光谱法研究胞磷胆碱钠与牛血清白蛋白的相互作用

采用紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、圆二色谱法(CD)等方法研究胞磷胆碱钠(CTS)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。随着胞磷胆碱钠浓度的增加,BSA最大吸收峰发生了红移,蛋白质亲水性增加。同步荧光结果也表明,色氨酸和酪氨酸周围的微环境不断从疏水性趋向于亲水。胞磷胆碱钠导致BSA产生静态荧光猝灭,通过计算得到在温度298 K时,两者的结合数约为1,结合常数为8. 14×105。通过计算ΔH和ΔS发现,胞磷胆碱钠与BSA相互作用是一个放热过程(ΔH0),也是一个熵增过程(ΔS0),其作用力类型主要为静电作用力。CD结果表明,胞磷胆碱钠导致BSA的二级结构发生改变,使其α-螺旋结构含量增加,β-折叠和无规则卷曲均减少。     

胞磷胆碱钠胶囊稳定性研究

文章主要考察了胞磷胆碱钠胶囊在贮存过程中药物稳定性,采用高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠胶囊中胞磷胆碱的含量,通过光照试验、高温试验、高湿试验、长期试验、加速试验,考察样品稳定性。结果,本品连续三批经过影响因素试验和加速试验6个月和长期试验6个月的考察,其各项指标均在质量标准规定的范围内,得到胞磷胆碱钠胶囊的性质比较稳定。     

孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水样中磷的含量

在非离子(O/W)型微乳液(OP/n-C5H11OH/n-C7H16/H2O)中,建立了孔雀绿-磷钼杂多酸显色体系测定样品中磷的方法.优化的实验条件为:1.70 mL 2.0 mol/L硫酸,0.80 mL 0.14 mol/L钼酸铵,0.55 mL微乳液,1.10 mL 1.0％孔雀绿.孔雀绿-磷钼杂多酸形成的缔合物...     

基于钴磷合金的磷酸根离子敏感电极研究

本文首次制备了基于钴磷合金磷酸根离子敏感电极。该电极对磷酸二氢根离子在 1 0 - 5～ 1 0 - 2 mol/L浓度范围内呈线性响应 ,其响应斜率为 2 1mv/dec。并且有良好的重现性和稳定性 ,使用寿命较长 ,对进一步探索制备性能优异的磷酸根离子电极有一定的意义。     

不同体系痕量磷检测及其在磷价态转化中的应用

为了准确检测三氯氢硅相似体系中痕量磷，提出了一种测定水溶液中和有机溶液中不同价态磷的紫外-可见光分光光度法，采用高纯水萃取分离有机溶剂中的磷，该方法可应用于正己烷溶液中PCl₃氧化效果的测定。此方法对水溶液中磷酸的检测范围为0.52~6.40 μmol/L，检测限为0.52 μmol/L，对水溶液中亚磷酸的检测范围为1.60~6.40 μmol/L，检测限为1.60 μmol/L；不同体积比下正己烷与水，萃取率与起始浓度的拟合曲线的调整决定系数Adj.R²在0.95以上；测定聚合物负载三氧化铬在固定床温度95℃下30 min对PCl₃的氧化率可达到26.5%。     

HPLC法测定消斑颗粒中补骨脂素、异补骨脂素含量

目的采用HPLC法测定消斑颗粒中补骨脂素、异补骨脂素含量.方法色谱柱为Dikma ODS-C18色谱柱,乙腈-0.025 mol/L磷酸水溶液(30:70)为流动相,检测波长为246 nm.结果供试溶液中补骨脂素、异补骨脂素与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰.方法重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定.结论方法简单、快捷、精确,可作为消斑颗粒质量控制方法之一.     

高镁磷尾矿在磷酸中的溶解动力学

对高镁磷尾矿在磷酸中的溶解动力学进行了研究,考查了磷酸中P2O5质量分数及反应温度对酸解过程的影响.选用考虑了自阻化因素的德罗兹多夫方程1/tln100/100-α-βα%/t=k来描述该过程的酸解动力学.研究结果表明:反应速率常数随温度的升高和磷酸中P2O5质量分数的增加而增加.该反应属于扩散控制,反应活化能约为29.2kJ/mol.     

