流动注射在线预浓集—火焰原子吸收光谱法测定环境水样听 镉

本文彩和流动注射、离子交换与原子吸收联用技术，建立了环境水样中镉离子的在线预浓集火焰原子吸收分析方法，讨论了缓冲溶液、洗脱液、样品流速对测定的影响。在３０ｈ＾－１的进样频率下，灵可提高八倍，检出限为１．２ｎｇ／ｍＬ，相对标准念头为２．８％。在８ｈ＾－１进样频率下，灵敏度可提高３５倍，检出限为０．３ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差为４．２。     

测定矿石中痕量金的新方法

本文研究了用茶叶富集矿石中的痕量金,然后用硫脲解吸,火焰原子吸收法测定金。方法可用于含金0.0X—XXg/t的试样,灵敏度为0.1μg/ml/1%,相对标准偏差为1.8%,检出限为0.005μg/ml。     

13X分子筛微柱预富集-流动注射火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铜

建立了13X分子筛微柱离子交换分离预富集-流动注射火焰原子吸收光谱法检测水中痕量铜的新分析方法。铜以自由离子的形式而非螯合的形式滞留在13X分子筛微柱上,然后用0.5 mL 10%(V/V)HNO3洗脱,通过原子吸收光谱法进行检测。并对流动注射的一些主要参数和各种干扰离子进行了研究。在最优条件下,富集2 min即进样体积为18 mL,测得的线性范围为0.002～0.150μg/mL,检出限为0.5μg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为1.1%(0.05μg/mL,n=11),富集系数为23.3,采样频率为30次/h。可以通过增加进样体积到36 mL,得到更低的检出限为0.28μg/L。将该方法用于各种水样中铜的分析,加标回收率符合分析要求。     

氢气提取-电导法测定AIN粉末中硫量

利用自行组装的实验装置,采用氢气提取-电导法测定了AIN粉末中硫量.确定了最佳分析条件生成H2S的温度1 000℃,氢气流速400 mL/min,吸收液体积20 mL,吸收时间20 min,试样质量0.100 0 g.建立的分析方法简单可靠,相对标准偏差为5%左右.仪器的灵敏度为3×10-6 g/μS,检出限为1 μg/g.     

苯基荧光酮沉淀捕集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟

采用苯基荧光酮作沉淀剂,在酸性条件下直接沉淀捕集样品中痕量铟,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟的新方法。研究表明:用HNO3(1+10)调节溶液至pH5.0,加4mL预制24~48h的苯基荧光酮溶液作沉淀剂,室温陈化10h,可完全富集样品中的痕量铟。采用银作基体改进剂,消除了基体干扰,测定灵敏度提高了6倍,方法检出限为2.5ng/mL,富集倍数达2×103。用国家一级标准物质进行验证,方法准确可靠,用于锌精矿样品中痕量铟的测定,加标回收率为94.5%~106.0%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~1     

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属硅中痕量镍

用APDC-DDTC-MIBK萃取分离镍,石墨炉原子吸收法对金属硅中的痕量镍进行了分析。讨论并确定了方法的最佳测定条件。结果表明,镍的检出限为1.2ng/mL,回收率为97.1%～101.2%,相对标准偏差为0.9%～1.7%。该法准确、快速、简便,应用于金属硅中痕量镍的测定,结果满意。     

萃取分离金属硅中的痕量元素的研究

采用石墨炉原子吸收法，用APDC-DDTC-MIBK萃取分离镍，对金属硅中的痕量镍进行了分析。讨论并确定了方法的最佳测定条件，结果表明，镍的检出限为1．2ng／mL，回收率为97．1％～101．2%，相对标准偏差为0．9%～1．7%。该法准确、快速、简便，应用于金属硅中痕量镍的测定，结果满意。     

萃取分离金属硅中的痕量镍元素的研究

采用石墨炉原子吸收法，用APDC—DDTC—MIBK萃取分离镍，对金属硅中的痕量镍进行了分析。讨论并确定了方法的最佳测定条件，结果表明，镍的检出限为1．2ng／mL，回收率为97．1％～101．2％，相对标准偏差为0．9％～1．7％。该法准确、快速、简便，应用于金属硅中痕量镍的测定，结果满意。     

浮选分离矿石中痕量铋的研究

在硝酸钠存在下碘化钾-孔雀绿-水液-固体系浮选分离铋，采用石墨炉原子吸收法对矿石中痕量铋进行了分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件，结果表明，铋的检出限为1．9ng／mL，回收率为97．6％～100．7％，相对标准偏差为1．5％～2．1％。该法准确、快速、简便，应用于矿石中痕量铋的测定，结果满意。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量砷

