高效液相色谱柱的稀匀浆填充方法

介绍一种改进的高效液相色谱柱的装填方法--稀匀浆装填方法.该方法使用无毒、低粘度的稀匀浆溶液和较长的合适结构的匀浆罐.在高于70 MPa的压力和50ml/min匀浆输送流量下,装填5μm ODS 填料的反相色谱柱和 SiO2硅胶的正相色谱柱都获得良好的结果.柱效可达到60 000/m以上;峰对称性好,SI=1～1.25;寿命长,经过500次进样柱效和峰对称性无明显变化.     

计算液相色谱死体积的新方法

本文测定了苯的同系物在甲醇、乙醇、丙醇、乙腈和四氢呋喃分别与水组成两元流动相中,不同配比和不同柱温在ODS柱上的保留体积,用反磁化率的二次曲线法求取反相液相色谱的死体积。用同系物的校正保留值与碳数间的线性关系进行校验,相关系数接近于1。结果表明死体积与流动相种类、配比和柱温等因素有关。     

固相萃取-HPLC—PDA法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的研究

对固相萃取——HPLC—PDA法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的前处理方法和色谱条件进行了优化。超声提取时间30min,固相萃取柱净化过柱速度为2d／s。色谱条件为V甲醇：V0.01mool/L磷酸二氯钠溶液=35：65,固定相ODS—C18,高效液相色谱柱4．6μm×150mm,流速1mL/min,检测波长243nm。优化试验条件后盐酸克伦特罗残留量含量回收率得到较大改善．该方法检测线性良好,操作简单、快速,色谱峰形理想,结果准确可靠,重现性佳。     

凤庆鸡血藤的化学成分研究

采用硅胶柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶层析柱Sephadex LH-20,ODS反相柱色谱及HPLC(高效液相色谱)等分离纯化手段,从凤庆鸡血藤(Kadsura interior)茎藤中分离并鉴定了14个化合物,分别为β-amyrin(1),germanicol C(2),α-amyrin(3),ursolic acid(4),lupenol(5),lu-penone(6),isoliquiritigenin(7),isoflavonoids genisten(8),formononetin(9),7-hydroxy-4′,8-dimethoxyisoflavone(10),4′,7-dihydroxyflavone(11),schisantherin A(12),7-oxositosterol(13)和β-sitosterol(14).其中化合物1~13为首次从该植物中分离得到.     

高效液相色谱法测定蚕蛹冻干粉中维生素B2，D3含量

采用高效液相色谱法测定了蚕蛹冻干粉中维生素B2、D3含量。色谱柱为Zorbax ODS柱,流动相分别为30％（V／V）甲醇及乙腈：四氢呋喃：水＝53：35：12（V／V／V）。维生素B2用荧光检测,激发波长为440nm,发射波长为565nm,维生素D3用紫外检测,工作波长为254nm。在此条件下检测维生素B2和维生素D3得到满意的结果。     

南五味子液相色谱指纹图谱研究

利用反相高效液相色谱法建立了南五味子指纹图谱。采用Hypersil ODS2色谱柱(5μm,200 mm×4.6 mm),甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长235 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃。建立了由41个指纹峰和19个共有峰组成的液相色谱指纹图谱,并对不同产地的南五味子药材进行了相似度比较。结果表明,方法准确可靠,重现性好,可用于不同产地南五味子药材的指纹图谱建立和质量评价,为有效控制南五味子药材的内在质量提供依据。     

南五味子液相色谱指纹图谱研究

利用反相高效液相色谱法建立了南五味子指纹图谱。采用Hypersil ODS2色谱柱(5μm,200 mm×4.6 mm),甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长235 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃。建立了由41个指纹峰和19个共有峰组成的液相色谱指纹图谱,并对不同产地的南五味子药材进行了相似度比较。结果表明,方法准确可靠,重现性好,可用于不同产地南五味子药材的指纹图谱建立和质量评价,为有效控制南五味子药材的内在质量提供依据。     

HPLC法测定番茄红素胶囊中番茄红素的含量

建立了用HPLC法测定番茄红素含量的分析方法,采用ODS色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷（60∶25∶15）,检测波长472nm,柱温32℃。试验结果表明,番茄红素在0.2-40μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,加标回收率大于96.0%,并可同时分离番茄红素和共存的β-胡萝卜素。该方法准确、可靠,适用于番茄红素胶囊中番茄红素的含量测定。     

