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采用固定床反应器,研究了常压下铜系(CuO/ZnO/Al2O3/Cr2O3)催化剂上,1,6-己二醇气相催化脱氢制备ε-己内酯的合成工艺。研究了液时空速、反应温度和氢醇比等因素对合成反应的影响。在液时空速0.12h-1,氢醇物质的量比8.2,反应温度265℃的条件下,1,6-己二醇转化率达99%以上,ε-己内酯选择性达98%以上。 相似文献
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以N-甲基-4-哌啶醇为原料,在自制的铜基(CuO/ZnO/Al_2O_3/Zr_2O_3/CeO_2)催化剂上,催化脱氢制备N-甲基-4-哌啶酮。探索研究了反应温度、液时空速和物料配比等因素对合成反应的影响。在反应温度220~240℃,反应压力0.1~0.5MPa,液时空速1.5~3.0h~(-1),n(氢)∶n(N-甲基-4-哌啶醇)为6~9∶1的条件下,N-甲基-4-哌啶酮的收率在47.9%以上。 相似文献
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研究了不同碳链长度的脂肪酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应。以月桂酸为原料,通过正交实验考察了反应温度、物料摩尔比、回流液温度、催化剂用量等因素对该酯化反应的影响,确定了较优的工艺条件为:反应温度200℃,n(月桂酸)∶n(N-甲基二乙醇胺)=1.8∶1.0,回流液温度70℃,催化剂用量(相对于反应原料的质量)0.3%。在该工艺条件下,酯化产物中甲基二乙醇胺双月桂酸酯(双酯胺)的质量分数可达98%以上。并对正辛酸、正癸酸、棕榈酸和硬脂酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应条件进行了优化,得到的产物中双酯胺的质量分数达98%以上。采用IR和1HNMR对双酯胺的结构进行了表征。 相似文献
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在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZL2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度75~85℃,反应时间4 h,n(N-甲基氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.2∶1.0。在此条件下,N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的产率达85%以上。用N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验,两化合物药效接近。化合物的结构经IR、MS1、HNMR和元素分析进行了表征。 相似文献
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以SO24-/MxOy型固体超强酸为催化剂,采用固定床技术合成了N-甲基苯基吡咯烷酮。分别考察了原料物质的量的比、反应温度、进料速度3个因素对产品收率的影响。结果表明,最佳实验方案为:1,4-丁内酯与4-甲基苯胺的物质的量的比为1.4∶1、反应温度为320℃、进料速度为1.0 m L/min,此时1-(4-甲基苯基)-2-吡咯烷酮摩尔收率可以达到98.5%; 1,4-丁内酯与2-甲基苯胺的物质的量之比为1.1∶1、反应温度为300℃、进料速度为1.0 m L/min时,1-(2-甲基苯基)-2-吡咯烷酮摩尔收率可达到91.1%。 相似文献
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研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮化合物的方法,反应时间短,产物收率高,操作简便。在微波辐射下,以BF3·Et2O为催化剂,N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发生酰化,80℃下反应15 min,以85.7%~91.3%的收率得到中间产物N-[4-甲基-2-(2-芳基乙酰基)苯基]乙酰胺;中间产物在叔丁醇钠/叔丁醇存在下进行环化,微波辐射下回流反应20 min,得到目标产物2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮,收率89.2%~94.3%。用IR、1HNMR和元素分析确证了目标产物的结构。 相似文献