样品经硝酸溶解、阳离子交换树脂分离后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中痕量砷。研究了溶样方法、离子交换分离和测定砷的条件。结果表明,5 mL硝酸可完全溶解0.4 g铟;采用0.4 mol/L硝酸作为淋洗液进行离子交换后,样品中痕量的铝、铁、锡、铜、铅、锌、镉、镁、铊、银、镍及大量的铟可被分离除去,硅虽然不能与砷分离,但对测定无影响。当进样量为20 μL时,方法线性范围为5～35 ng/mL,检出限为0.8 ng/mL,定量测定下限为0.02 μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.3-1994的0.3 μg/g低1个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相符,相对标准偏差（RSD,n=8）在1.7%～15.7%之间,加标回收率为95%～110%。     

铈(Ⅲ)-刚果红-牛血清白蛋白体系共振线性和共振非线性散射光谱研究及应用

基于铈-刚果红-牛血清白蛋白(Ce(Ⅲ)-CGR-BSA)三元离子缔合物的形成,构建了一种新的检测痕量铈的共振线性及共振非线性散射光谱(RNLS)分析法。研究发现,在pH 7.6的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液中,Ce(Ⅲ)能够与刚果红、牛血清白蛋白反应生成粒径更大、疏水性更强的三元离子缔合物,致使体系的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)强度迅速增加,其最大散射波长分别位于278、543和390 nm处。通过条件试验确定以0.6 mL pH 7.6的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液作为反应介质,0.025 mg/mL刚果红溶液用量为1.8 mL,0.1 mg/mL 牛血清白蛋白溶液用量为1.0 mL,反应时间为5 min,且大量存在的常见离子对Ce(Ⅲ)的测定不产生干扰。进一步考察发现,在各自最大散射波长处,3种散射光强度的增强(ΔI_RRS,ΔI_SOS和ΔI_FDS)与Ce(Ⅲ)在2.0～10.0 μg/mL范围内有良好的线性关系,对Ce(Ⅲ)的检出限(3σ)分别为0.29 (RRS)、0.91 (SOS)和3.54 ng/mL(FDS)。同时,还对反应机理和散射光谱增强的原因进行了探讨。方法用于实际水样中铈的测定,相对标准偏差为0.94%~1.2%,测定值与原子吸收光谱法的结果相一致,加标回收率介于96%～102%之间。     

离子液体萃取光度法测定水中微量镉

提出了一种测定微量镉的新萃取光度法。在pH 108 的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中, 1 （4 硝基苯基） 3 （4 苯基偶氮苯基） 三氮烯（Cadion）与Cd2+形成的Cd Cadion络合物可被少量离子液体（1 丁基 3 甲基咪唑六氟磷酸盐［Bmim］［PF6］）萃取,经离心分离后,在最大吸收波长517 nm处,用分光光度法直接测定离子液体相中镉含量。方法的线性范围为10～625 ng/mL, 检出限为022 ng/mL, 表观摩尔吸收系数为69×105 L·mol-1·cm-1,增强因子为295倍,相对标准偏差RSD（50 ng/mL, n=6）为21%。该方法直接用于水样中微量镉的测定,其回收率为967%～1085%。     

电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中镧铈镨钕

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定低合金钢中镧、铈、镨、钕的含量。根据丰度高和无干扰的原则来选择¹³⁹La(99.911)、
¹⁴⁰Ce(88.48)、¹⁴¹Pr(100)、¹⁴⁶Nd(17.62)为测量同位素;对仪器工作条件进行了优化,确定功率为1200W,载气流量为0.84L/min;讨论了测定条件对结果的影响,确定测定介质为2%硝酸;考察了基体质量浓度对待测元素信号强度的影响,确定基体质量浓度在0.5g/L以下;以铑、铟、铯和铊为内标元素对仪器信号漂移和基体效应进行校正试验,选择10ng/mL铯为内标。基体浓度小于0.5mg/mL。方法检出限为0.00072~0.0017ng/mL,方法测定下限为0.0024~0.0057ng/mL。采用实验方法对低合金钢实际样品进行测定,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.2%~4.0%之间。     

氢化物-原子荧光光谱法测定锑矿石中汞

文章建立了氢化物-原子荧光光谱法测定锑矿石中汞的方法。试样用盐酸缓慢溶解,加硝酸进一步消解溶样,对测定条件、干扰进行了相关讨论。在仪器最佳条件下,方法的回收率为96.2%-102.7%,检出限为0.028 ng/mL,相对标准偏差（NSD,n=11）为2.63%-5.89%。该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度。适用于锑矿石中汞（0.0001%-0.010%）的测定。     

