtsdiagnose bereits nach 30 Stunden gestellt werden kann. Ebenso ist es m?glich, durch weitergehende Untersuchungen eine Risikoabsch?tzung für unterschiedliche Produktgruppen im Sinne des gesundheitlichen Verbraucherschutzes zu treffen.

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Eingegangen: 19. Januar 2007     

Nachweis niedriger Lipase-aktivit?ten in Lebensmitteln

Zusammenfassung Ein spektrofluorimetrisches Verfahren basierend auf 4-Methylumbelliferylestern als Substrate wurde für die Bestimmung von Lipase-Aktivitäten in Lebensmitteln entwickelt. Es wurde erprobt u. a. mit Molken- und Eipulvern, Mandeln, Pfeffer, Paprika und Zimt. Außerdem wurden einige Lipasepräparate mikrobieller Herkunft analysiert. Die Nachweisgrenze der Methode liegt um eine bis zwei Zehnerpotenzen niedriger als die eines Test-Papiers, das Indoxylacetat als Substrat enthält.

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Detection of low lipase activities in foods

Summary A spectrofluorimetric procedure using 4-methylumbelliferyl esters as substrates was developed for the determination of lipase activity in foods. It was tested with among others whey and egg powders, almonds, pepper, paprika and cinnamon. In additon, some lipase preparations of microbial origin were analyzed. The detection limit of the method is one to two orders of magnitude lower than that of a test paper which contains indoxyl acetate as the substrate.

     

Real-time-PCR-System zum Nachweis von Bacillus cereus (emetischer Typ) in Lebensmitteln

Bacillus cereus is a Gram-positive, facultative anaerobic, spore-performing bacterium. Some B. cereus strains have the ability to produce two different types of toxins: (a) diarrhoeic toxin: the disease is similar to a C. perfringens toxin-infection; it is caused by a heat-labile protein, (b) emetic toxin: the disease is similar to Staphylococcus-aureus intoxikation; it is caused by a heat-stable protein. Statements about the frequency of B. cereusfood-poisonings are difficult because a reporting system for this disease is missing in Germany and there exists no valid methodology to diagnose this disease with conventional microbiological or biochemical methods. Nevertheless B. cereus, beside S. aureus, seems to be the most important bacterium to cause food-associated intoxications.