胞磷胆碱钠胶囊稳定性研究

文章主要考察了胞磷胆碱钠胶囊在贮存过程中药物稳定性,采用高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠胶囊中胞磷胆碱的含量,通过光照试验、高温试验、高湿试验、长期试验、加速试验,考察样品稳定性。结果,本品连续三批经过影响因素试验和加速试验6个月和长期试验6个月的考察,其各项指标均在质量标准规定的范围内,得到胞磷胆碱钠胶囊的性质比较稳定。     

HPLC法测定10%噻唑磷颗粒剂含量

建立了高效液相色谱法测定10%噻唑磷颗粒剂有效成分含量的方法。采用岛津CLC-ODS(150 mm×6.0 mm,5μm)色谱柱;柱温为30℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=65∶35;流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm;噻唑磷保留时间为7.0 min。结果表明标准样品溶液进样量在0.053 5～0.855 8 mg/mL时线性关系良好(r=0.999 9、n=5),平均回收率为99.12~99.96%,RSD为0.23%。该方法专属性强,重现性好,准确度高,可用于10%噻唑磷颗粒剂有效成分的含量测定。     

光谱法研究胞磷胆碱钠与牛血清白蛋白的相互作用

采用紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、圆二色谱法(CD)等方法研究胞磷胆碱钠(CTS)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。随着胞磷胆碱钠浓度的增加,BSA最大吸收峰发生了红移,蛋白质亲水性增加。同步荧光结果也表明,色氨酸和酪氨酸周围的微环境不断从疏水性趋向于亲水。胞磷胆碱钠导致BSA产生静态荧光猝灭,通过计算得到在温度298 K时,两者的结合数约为1,结合常数为8. 14×105。通过计算ΔH和ΔS发现,胞磷胆碱钠与BSA相互作用是一个放热过程(ΔH0),也是一个熵增过程(ΔS0),其作用力类型主要为静电作用力。CD结果表明,胞磷胆碱钠导致BSA的二级结构发生改变,使其α-螺旋结构含量增加,β-折叠和无规则卷曲均减少。     

HPLC法测定环磷腺苷葡萄糖注射液含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定环磷腺苷葡萄糖注射液的含量及有关物质。方法:色谱柱为phenomenex C18柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(内含0.01 mol/L四丁基溴化铵):乙腈(体积比为85:15);检测波长为259 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl。结果:环磷腺苷在99.48-232.12μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线形关系,平均回收率为99.33%,RSD=0.51%,n=9;最低检测限约为0.08ng/ml。结论:HPLC法测定环磷腺苷葡萄糖注射液的含量及有关物质,结果显示峰形对称,重现性好,并具有操作简便、快速、准确等优点,可用于该药的质量控制。     

HPLC法测定联苯苄唑乳膏中尼泊金酯的含量

用高效液相色谱法测定了联苯苄唑乳膏中的防腐剂尼泊金酯的含量。用甲醇-水作流动相,建立了同时测定联苯苄唑乳膏中尼泊金甲酯和乙酯的高效液相色谱方法。色谱柱Hypersil C_(18)-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为254 nm,流动相V_(甲醇)︰V_水=70︰30,流速为1.00mL/min。经测定,尼泊金甲酯和尼泊金乙酯的平均回收率分别为97.4%和101.8%,联苯苄唑外用乳膏中尼泊金甲酯、乙酯含量分别为3.93×10~(-5) mol/L与1.45×10~(-5) mol/L,即0.860 mg/g样品和0.350 mg/g样品。含量测定重复性RSD分别为0.84%、0.35%。结论:该方法操作简单,结果较好,可用于药品中尼泊金酯含量的测定。     

HPLC法测定开心散中茯苓酸的含量

目的 建立HPLC法测定开心散中茯苓酸的含量方法。方法 采用Elite Hypersil ODS2色谱柱（4.6×150mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液;流速：1.0m L·min^-1,检测波长：210nm;柱温30℃。结果 茯苓酸的线性回归方程为y=12.758x-0.0175（R²=1.0000）,线性范围在0.13～1.3μg之间有良好的线性关系,平均加样回收率在100.06%（RSD=1.84%）。测定结果不被样品中其他成分干扰。结论 本研究建立的含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于开心散的质量控制。     

HPLC法测定白茅根中绿原酸的含量

目的:建立测定白茅根中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250×4.6nm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(89:11),检测波长:327nm,流速:1ml/min。结果:绿原酸的平均回收率为90.8,RSD为1.60(n=6),结论:此方法灵敏,专属性好,重现性好。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙含量

目的:建立阿托伐他汀钙原料药含量测定方法。方法:运用HPLC法,采用对照品外标法计算。采用ZORZBAX C18柱,以3.9 g·L~(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=60∶24:16为流动相A,3.9 g·L~(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=20∶60∶20为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为244 nm,柱温25℃。结果:空白溶剂不干扰主成分检测,主成分与相邻杂质间分离度均大于1.5并达到基线分离。结论:本方法专属性强,准确度,重复性好,本方法可测定阿托伐他汀钙的含量。     

HPLC法测定布洛芬胶囊中布洛芬含量

目的:建立高效液相色谱法测定布洛芬缓释胶囊布洛芬的含量。方法:采用岛津LC—20AT,Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm内径5μm)色谱柱,流动相为乙腈-(pH3.0磷酸二氢钾缓冲液)(58︰42)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长263nm,柱温为室温。结果:布洛芬在100~800μg·mL-1浓度范围内线性关系良好。结论:该法测定布洛芬胶囊中布洛芬的含量,结果可靠、简便、准确。     

HPLC法测定泥土中氯硝柳胺的含量

[目的]建立测定泥土中氯硝柳胺含量的HPLC分析方法.[方法]以C18柱,流动相为甲醇-20 mol/L磷酸二氢钾溶液(含磷酸0.1%)(体积比85:15),检测波长为236 nm.[结果]方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差0.8%,平均回收率为97.54%.[结论]该方法准确,可用以测定泥土中氯硝柳胺含量.     

