调节膦中间体甲氧甲酰基膦酸二乙酯的气相色谱分析

一、前言植物生长调节剂/灌木、杂草防除剂调节膦的中间体甲氧甲酰基膦酸二乙酯(以下简称二酯),结构式为(?)是由40％亚磷酸三乙酯的甲苯溶液与氯代甲酸甲酯经重排反应而得,工业品中除二酯以外,还含有甲苯及亚磷酸二乙酯等杂质。分析方法未见有报道,采用化学法分析有困难,因此对气     

新法合成癸二酸酯

用固体酸 HA 为催化剂,甲苯为带水剂,将丁醇、辛醇、2-乙基己醇、苄醇分别和癸二酸直接酯化合成癸二酸二(?)酯、二辛酯、二(2-乙基己基)酯、二苄配取得了良好的结果,酯产率均可达理论酯的97%以上.     

碳酸甲苯酯的合成及光谱研究

通过苯酚和碳酸二甲酯的酯交换反应合成了碳酸甲苯酯,采用减压精馏对其进行了分离提纯,得到纯度>99.5%的碳酸甲苯酯;运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱以及质谱对其结构进行了表征,并对其光谱数据进行了解析。     

3-环外亚甲基头孢亚砜酯的制备

对以青霉素亚砜酯为原料制备3-环外亚甲基头孢亚砜酯的工艺进行了研究。试验证明以N-氯代邻苯二甲酰亚胺(NCP)为开环试剂,并用4A型分子筛为酸清除剂,在甲苯中回流反应2 h可顺利开环。用SnCl4.2Et2O催化在22℃下反应4 h闭环,可得到产物。在此条件下,3-环外亚甲基头孢亚砜酯的产率为72.2%。     

无规立构PSt稀溶液的性质和分子链尺寸

用甲苯作溶剂,乙醇作沉淀剂,用沉淀分级法对无规立构聚苯乙烯(PSt)进行了分级。用粘度法测定了PSt在甲苯及四氢呋喃(THF)中的[η]以及在甲苯-甲醇,THF-甲醇0溶剂中的[η]_0,用小角激光光散射光度计测定了(?)_w。确定了PSt在25℃甲苯及THF中[η]与(?)_w之间的关系分别为[η]=1.38×10~(-2)(?)_w~(0.72),[η]=3.98×10~(-2)(?)_w~(?)。PSt-THF的第二维利系数A_2与(?)_w之间的关系为A_2=8.91×10~(-2)(?)_w~(?)。通过汁算得到了PSt在溶液中的分子链尺寸。对PSt在甲苯及THF中的溶解情况进行了比较。     

高吸油树脂的制备及性能研究

采用丙烯酸和十二(烷)醇直接酯化法制备丙烯酸十二酯,然后以丙烯酸十二酯和丙烯酸丁酯为单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过氧化苯甲酰为引发剂,明胶为分散剂,水为分散介质,采用悬浮聚合法制备了自溶胀型的高吸油性树脂。通过正交试验,得到制备该树脂的最优方案,同时对其吸附动力学进行了研究。结果表明,n_(丙烯酸十二酯):n_(丙烯酸丁酯)=1:2,引发剂用量3.0%,交联剂用量2.2%,分散剂用量2.8%,水油体积比8:1,温度80℃,反应时间5 h时,生成的树脂吸油性能最好,对甲苯的吸油率达16.5 g/g,对甲苯和四氯化碳的吸附量也在10 g/g以上。在3 h内,树脂基本达到饱和吸油状态,同时保油率达到90%以上。     

苯磺酸-3-硝基对甲苯酯的合成及晶体结构

以对甲苯酚为原料,超声波辅助下高收率得到苯磺酸对甲苯酯,经硝化合成了标题化合物,用IR、1HNMR、元素分析对其进行表征,X-射线分析数据表明苯磺酸-3-硝基对甲苯酯属于单斜晶系,P2(1)/n空间群.     