HPLC法测定环磷腺苷葡萄糖注射液含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定环磷腺苷葡萄糖注射液的含量及有关物质。方法:色谱柱为phenomenex C18柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(内含0.01 mol/L四丁基溴化铵):乙腈(体积比为85:15);检测波长为259 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl。结果:环磷腺苷在99.48-232.12μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线形关系,平均回收率为99.33%,RSD=0.51%,n=9;最低检测限约为0.08ng/ml。结论:HPLC法测定环磷腺苷葡萄糖注射液的含量及有关物质,结果显示峰形对称,重现性好,并具有操作简便、快速、准确等优点,可用于该药的质量控制。     

La@Zr功能化颗粒生物炭对磷的动态吸附研究

研究以颗粒生物炭(GBC)为原料,制备La@Zr改性颗粒生物炭(La@Zr-GBC),并研究了其动态除磷性能。结果表明,Thomas模型能较好拟合吸附数据,一定程度增加初始磷浓度有助于提高磷吸附量,低流量和酸性环境有利于的磷的吸附,共存离子Cl~-和SO_4~(3-)对磷吸附影响较小,但HCO_3~-抑制磷的吸附。采用1.0 mol/L NaOH为洗脱剂,经5次循环吸附和洗脱后,La@Zr-GBC对磷的吸附量下降了15.2%。     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的百草枯

建立了用反相离子对高效液相色谱测定血浆中百草枯的方法.采用Inerstil ODS-3 C18色谱柱,流动相为乙腈-辛烷基磺酸钠溶液(5 mmol/L)-磷酸(体积比60:200:0.8),平均回收率为78.2%～86.1%,检出限(S/N=3)为5μg/L.     

ATP颗粒吸附剂对磷的吸附性能

通过静态吸附实验,研究了ATP颗粒吸附剂对水体中磷的吸附性能,并从动力学和热力学角度探讨了吸附作用机理。结果表明,ATP颗粒吸附剂对磷的吸附符合准二级动力学方程,以化学吸附为速率控制步骤;表观吸附活化能Ea为5.883 kJ/mol,说明温度对该吸附过程影响较小;在288³08 K范围内,ATP颗粒吸附剂对磷的吸附符合Freundlich等温吸附方程,该吸附介于单层和多层吸附之间,吸附表面存在一定的不均匀性;由吸附过程的热力学参数ΔG为-4.964308 K范围内,ATP颗粒吸附剂对磷的吸附符合Freundlich等温吸附方程,该吸附介于单层和多层吸附之间,吸附表面存在一定的不均匀性;由吸附过程的热力学参数ΔG为-4.964^-5.403 kJ/mol、ΔS为0.107-5.403 kJ/mol、ΔS为0.107⁰.131 kJ/(mol·K)、ΔH为27.9850.131 kJ/(mol·K)、ΔH为27.985³3.498 kJ/mol,表明ATP颗粒吸附剂对磷的吸附属于自发的、熵增加的吸热过程,同时存在物理吸附和化学吸附。     

高效液相色谱法测定新型除草剂3.6%阔世玛有效成分

开发了高效液相色谱技术外标法测定新型除草剂阔世玛(Atlantis)的有效成分。色谱柱:Waters RP18 150mm×3.9mm,5μm;流动相:A为乙腈-0.01mol/L磷酸(体积比32∶68),B为乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温:40.0℃;进样量:5μL;检测波长:233nm。回收率99%～101%,精密度0.10%。     

HPLC法测定磷酸西格列汀的含量

目的:采用HPLC法测定磷酸西格列汀的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H至6.8)∶乙腈=60∶40为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:磷酸西格列汀的线性范围为0.2300~0.3942 mg/m L;结论:本法简便、准确、适合于磷酸西格列汀含量测定。     

动力学电位法测定新资源食品中微量磷

利用孔雀绿离子选择性电极监测磷钼杂多酸与孔雀绿形成三元离子缔合型配合物的反应进程,在固定时间内得到电位变化△E与lgcp的线性关系。用改进单纯形优化方法选择孔雀绿、钼酸铵及硫酸的用量,建立动力学电位法测定磷的新方法。实验条件为:反应温度30°C,孔雀绿(MG)、钼酸铵及硫酸的用量分别为[MG]:2.5×10-4mol/L;[Mo(VI)]=8.5×10-2mol/L;[H2SO4]:0.36 mol/L,反应时间为0 s和100 s时分别记录电位值,电位变化与磷含量的对数成良好的线性关系。该方法灵敏度高且准确度好,标准曲线的线性范围为:0.038~1.55μg/mL,其线性相关系数为r=0.9990,相对标准偏差为0.31%~3.66%,回收率为97.7%~106.2%,检测下限为:0.04μg/mL。     

