GC/MS/AMDIS技术用于韭菜中残留农药的确证

采用自动质谱退卷积定性系统 ( AMDIS)、Varian数据处理系统、NIST98谱库检索系统对韭菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯等三类农药的 1 7种农药残留进行确证分析 ,比较三种检索定性技术对添加不同浓度( 0 .1、0 .5、0 .2 mg/ kg)农药的样品中农药的检出结果。结果表明 :AMDIS的确证结果最为理想 ,对 GC/ MS全扫描文件进行退卷积处理可有效解决基质的干扰问题 ,农药添加浓度越低 ,检索优势越为明显 ,同时可获得足够的信息量 ,准确对目标化合物进行定性。整个操作过程自动完成 ,方便快捷     

液相色谱-质谱法检测肝脏中5种β-受体激动剂

建立了合理、可靠的液相色谱-质谱联用测定β-受体激动剂的方法。样品经5%高氯酸溶液提取,反相C₁₈小柱净化,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱分离,以0.1%乙酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行等度洗脱。通过液相色谱-质谱以MRM方式检测,测得5种 β-受体激动剂的检测限为0.4~1.2 μg•kg^-1。对肝脏进行添标回收实验,平均回收率为77.2%~95.6%。     

人尿中β_2-受体激动剂的液相色谱质谱检测

建立了人尿中11种β2受体激动剂的液相色谱质谱(LC/MS)定性分析方法,检测了人单剂量口服一种β2受体激动剂后不同时间点的尿样。尿样经β葡萄糖苷酸酶酶解、BondElutCertify小柱提取后,采用AgilentZorbaxSBC18柱分离,以(A)0.01mol/L甲酸铵缓冲液(pH3.5)(B)乙腈为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序:0min时,A为95%,B为5%;8min时,A为45%,B为55%;13min时,A为10%,B为90%,并保持6min。通过液相色谱质谱以选择离子监测(SIM)方式检测,测得11种药物的检测限为0.1～60.0μg/L。采用所建立的方法对人单剂量口服治疗量特布他林、克仑特罗、丙卡特罗、福莫特罗、非诺特罗或马布特罗后不同时间点的尿样进行了检测,结果表明检测口服给药48h内尿中的相应药物,信噪比可达4以上。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中残留的35种β-受体激动剂和11种β-受体阻断剂

针对动物肌肉、肝脏等动物源性食品建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中残留的35种β-受体激动剂和11种β-受体阻断剂残留量的方法。通过优化萃取溶剂、净化条件、样品基质效应的消除、色谱-质谱条件等参数,提高检测方法的灵敏度和适用性。并且对定量检测方法阿德灵敏度、准确度、精密度等指标进行了验证。结果表明:46种化合物在0.05μg/kg^10μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为62.31~110.52%,相对标准偏差为1.03~13.33%。该方法快速、灵敏、准确,稳定,适用于食品安全突发事件的快速应急处置工作。     

氰戊菊酯残留的GC-MS/MS测定

实验比较了用气相色谱-质谱测定氰戊莉酯残留的三种模式：全扫描、选择离子监测、选择反应监测，结果表明选择反应监测的灵敏度和选择性最好，尤其适合于复杂基质样品的测定。     

气质联用检测蔬菜和水果中30种有机磷农药残留

建立一种测定蔬菜和水果中30种有机磷农药残留的气相色谱-质谱方法,所有农药在30min内流出能良好地分离,农药标准的线性范围在0.02-1.0μg/mL,相关系数r均大于0.99,3种浓度加标回收率为72%-109%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限（LOD,S/N≥3）为0.002-0.010mg/Kg（S/N≥3）,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.010-0.030mg/kg。该方法选择性强,适用于快速测定蔬菜、水果中多种常用有机磷农药残留,且准确度好,精密度高,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

人尿中β_2-受体激动剂的液相色谱质谱检测

建立了人尿中11种β2受体激动剂的液相色谱质谱(LC/MS)定性分析方法,检测了人单剂量口服一种β2受体激动剂后不同时间点的尿样。尿样经β葡萄糖苷酸酶酶解、BondElutCertify小柱提取后,采用AgilentZorbaxSBC18柱分离,以(A)0.01mol/L甲酸铵缓冲液(pH3.5)(B)乙腈为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序:0min时,A为95%,B为5%;8min时,A为45%,B为55%;13min时,A为10%,B为90%,并保持6min。通过液相色谱质谱以选择离子监测(SIM)方式检测,测得11种药物的检测限为0.1～60.0μg/L。采用所建立的方法对人单剂量口服治疗量特布他林、克仑特罗、丙卡特罗、福莫特罗、非诺特罗或马布特罗后不同时间点的尿样进行了检测,结果表明检测口服给药48h内尿中的相应药物,信噪比可达4以上。     

气相色谱-质谱联用法检测保健品中4种PDE-5抑制剂药物

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的他达那非(tadalafil),西地那非(sildenafil),好猫西地那非(homosildenafil),伐地那非(vardenafil).用乙酸乙酯提取,HP-1MS色谱柱(17 m×0.2 mm×0.11 mm)分离,程序升温,质谱检测.该方法的检测限能满足保健品日常检测的要求,前处理简单、快速、可靠.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中9种β-受体激动剂残留

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC- MS/MS)技术,检测了猪尿中9种β-受体激动剂的残留.样品加入乙酸铵溶液后经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,用氢氧化钠溶液调pH,分别用乙酸乙酯和甲基叔丁基醚萃取、浓缩后过MCX柱净化,以甲醇0.1％甲酸溶液(10+90)定容,经Waters C18超高压液相色谱柱分离,电喷雾( ESI)串联四极杆质谱检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化.结果表明,9种β-受体激动剂在1.0～100ng/mL范围内线性良好相关系数r均大于0.9990,定量限范围为0.037～0.14μg/L.该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足猪尿中β-受体激动剂的多残留检测要求.     