HPLC法测定豆粕中大豆异黄酮的含量

采用索式抽提法从豆粕中提取大豆异黄酮，并用HPLC法对大豆异黄酮各组分进行了定性、定量分析。定性检测出4种异黄酮组分：大豆苷、染料木苷、丙二酰基大豆苷以及丙二酰基染料木苷。测定了各组分在脱脂豆粕中的含量。解决了异黄酮中缺乏标准品的丙二酰基型异黄酮糖苷的定量测定问题，采用水解转化法建立了丙二酰基型异黄酮糖苷的定量测定方法，线性度良好，测量准确，且简便易行。测得河北某油脂厂脱脂豆粕中总异黄酮的含量为3．714mg／g。     

HPLC法测定江西栀子中栀子苷含量研究

用HPLC法测定了江西栀子中栀子苷的含量。色谱柱：Kromasil C18柱（250 mm×416 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15∶85）流速：1.0 mL.min-1;检测波线性长：238 nm;柱温：30℃。结果：栀子苷进样浓度在6.4～32.0μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=29.802X＋3.75（r=0.9996）,平均回收率为为98.3%。江西不同产地的栀子中栀子苷含量范围在2.9%～3.8%,高于2010版药典规定。     

HPLC法测定聚维酮碘消毒颗粒中聚维酮K30的含量

建立反相高效液相色谱法以测定聚维酮碘消毒颗粒中聚维酮K30的含量。以Hypersil C₁₈(250 mm×4.6 mm, i.d 5μm)为色谱柱,以乙腈-水(8∶92)为流动相,检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min。在0.05～1.0 mg/mL浓度范围内,聚维酮K30浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9);高、中、低3种浓度下的回收率为98.18%～101.88%,RSD为0.61%～1.34%,符合测定要求。所建立的高效液相色谱法准确、简便,适用于聚维酮碘颗粒中聚维酮K30的含量测定。     

HPLC法测定无盐咪唑啉中丙烯酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定无盐咪唑啉中丙烯酸的含量。结果表明,丙烯酸在9.09~77.27μg/mL与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 5),该方法的检出限和定量限分别为0.1μg/mL和0.3μg/mL;精密度、重复性实验相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。丙烯酸的平均加标回收率为90.99%,RSD为2.52%(n=9)。     

HPLC法测定宫炎康颗粒中芍药苷的含量

建立了宫炎康颗粒中芍药苷的含量测定方法。采用反相高效液相色谱法,YMC pack ODS-A C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（12.5∶87.5）为流动相;检测波长为230 nm,流速1.0 mL·min-1。结果表明：芍药苷在0.222－2.220μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,芍药苷平均加样回收率为99.19%,RSD为0.56%,精密度、稳定性良好。本方法可靠性高,分离度、准确性、重复性好,适用于宫炎康颗粒中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定氧化苦参碱的含量

用HPLC法采用C18柱分离,流动相为甲醇:3%磷酸溶液=8∶2(体积分数),检测波长220nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃测定合成氧化苦参碱的含量。结果表明:氧化苦参碱在1～10μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱的平均回收率为99.33%(n=6),RSD为0.296%。建立的HPLC方法灵敏、准确、重现性好,操作简便,可有效测定氧化苦参碱的含量。     

HPLC法测定硫酸葫芦巴碱的含量

建立HPLC法测定合成硫酸葫芦巴碱的含量。样品用C18柱分离,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液=3∶7(体积分数,三乙胺调pH=8),检测波长265 nm,流速0.7 mL/min,柱温为30°C。结果表明,硫酸葫芦巴碱在1~8μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),硫酸葫芦巴碱的平均回收率为99.30%(n=6),RSD为0.08%。该法灵敏、准确、重现性好,操作简便,可有效测定硫酸葫芦巴碱的含量。     

HPLC法测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量

建立了HPLC测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量的方法,即采用配紫外检测器及Symmetry C18（3.5μm×4.6mm×75mm）色谱柱的液相色谱仪,柱温25℃,流动相为含0.1%甲酸的甲醇水溶液,流速0.5mL/min,检测波长210nm,进样量20μL,通过外标法定量研究苹果酒中苹果酸及乳酸的含量。研究结果表明：该法定量线性关系良好（苹果酸标准曲线的线性相关系数R~2为0.9969,乳酸的R~2为0.9999）;日内进样保留时间相对标准偏差（RSD）在0.12%以内,峰面积RSD在2%以内,日间进样保留时间的RSD在0.12%以内,峰面积的RSD在1.82%以内;苹果酸的最低检出限（LOD）（S/N≥3）可达0.43mg/L,最小检测量（LOQ）（S/N≥10）可达1.30mg/L,乳酸的LOD可达1.12mg/L,LOQ为3.36mg/L。上述方法对于测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量线性关系良好、重现性好、灵敏度高。     

HPLC法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量,色谱条件：采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰乙酸溶液(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果表明：羟苯乙酯钠在2.41～24.14μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为107.02%,RSD为1.37%。该方法简便、准确,可用于胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量控制。