N-亚甲基磷酸壳聚糖有机锡酯的合成、表征及杀螺活性研究

用磷酸和甲醛在稀醋酸介质中对壳聚糖(CTS)进行N-亚甲基磷酸化改性,得到N-亚甲基磷酸壳聚糖(MPCS),用自制的MPCS在苯或甲苯介质中与有机锡发生反应,合成了3个新的N-亚甲基磷酸壳聚糖有机锡酯化合物:MPCS-SnPh3、MPCS-Sn(PhCH2)3、MPCS-SnBu3。通过IR、13C NMR、TG/DTA和X-ray对其结构和性质进行了表征和测试。杀钉螺实验结果表明,当其浓度在1.00 mg/L以上时,浸杀48 h后,钉螺的死亡率达100%。     

甲基丙烯酸十二酯的合成及表征

以甲基丙烯酸(MA)和十二醇(LA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为带水剂,采用直接酯化法制备了甲基丙烯酸十二酯。通过研究原料的配比、催化剂用量、阻聚剂用量、带水剂用量等对酯化反应酯产率的影响,得到了制备甲基丙烯酸十二酯的最佳工艺配方。实验表明,在140℃下,当n(MA)∶n(LA)=2∶1,对甲苯磺酸质量分数为1.5%,对苯二酚质量分数为0.06%,甲苯质量分数为50%时,反应4h,酯化反应的酯产率达到98.02%。碱的强弱对酯收率影响不大。通过红外光谱分析,酯化反应产物为甲基丙烯酸十二酯。     

尿素法合成甲苯二氨基甲酸苯酯反应体系的热力学分析

尿素、甲苯二胺与苯酚反应合成甲苯二氨基甲酸苯酯为一复合反应体系。对该类反应体系进行分析并提出了本反应的4种可能反应路径,采用基团贡献法对4种反应路径中各组分的热力学数据以及各反应的焓变、Gibbs自由能变和平衡常数进行了计算,依据热力学计算结果并结合文献实验数据分析反应路径的可行性及难易程度。结果表明,由尿素、甲苯二胺与苯酚合成甲苯二氨基甲酸苯酯的较好反应路径为:尿素首先与苯酚反应合成氨基甲酸苯酯,然后氨基甲酸苯酯与甲苯二胺反应得到终产物甲苯二氨基甲酸苯酯。计算及分析结果可为该反应的实验研究及过程开发提供理论指导。     

3,4-亚甲二氧苄基α-苯氨基-3-甲基丁酸酯合成研究(摘要)

美国Henvick合成出α-氰基(?)间-苯氧苄基α-取代苯氨基-3-甲基丁酸酯,并报道这类拟除虫菊酯有较好的药效。参考Henvick(美)和胜田纯郎(日)已发表的有关文献,我们用α-溴代异戊酸、3,4-亚甲二氧苯甲醇、苯胺及其苯胺衍生物合成出3,4-亚甲二氧苄基α-苯氨基-3-甲基丁酸酯,对所合成的酯进行了初步药效实验。合成部分: 合成酯的原料来源如下:苯胺及其苯胺衍生物基本采用化学纯商品试剂,α-溴代异戊酸系按文献方法制备,3,4-亚甲二氧苯甲醇由天     

速灭威中间体氯甲酸间甲苯酯的气相色谱分析

氯甲酸间甲苯酯(化学式CH_3(?))是农药速灭威的中间体。以前一般采用化学分析法,但是由于样品中有邻氯甲苯等杂质的存在,产生一些干扰,使分析结果不能反映出样品中氯甲酸问甲苯酯的真实含量。最近我们采用气相色谱法夯析,能将氯甲酸间甲苯酯及其主要杂质邻氯甲苯、甲苯、间甲酚等一一分离,排除了干扰,因而分析结果真实、准确,而且操作简便,分析迅速,可作为速灭威农药合成过程中的控制分析。     