派罗宁GS-高碘酸钾催化光度法测定痕量钌

依据钌对高碘酸钾氧化派罗宁GS(PGS)的催化反应 ,建立了催化动力学测定痕量钌的新方法。在最佳测定条件下 ,本法测定钌的线性范围为 2 5mL溶液中 0.0 5～ 2.0ng钌 ,检出限为 1.66pg/mL ,于 2 5mL溶液中 ,对 1 0ngRu 测定的相对标准偏差为 0.72 % (n =10 )。测定了催化反应的动力学参数 ,初步探讨了反应机理 ,并将所建立的新方法用于冶金产品及岩矿中钌的测定 ,其相对标准偏差为 0.96%～ 2 . 5 % ,标准加入回收率为 96.0 %～ 10 3.     

电感耦合等离子体质谱法测定空气中氧化镨

用微孔滤膜采样, 硝酸和高氯酸溶解样品, 建立了电感耦合等离子体质谱测定稀土企业电解车间空气中氧化镨浓度的方法。试验结果表明:用硝酸和高氯酸溶解样品并加热溶液冒高氯酸烟, 不但样品溶解完全, 而且能使采样过程中吸附在微孔滤膜上的氟挥发而除去, 从而消除了氟对测定的干扰;仪器信号漂移和基体效应对测定的影响可通过加内标元素铯的方法消除。氧化镨浓度在5～50 ng/mL范围内校准曲线呈线性关系, 相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.012 ng/mL, 测定下限为0.040 ng/mL, 样品的加标回收率在97%～102%之间。方法已应用于稀土企业电解车间空气中氧化镨的测定, 测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)在0.8%～2.3%范围。     

偶氮胭脂红G共振散射法测定痕量银

在Walpole缓冲溶液中,Ag(I)分别与靛蓝胭脂红、胭脂红和偶氮胭脂红G反应形成较稳定的配合物微粒,使得溶液的共振散射(RS)信号显著增强,其最大的散射峰分别位于276nm、283nm和282nm处。在最佳实验条件下,靛蓝胭脂红、胭脂红、偶氮胭脂红G体系的Ag(I)质量浓度分别在0.011～1.08μg/mL、0.054～1.62μg/mL、0.054～1.62μg/mL范围内与共振散射强度ΔI呈较好的线性关系,检出限(DL)分别为10.0ng/L、14.0ng/L、9.51ng/L。由于偶氮胭脂红G-Ag(I)体系较灵敏且校准曲线的线性较好,选择了偶氮胭脂红G用于废胶片中痕量银的测定。3个银含量不同样品中银测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、2.6%和1.3%,回收率分别为102.4%、98.8%和102.8%。     

Application of a novel fluorescence probe in the determination of nucleic acids

A novel fluorimetric method has been developed for rapid determination of DNA and RNA with hypocrellin A (HA) as a fluorescence probe, based on the fluorescence enhancement of HA in the presence of DNA or RNA. Maximum fluorescence is produced in the pH range 3.4-4.0, with maximum excitation and emission wavelengths at 470 and 600 nm, respectively. Under optimal conditions, the calibration graphs are linear over the range 0-200.0 ng cm-3 for calf thymus DNA and 13.0-200.0 ng cm-3 for yeast RNA, respectively. The corresponding detection limits are 5.0 ng cm-3 for calf thymus DNA and 13.0 ng cm-3 for yeast RNA. The relative standard deviation of six replicate measurements is 4.5% for 100 ng cm-3 calf thymus DNA. DNA could be determined in the presence of 20% m/m yeast RNA. The mechanism for the binding of HA to DNA is also studied.     

电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金

选取60 mL逆王水和60 mL王水溶解5～10 g样品,在基体浓度不大于5.0 mg/mL时,以1%王水做为测定介质、Rh为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫化矿中金的方法。试样中基体共存元素和试样分解所引入的酸以及载气等形成的复合离子对测定无干扰。方法检出限为0.007 5 ng/mL,测定下限为0.025 ng/mL,回收率为98%~104%。方法应用于硫化矿实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.78%~3.2%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定铂铱合金中铱

样品经王水在烘箱中于180℃消解12h后,加入10mL100g/L氯化镧溶液和10mL100g/L硫酸铜溶液为释放剂,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铂铱合金样品中铱。研究表明,铱浓度在15~100μg/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.00083ρ+0.0015,相关系数为0.9995,方法的检出限为0.0028μg/mL。采用方法对Pt25Ir和Pt10Ir样品中铱进行测定,并加入铱标准溶液进行加标回收试验,测得结果的相对标准偏差(n=11)为1.6%和2.3%,加标回收率为95%~101%。