对[2，2′-二（1，3，4-噁嗯二唑-5，5′-二叔丁基苯）]苯的微波合成与表征

采用微波加热方法，以对叔丁基苯甲酸、无水乙醇、水合肼、对苯二甲酰氯等为原料合成了一种高性能有机发光材料对[2，2′-（1，3，4-噁二唑-5，5′-二叔丁基苯）]苯。对各步合成反应如酯化、酰肼化、脱水闭环等的反应时间与产率进行了研究。结果显示，微波加热不仅使反应速度提高了25倍，产物产率也有所提高。用质谱、^1H—NMR谱、元素分析等手段对各步产物进行了表征，用荧光光谱方法对最终产物进行了确认，发射峰430nm，发蓝色光。     

交流干扰和阴保作用下辅助阳极电化学行为研究

研究了交流电流密度和阴极保护共同作用下的辅助阳极腐蚀行为。首先,通过浸泡实验分析了阴保和交流电流密度单独和共同作用时的腐蚀速率和腐蚀图像,确定了其腐蚀过程;其次,通过电化学测试分析了不同条件下辅助阳极的电化学行为,并根据其腐蚀动力学参数的变化表征了不同条件下辅助阳极的腐蚀行为。结果表明,较小交流电流密度下形成的腐蚀产物层覆盖在辅助阳极表面减缓了腐蚀的发生,而较大交流电流密度能够击穿腐蚀产物层活化腐蚀反应;阴保电流从内部使腐蚀产物层处于不断的破坏和生成过程中,进一步促进腐蚀反应的发生;浸泡实验结果与电化学测试结果呈现较好的一致性。     

新型吡唑类杂环化合物吡唑甲醛肟的合成

以乙酰乙酸乙酯为主要原料，运用筒单的5步反应，研究了合成新型吡唑类杂环化合物的新方法。所得产物经质谱分析和元素分析，证明为吡唑甲醛肟。经过多次试验，其总收率达到63．3％，为农药的发展提供了新思路。     

小叶榕叶脂溶性成分的GC-MS分析

利用气相色谱-质谱联用技术对小叶榕叶的脂溶性成分进行了分析.气相色谱从小叶榕叶的油状物中共分离出56种成分,其质谱谱图经Xcalibur工作站检索并与NIST标准质谱谱图库进行对照,鉴定了其中的13种化学成分,主要成分是直链烷烃和酯类成分.     

FCC 汽油馏分在改性HZSM -5 催化剂上的芳构化

采用多种方法对HZSM -5 进行改性, 以沸程75 ～ 120 ℃的催化裂化汽油馏分为原料, 在实验室连续固定床反应装置上考察了采用不同方法改性的HZSM -5 催化剂的芳构化反应性能。实验结果表明, 催化剂的稳定性顺序为HZSM -5相似文献   

颗粒属性对输气管道渐缩管冲蚀磨损的仿真预测

在输气管道中，气固两相流对管道内壁造成冲蚀磨损，渐缩管中冲蚀磨损情况尤为严重。利用计算流体动力学相关知识，通过CFD仿真软件建立模型，运用流固双向耦合方程，采用标准k⁃ε模型和DPM模型进行分析。探究入口流速、固体颗粒粒径以及颗粒质量流率对渐缩管冲蚀磨损现象的影响，预测渐缩管中易发生冲蚀磨损的位置以及天然气的最佳流速。结果表明，当入口流速从5 m/s增大到25 m/s时，渐缩管最大冲蚀速率先增加后减小再增加；当入口流速为15 m/s时，冲蚀速率降至最小，为1.76×10－6 kg/（m2•s）；当颗粒粒径从0.5 mm增大到4.5 mm时，最大冲蚀速率先由4.23×10－6 kg/（m2•s）增加至7.56×10－6 kg/（m2•s），而后又逐渐减小至2.68×10－6 kg/（m2•s）；在入口流速为15 m/s的情况下，当颗粒质量流率从0.1 kg/s增大到0.6 kg/s时，最大冲蚀速率从1.76×10－6 kg/（m2•s）增加至1.00×10－5 kg/（m2•s）。渐缩管冲蚀磨损区域主要位于渐缩管喉部下壁面、距离喉部2D区域的收缩管段下壁面及2D区域以外的收缩管段上壁面，并且上壁面冲蚀磨损区域近似呈“U”型对称分布。在输气过程中，气体流经渐缩管的最佳入口流速应为15 m/s。为预防冲蚀磨损，颗粒粒径不宜过小，质量流率需控制在合理范围内。     