分形维数在聚合磷硫酸铁絮凝研究中的应用

通过测定絮凝体的分形维数判断聚合磷硫酸铁的絮凝效果,并结合分形理论,利用正交设计原理,对絮凝体形成的影响因素OH-/Fe,PO43-/Fe、硫酸铁投加量进行研究。结果表明,聚合磷硫酸铁絮凝最佳条件为:OH-∶Fe=2∶5,PO43-∶Fe=1∶20,1 mol/L硫酸铁溶液的投加量5 mL/L。     

磷渣-水泥复合及碱磷渣胶凝材料力学性能实验研究

采用磷渣以20％、40％和60％的比例取代水泥制备磷渣-水泥复合胶凝体系(PSC-X)以及用浓度分别为6 mol/L、8 mol/L、10 mol/L和12 mol/L的NaOH溶液制备碱激发磷渣胶凝体系(PSA-X).测试了两种体系的标准稠度用水(NaOH溶液)量、凝结时间、胶砂抗折强度和抗压强度,并结合XRD、TG-DSC和SEM-EDS等技术手段对其进行了物相组成及微观形貌的分析观测.研究结果发现:磷渣的掺入使PSC-X体系的标准稠度用水量降低了13.6％左右.而凝结时间却明显延长.增加NaOH溶液的浓度,PSA-X体系的标准稠度用液量也随之增加,且均高于PSC-X体系.凝结时间则较PSC-X体系明显缩短.适量掺入磷渣,能明显提高水泥胶砂试件的抗压强度;PSA-X体系的抗压强度发展良好,其强度值随激发剂浓度提高而呈下降趋势.PSC-X体系主要有Ca(OH)2、C-S-H凝胶、AFt和C4AHx等水化产物,而PSA-X体系则是Ⅰ型C-S-H凝胶,还有一定量的方沸石存在.     

玻璃表面低磷化学镀镍研究

采用正交实验优化了玻璃表面低磷化学镀镍工艺,获得的最优组成为:柠檬酸钠15 g/L,氯化铵20 g/L,次磷酸钠30g/L,pH值8.采用扫描电镜(SEM)、能谱成分分析(EDS)和X射线衍射(XRD)等方法对镀镍层的表面形貌、镀层成分及物相结构进行了分析.结果表明:在最佳组成条件下所得的镀层具有致密的胞状组织,磷的质...     

磷酸锌中磷含量的快速测定

采用磷钒钼黄比色法测定磷酸锌中磷含量。当磷含量为0 ~10mg/L时,直线方程线性关系良好,符合郎伯-比尔定律,吸光系数为1. 7×104 L/(mol·cm)。对比测定结果表明,磷钒钼黄比色法对实际样品测定结果与磷钼酸喹啉重量法相近,变异系数RSD<5. 00%,可作为磷酸锌产品磷的简洁、快速测定。     

啤酒酵母生物合成胞苷三磷酸的实验研究

以胞苷一磷酸(CMP)为底物,利用啤酒酵母细胞内的酶系催化合成了胞苷三磷酸(CTP),实验采用高效液相色谱分析了底物浓度、葡萄糖浓度、磷酸盐浓度、酵母量、反应时间等因素对转化反应的影响。结果表明,最佳转化条件为:CMP 20 mmol/L、葡萄糖150 mmol/L、磷酸盐250 mmol/L、酵母量0.3 g/mL、反应时间75 min。在此条件下,CTP的平均产率可高达59.01%。     

双极膜电渗析技术处理磷石膏的工艺研究

磷石膏是湿法磷酸生产的固体废弃物,其有效利用对资源与环境产生重要影响。通过双极膜电渗析技术处理磷石膏,尝试将磷石膏制备成硫酸和氢氧化钙。通过单因素实验和正交实验,讨论了电压对平均电流密度、硫酸浓度、电流效率和能耗的影响。结果表明:电流效率和能耗成反比,随着电压的增大平均电流密度呈线性增加;在物料质量浓度为7 g/L、电渗析时间150 min、操作电压15 V时电流效率为75.74%,平均能耗为0.2 k W·h/mol,制备出的H_2SO_4浓度为0.045 7 mol/L,转化率为77%;Ca(OH)_2粒径呈正态分布,主要分布在30~60μm。