气相色谱-质谱联用快速筛查尿样中麻醉剂类药物

为了快速检测尿样中的麻醉剂类药物（可待因,双氢可待因,四氢大麻酚酸,苯甲酰爱康宁,6-乙酰吗啡,吗啡,羟考酮）,建立了气相色谱-质谱联用检测方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后,采取HLB Oasis反相固相萃取柱纯化,氮气吹干后衍生化,采用HP-5MS柱(25 m×0.2 mm×0.33 μm )色谱分离,程序升温,质谱检测,SIM方式采集。该方法的检测限为5 mg/L,在添加高、中、低3种浓度的相对回收率分布在75%~123%,满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、结果可靠。     

气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留

建立了同时测定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩定容后采用气相色谱进行分离,采用选择离子扫描采集数据,外标法定量。结果表明,5种酰胺类物质可以完全分离,线性相关系数r 2均大于0.9995,定量限为0.20~0.95 mg/kg,加标回收率为86.6%~97.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.2%~8.4%。该方法可应用于实验室合成革样品中5种酰胺类有机溶剂残留的同时测定方法。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定猪肉中残留的4种β-受体激动剂

采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇等4种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。向绞碎的猪肉中加入同位素内标克伦特罗-D₉、妥布特罗-D₉、溴布特罗-D₉,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,醋酸铵缓冲溶液提取,高氯酸调pH,HLB-MCX固相萃取柱串联净化,用-N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化后,进行GC-MS/MS测定,使用内标法定量。结果表明,猪肉中添加2.5~35.0 μg/kg水平的β-受体激动剂,回收率为92.2%~112.8%,批内变异系数（CV）为1.0%~12.6%,批间变异系数（CV）为1.9%~13.2%。4种β-受体激动剂的线性范围为1.35~158.00 μg/L,相关系数R²≥0.999 7,方法最低检测限为0.13~0.40 μg/kg,最低定量限为0.40~1.27 μg/kg。该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定猪肉中4种β-受体激动剂的残留量。     

气相色谱-质谱法检测土壤中痕量芥子气

建立气相色谱-质谱选择离子检测土壤中痕量芥子气的方法。该方法采用二氯甲烷萃取土壤中的芥子气,萃取液经净化、浓缩,加入内标丁基硫醚后进行分析,可实现对土壤中0.02mg/kg芥子气的定量检出,且加标回收率大于70%,相对标准偏差小于10%。     

气质联用法测定鸡蛋中残留三聚氰胺的研究

目的建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中残留三聚氰胺(Melamine)含量的分析方法。方法样品经甲醇-氨水(95:5)溶液超声提取,离心后,取其上清液真空挥干,经硅烷化衍生后,用气相色谱-质谱法测定,并以苯代三聚氰胺(Benzoguanamine)为内参照。结果该方法可实现目标物与杂质的基线分离,内参照可对检测质量进行监控。标准曲线的回归方程为Y=16732.77X-5313.914,R=0.9960,线形范围为0～8.0mg/kg;检出限为0.05mg/kg,重现性和精密度RSD分别为1.97%和0.46%,样品的加标回收率在98.00～104.85%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡蛋中残留三聚氰胺的确证和定量测定。     

气相色谱-质谱联用检测保健品中的9种睾酮酯类

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的9种睾酮酯类（睾酮Testosterone（T）,醋酸睾酮Tacetate,丙酸睾酮Tpropionate,异己酸睾酮TJsocaproate,庚酸睾酮Tenantate,环戊丙酸睾酮Tcypionate,葵酸睾酮Tdecanoate,恭丙酸睾酮Tphenpropionate,十一酸睾酮Tundecylate）。采用叔丁基甲醚提取,针对保健品剂型的不同分别采取C-18反相固相苹取柱和硅胶正相固相革取柱分离纯化,甲基睾酮作为内标,采用HP-1Ms柱（17m×0．2mm l．d．×0．11mm）色谱分离,程序升温,质谱检测。该方法的检测限和回收率均满足保健品的日常检测要求,前处理简单、快速、可靠。     

气相色谱-质谱法应用于动物源性食品中毒杀芬残留测定

本文对动物源性食品中毒杀芬残留分析进行了研究,对样品前处理条件进行优化,建立了乙腈匀浆超声提取,弗罗里硅土净化的前处理方法,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）选择离子检测毒杀芬。实验结果表明毒杀芬在0.05mg/kg-0.5mg/kg范围内成线性关系,检出限为0.05mg/kg,回收率在60%~120%之间。该方法操作简便、快速,可作为动物源性食品中毒杀芬残留检测的定性及定量方法。     

气相色谱-质谱联用法检测保健品中8种安眠镇静类药物

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的地西泮,咪达唑仑,硝基安定,唑吡坦,氯硝安定,艾司唑仑,阿普唑仑和佐匹克隆。用叔丁基甲醚提取,甲基睾酮作为内标,HP-1MS色谱柱(17 m ×0.2 mm×0.11 mm )分离,程序升温,质谱检测。该方法的检测限和回收率均满足保健品日常检测的要求,前处理简单、快速、可靠。