电子学计算机辅助教学系统的打包与网络发行

论述了用 Ａｕｔｈｏｒｗ ａｒｅ 开发电子技术 Ｃ Ａ Ｉ 课件的发行过程，包括打包前的初始化设置、文件的打包、软件的光盘及网络发行等。对其它用 Ａｕｔｈｏｒｗ ａｒｅ 开发的 Ｃ Ａ Ｉ 软件也有实用价值。     

单模聚焦微波辐射合成对羟基苯甲酸正丁酯

利用Discov er 微波精确有机合成系统, 采用单膜聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术, 以一水合硫酸氢钠为催化剂, 研究了对羟基苯甲酸正丁酯的合成。考察了催化剂质量、微波辐射功率和时间及反应物料配比对产率的影响。在优化的合成条件下:n(正丁醇)/ n(对羟基苯甲酸)/ n(一水合硫酸氢钠)=0.15∶0.05∶0.005 8 , 辐射功率为210 W, 辐射时间为28 min , 反应产率达93.6 %。产品经傅立叶红外光谱仪及熔点仪表征, 证实与目标产物完全一致。     

含茂基、二苯甲氧肟酸镧系有机配合物的合成与表征

异羟肟酸(Hydroxamic Acid)是一类新型的高效螯合剂.作者报道了以茂基和二苯甲氧肟酸为配体合成出一系列新型稀土金属有机配合物Cp2LnL (Cp = □5-C5H5;Ln = Gd, Sm, Er, Dy;L = C6H5CONOCOC6H5),并采用元素分析、红外光谱(IR)和质谱(MS)等技术对产物进行了分析和表征.     

丙烯酰胺类阳离子表面活性单体的合成及研究

一种可聚合的丙烯酰胺类单体与不同碳链的溴代烷反应,通过改变疏水基团碳链的长度,制得丙烯酰胺类阳离子表面活性单体。利用红外和核磁共振表征了产物的结构。同时采用表面张力法(环法) 和电导滴定法测定丙烯酰氨基丙基二甲基（辛基、十二烷）十六烷基溴化（AMQC8、AMQC12、AMQC16）铵临界胶束浓度( CMC),及在临界胶束浓度时的表面张力(γCMC);同时使用紫外分光光度法测定其在水中的溶解度。实验结果表明,随着疏水基团碳链的增长,临界胶束浓度逐渐降低;Krafft 温度逐渐升高。     

谷氨酸阳离子型离子液体催化合成乙酸正丁酯

利用微波法分别一步合成谷氨酸氟硼酸离子液体和谷氨酸对甲苯磺酸离子液体,并应用到乙酸正丁酯酯化反应中。通过一系列平行反应研究了催化剂种类、催化剂质量、反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,以乙酸、正丁醇为原料,谷氨酸对甲苯磺酸离子液体催化效果最好,可替代硫酸、对甲苯磺酸等强酸。最佳反应条件为：醇酸物质的量的比为1∶1,催化剂质量为醋酸质量的1.3％,反应时间为45 m in ,酯化率可达到78.51％。     

高初糖谷氨酸发酵中接种量与生物素量的研究

为了减少流加糖的损失和进一步提高单位发酵容积内的投糖量,对高初糖谷氨酸发酵工艺进行了研究.通过提高种子液的湿菌体量、发酵罐溶氧效率以及生物素最佳用量,可降低高初糖浓度的抑制作用,显著提高单罐谷氨酸产量.在六半圆叶圆盘涡轮搅拌器的发酵罐中,采用20%湿菌体量的种子液接入200 g/L初糖发酵培养基进行发酵,产酸水平和糖酸转化率分别为142.6 g/L和63.10%,与10%湿菌体量的120 g/L初糖发酵相比,糖酸转化率水平基本接近,单罐谷氨酸产量提高了17.26%.     

天然巴西棕榈蜡替代品的合成

在酸性催化剂存在的条件下, 由石蜡和微晶蜡的混合物催化氧化反应, 再经物理调和, 合成天然巴西棕榈蜡替代品。并利用正交实验对反应条件进行了分析, 得出最佳生产工艺:石蜡和微晶蜡的质量比为4 ∶1 , 催化剂的质量分数为1 %, 助剂的质量分数为1. 6 %, 反应时间为8 h , 空气流量为1. 25 m3 /h , 反应温度为170 ℃。经物理调和后产品的酸值为12. 93 mg(KOH)/g , 皂化值为82. 71 mg(KOH)/g , 折光率(75 ℃)为1. 445 2 , 熔点为82. 1℃, 与天然产品的性质接近。     