改性聚碳酸亚丙酯的研究现状

二氧化碳与环氧丙烷共聚得到可生物降解的聚碳酸亚丙酯,聚碳酸亚丙酯是一种新型热塑性脂肪族聚碳酸酯,具有良好的生物相容性和降解性。但是聚碳酸亚丙酯的热力学稳定性和力学性能不好,必须对其改性。综述了聚碳酸亚丙酯的常用改性方法并对改性聚碳酸亚丙酯的发展做了展望。     

顶空-气质联用同时测定水基胶中的乙酸乙烯酯、苯及苯系物

试验建立了同时测定水基胶中的乙酸乙烯酯、苯及苯系物(甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯和对-二甲苯)的顶空-气相色谱-质谱联用法。方法选用水作顶空基质校正剂,内标法定量测定。与行业标准方法相比,该方法的样品前处理操作简便,可以较大程度地减少检测人员的工作量。乙酸乙烯酯、苯及苯系物的标准工作曲线相关系数R2均大于0.995,加标回收率范围在97.09%～102.62%。     

R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯的合成

报道了合成超高效除草剂炔草酯的中间体R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯的方法。以(S)-(-)乳酸甲酯为原料,先与对甲苯磺酰氯反应制备S-对甲苯磺酰乳酸甲酯,再与对苯二酚和丙炔醇反应,制备R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯,总收率76%。旋光度为[α]2D5=+37.5。     

△~4-1,2,4-噻二唑啉-3-酮的合成及杀虫活性

人们业已知晓5-芳基亚氨基-(?)~3-1,2,4-噻二唑啉的合成方法及其杀菌活性。在开发此类化合物合成方法中,又发现带稠合杂环的3-芳基亚氨基-(?)~2-1,2,4-噻二唑的新合成路线,这类化合物具有除草活性。日本曹达公司的科学家合成了另一类1,2,4-噻二唑啉类异构体——-(?)~4-1,2,4-噻二唑啉衍生物,并对其生物活性作了调查。     

聚碳酸亚丙酯的研究进展

聚碳酸亚丙酯(PPC)是一类重要的绿色环保型可降解材料,正受到人们越来越多的关注,近年来被广泛应用。本文简要论述了生物降解材料聚碳酸亚丙酯的性能、合成以及应用,综述了聚碳酸亚丙酯的相关研究:PPC材料的生物降解性;PPC与无机材料共混改性;聚碳酸亚丙酯的溶液共混;聚碳酸亚丙酯的熔融共混;引入第三单体。最后,对聚碳酸亚丙酯的应用前景进行了展望,并指出聚碳酸亚丙酯在降解塑料方面将会有难以估量的应用前景。     

顶空气相色谱测定草酸酯溶液中甲苯的残留含量

采用静态顶空气相色谱法对草酸酯溶液中甲苯残留含量的测定进行了研究。用气相色谱仪法，HP-5毛细管柱，自制顶空取样瓶，确定平衡时间30分钟，平衡温度110℃，测定了草酸酯溶液中甲苯的残留含量，方法的加标回收率为91．0％。     

乳酸酯及其衍生物的合成研究进展

介绍了近几年来乳酸乙酯、乳酸丁酯，乳酸乙酯乙酸酯，O－酰基乳酸酯，丙酮酸乙酯，2－氯丙酸乙酯，O－对甲苯磺酰－（S）－乳酸甲（乙）酯及L（－）对甲苯磺酰乳酸乙酯的合成研究进展，提出了中国加快发展乳酸工业亟待解决的几个问题。     

合成对甲苯磺酰基甲基异腈生产中成品及其中间体分析

就工业合成对甲苯磺酰基甲基异腈生产中成品及其中间体对甲苯亚磺酸钠，对甲苯磺酰基甲基甲酰胺分别拟定了定量分析方法。三者均采用化学法测定，准确方便。