SPE—HPLC测定烟叶中8种常用农药的残留量

建立了烟叶中8种农药残留量的SPE—HPLC分析方法。样品用乙腈提取,经oasis HLB固相柱净化。固定相为VP—ODS C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),采用了0.1 mol.L-1盐酸—甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1、波长220 nm,测得8种残留农药的平均回收率(n=6)为91.5%~100.75%,相对标准偏差(n=7)小于6.7%。     

鹰嘴豆中新二萜的分离与结构鉴定

为了研究鹰嘴豆的化学成分,本文采用大孔吸附树脂柱色谱、十八烷基键合硅胶(octadecyl bonded silica gel,ODS)柱色谱和制备高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)等方法对脱脂鹰嘴豆乙醇提取物中的化合物进行分离,采用核磁共振氢谱(1 H-NMR)、核磁共振碳谱(13C-NMR)和二维核磁共振谱(2D-NMR)对分离得到的化合物进行结构鉴定。鉴定结果表明,从脱脂鹰嘴豆乙醇提取物中分离得到一个对映-贝壳杉烷型二萜类化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构为对映-6β,7β,13β,17-四羟基-贝壳杉-19-羧酸17-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。此化合物为新化合物,命名为鹰嘴豆二萜苷A。该研究为鹰嘴豆资源的开发利用奠定了基础,具有一定的应用价值。     

高效液相色谱法快速测定葡萄酒中有机酸

以ＯＤＳ－Ｃ１８为分析柱，磷酸盐缓冲溶液作流动相，对立了葡萄酒中酒石酸，苹果酸、琥珀的高效液相色谱分析方法，对多种葡萄酒样品进行了分析，回收率均为９３％以上，变异系数小于３．１４％。该方法简便、快速，准确。     

SPE-HPLC测定烟叶中8种常用农药的残留量

建立了烟叶中8种农药残留量的SPE—HPLC分析方法。样品用乙腈提取,经oasis HLB固相柱净化。固定相为VP—ODS C18色谱柱（4．6×250mm,5μm）,采用了0．1mol·L^-1盐酸-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1、波长220nm,测得8种残留农药的平均回收率（n=6）为91．5％-100．75％,相对标准偏差（n=7）小于6．7％。     

宁夏不同产地胡卢巴中薯蓣皂苷元和黄酮的测定

为了测定宁夏不同地区栽培的胡卢巴的薯蓣皂苷元和黄酮质量含量,采用高效液相色谱法测定胡卢巴中的薯蓣皂苷元质量含量,采用OD S色谱柱,以甲醇为流动相,体积流量为0.8m L/m in、检测波长为210nm,柱温为室温下,以芦丁为对照品、硝酸铝为显色剂,采用紫外分光光度法,于505nm处测定胡卢巴中的黄酮.试验结果表明,宁夏四个不同地区的胡卢巴中薯蓣皂苷元的质量含量以永宁地区为最高,其他三个地区基本接近;而胡卢巴中黄酮质量含量四个地区基本接近,无明显差异,胡卢巴茎叶中的黄酮质量含量高达18.5m g g/,远远高出其种子中的黄酮.     

RP-HPLC测定人参茎叶总皂苷及不同部位浸膏中Rb_3的质量分数

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人参不同部位浸膏及人参茎叶总皂苷中人参皂苷Rb3的质量分数。色谱柱,Nava-Pak-C18(3.9mm×150mm,4μm);流动相,V(甲醇)∶V(水)∶V(磷酸)=65∶35∶1;检测波长,203nm;体积流量,1.0mL/min;采用外标法测定人参皂苷Rb3质量分数。结果表明,人参皂苷Rb3在0.8～20.0μg呈良好的线性关系(R=0.999 9),平均加样回收率为100.3%。     

黄姜总皂苷的提取及其水解条件

以薯蓣皂苷元的得率为指标,采用高效液相色谱法测定其含量,通过单因素试验考察了影响黄姜总皂苷提取和水解的主要因素。结果表明,样品中薯蓣皂苷元适宜的色谱分析条件为色谱柱Hyper-sil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相,体积流量1.0 mL/min,进样量20μL,柱温常温,检测波长208 nm,此时薯蓣皂苷元在0.05～2.0 mg/mL峰面积与其质量浓度具有很好的线性关系(r=0.999 4);黄姜总皂苷提取的最佳工艺条件为乙醇体积分数70%,料液比1∶8,回流提取3次,每次2 h;黄姜总皂苷水解的最佳工艺条件为硫酸浓度2 mol/L,硫酸用量为30 mL,水解时间4 h。本方法简便易行,适用于工业化生产。     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法.玉米样品经乙腈-0.1 mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,Shimadzu STRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020 mg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B_1

研究了固相萃取 高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法。玉米样品经乙腈 0.1mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,ShimadzuSTRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020mg/kg。