无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯工艺的研究

提出了无溶剂法合成非离子表面活性剂——蔗糖脂肪酸酯的工艺流程、操作条件和精制方法．该工艺流程以高级脂肪酸为原料，经与甲醇反应制得脂肪酸甲脂，然后在催化剂存在下与蔗糖于130-140℃、0．01MPa条件下进行酯交换反应，直接合成蔗糖脂肪酸菌；粗产品经盐水洗涤后得到质量分数为53．43％的蔗糖菌产品，其中单酯32．8％，双脂35．5％，三酯31．7％，产品再经有机溶剂处理，可将总蔗糖菌质量分数提高到91．62％．收率49．83％(以甲酯计)．     

偏苯三酸酐酰氯的合成及其结构表征

以偏苯三酸酐(TMA)为反应原料、过量氯化亚砜作溶剂,二甲基甲酰胺(DMF)作催化剂制备了偏苯三酸酐酰氯(TMAC).利用三因素三水平正交实验研究了反应温度、反应时间、氯化亚砜用量3个因素对TMAC合成效率的影响并得到了优化工艺参数:反应温度70℃,反应时间7h,氯化亚砜用量为TMA质量的5倍时,TMAC的产率可高达96.47%.用红外图谱对化合物结构进行了确证:羧基特征峰完全消失,生成了相应的酰氯基团.该合成工艺可操作性强,提高了产物产率、纯度,反应速率,无副产物生成,可直接投入下步反应,对同类有机中间体获得更广泛的应用起到一定的作用.     

酯化法处理低含量醋酸水溶液

采用酯化法,以十二烷基磺酸铁为催化剂使异辛醇与醋酸反应,对质量分数为6%的低含量醋酸水溶液的处理进行了研究。考察了反应时间、催化剂质量、醇酸摩尔比等因素对醋酸转化率的影响。结果表明,最佳反应条件为:当质量分数为6%的醋酸溶液为100mL时,醇酸摩尔比为3∶1,十二烷基磺酸铁质量为0.6g,99℃下反应6h后醋酸转化率达68.6%。不仅有效地降低了溶液中的醋酸含量,产物乙酸异辛酯还是重要的化工产品,具有环保和经济双重价值。此法具有催化剂用量少、不水解、反应条件温和、速度快、转化率高、无污染等优点,操作简单安全,有着良好的实用前景,对于其它有机酸稀溶液如甲酸、柠檬酸等的处理也有借鉴作用。     

基于桐油的环氧沥青增容剂的合成与表征

以桐油和环氧树脂为原料,通过皂化、酯化和环氧化三步反应制备了环氧沥青增容剂。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和反应物投料比等对各步反应的影响。结果表明:当皂化温度为70 ℃,回流时间为2 h,桐油与氢氧化钠的摩尔比为1∶3.6时,桐油反应转化率为76.3%;当反应温度为100 ℃,反应时间为5 h,环氧树脂与桐油酸的摩尔比为1∶2,环氧树脂与甲苯的质量比为1∶2时,四正丁基溴化铵用量为反应物质量的2.5%时,酯化产物具有较低的环氧值0.544 mol/100 g;环氧化反应的最优工艺条件为:反应温度 60 ℃,反应时间45 min,双氧水与甲酸、桐油酸酯树脂的摩尔比为3∶1∶1,硫酸的用量为桐油酸酯质量分数的1.5%。通过傅立叶变换红外光谱分析并确认了各步目标产物的结构。     

水洗及酸洗对毛竹热解产物的影响

为了探讨竹材资源的加工利用途径, 以毛竹为原料, 分别采用去离子水和质量分数为3%的H2SO4溶液对毛竹进行水洗或酸洗预处理. 采用一喷动式流化床热解炉对毛竹原料和水洗或酸洗预处理样品进行热解实验, 考察升温速率、热解终温温度、水洗或酸洗预处理时间等对热解产物和液相产物组成分布的影响. 热解结果表明, 在不同升温速率和热解终温下, 毛竹热解过程明显不同. 经水洗或酸洗预处理后的毛竹样品热解结果显示, 水洗使毛竹热解生成的固体产物得率降低而液体产物得率升高, 造成了液体产物中有机小分子及苯酚质量分数的升高, 且随水洗时间的延长而加强. 酸洗促进了固体产物的生成, 表明酸具有催化热解过程中脱水反应的作用. 水洗及酸洗显著提高了液体产物中糠醛的质量分数．     

（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2\|乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S\|(+)\|扁桃酸拆分合成（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件:曼尼希反应的最佳投料比为n(2\|乙酰噻吩)∶n(浓盐酸的用量)=15∶1,产物收率可达90.6%;还原反应在25 ℃下,投料比为n(3\|二甲胺基\|1\|(2\|噻吩基)\|1\|丙酮盐酸盐)∶n(硼氢化钠)=1∶0.55,反应6 h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85 ℃,反应45 min.优化后反应的总收率可达60.3%,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.