催化光度法测定食口中的痕量锰

在ｐＨ值为４．３的乙酸－乙酸钠缓冲介质中，以氨三乙酸（ＮＴＡ）作活化剂，锰催化ＫＩＯ４氧化次甲基兰（ＭＢ）褪色的指示反应，ＮａＦ掩蔽Ｆｅ＾３＋、Ｓｎ＾２＋的干扰，在适宜的测定条件下，于６５０ｎｍ波长，测定食品中的痕量锰。     

释放螯合滴定法测定镀铬溶液中的铁含量

用ＮＨ４ＳＣＮ、（Ｃ４Ｈ９）２Ｎ＾＋Ｃｌ＾－为释放剂，选择性螯合滴定法测定镀铬溶液中的铁。ＥＤＴＡ螯合Ｆｅ＾３＋和其他阳离子，然后加入ＮＨ４ＳＣＮ和（Ｃ４Ｈ９）Ｎ＾＋Ｃｌ＾－分解Ｆｅ－ＥＤ－ＴＡ螯合物、释放出的ＥＤＴＡ，用Ｉｎ（ＮＯ３）３标准溶液返滴定。实验表明，各种常见阳离子都不干扰测定铁。该法已成功地用于测定镀铬溶液中的铁含量。     

Fe^3＋,Fe^2＋的快速连续测定

Ｆｅ~（３＋）、Ｆｅ~（２＋）的快速连续测定郭永，姚素薇，郭鹤桐１前言电解成型铁箔工艺中［１］，电解液含Ｆｅ（２＋）为１００～１８０ｇ／Ｌ稳定剂８０ｇ／Ｌ，润湿剂０．４ｍＬ／Ｌ为使铁箔成型顺利进行，要求电解液中Ｆｅ（３＋）控制在１～５ｇ／Ｌ范围内。以往...     

Ni(naph)_2-Al(i-Bu)_3-(BF_3·OEt_2+C_8H_(17)OH+MeCOOBu)体系催化丁二烯聚合

探讨了正辛醇／乙酸丁酯混合溶剂对ＢＦ３·ＯＥｔ２在加氢汽油中的增溶情况，考察了Ｎｉ（ｎａｐｈ）２－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３－（ＢＦ３·ＯＥｔ２＋正辛醇＋乙酸丁酯）体系催化丁二烯聚合活性和水对该体系聚合活性、聚合物特性粘数、聚合速率、微观结构和相对分子质量的影响。结果表明，该混合溶剂是ＢＦ３·ＯＥｔ２的良好增溶剂。当Ｈ２Ｏ／Ａｌ（摩尔比）≤２．３时，用其增溶的催化体系聚合活性高，可制得门尼粘度高、相对分子质量分布宽、顺－１，４结构含量大于９６％的聚丁二烯。     

颜色玻璃（三）：离子着色玻璃

颜色玻璃（三）──离子着色玻璃袁怡松（中国轻工总会玻璃搪瓷研究所２０００５２）５．铁在玻璃中的着色铁一般以Ｆｅ２＋和Ｆｅ３＋离子状态存在于玻璃之中。Ｆｅ３＋有６配位和４配位，而Ｆｅ２＋通常只有６配位，但在磷酸盐玻璃中发现有４配位。Ｆｅ２＋吸收红外线，...     

选择性螯合滴定法测定工业硫酸镍中的镍

本文提出用氟化物、柠檬酸（ｃｉｔｒｉｃａｃｉｄ）简称ＣＩＴＲＡ和Ｎａ４Ｐ２Ｏ７掩蔽Ｆｅ＾３＋１、Ａｌ＾３＋、Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋、Ｚｒ＾４＋、Ｔｉ＾４＋、ΣＲＥ＾３＋（稀土元素）和Ｍｍ＾２＋等，用ＥＤＴＡ螯合Ｎｉ＾３＋，以二甲酚橙与溴化烷基吡啶（简称ＸＯ－ＣＰＢ）为混合指示剂，用Ｃｕ＾２＋标准溶液返滴定法测定工业硫酸镍中的镍。终点颜色变化敏锐、清晰。实际应用表明，本法具有简便、快速和准确度高。     

EDTA容量法测定硫酸镍中的镍和钴

提出用氟化物、酒石酸和草酸溶液掩蔽Ｆｅ３＋、Ａｌ３＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｚｒ４＋、Ｔｉ４＋、ＲＥ３＋（稀土元素）和Ｍｎ２＋等，在ｐＨ＝１０的氨性介质中，用紫脲酸铵作指示剂，用Ｈ２Ｏ２完全氧化Ｃｏ２＋，用ＥＤＴＡ络合滴定法测定工业硫酸镍中的镍和钴。终点颜色变化敏锐、清晰。实际应用表明，本法具有简便、快速和准确度高等特点。     

EDTA滴定法测定Zn^2＋与Fe^2＋混合物中的Zn^2＋

在质量检验工作实践中,发现有的硫酸锌样品呈浅蓝色,定性实验证明,混有硫酸亚铁。原行业标准（ＨＧ３２７７－１９８６）中测定锌含量所用的屏蔽剂（ＮＨ４Ｆ和ＫＩ）不能消除Ｆｅ＾２＋的影响,致使Ｆｅ＾２＋被以Ｚｎ＾２＋的表示方式检测出来,测定的锌含量实际上是Ｚｎ＾２＋与Ｆｅ＾２＋之和,本研究提出了先用Ｈ２Ｏ氧化Ｆｅ＾２＋变成Ｆｅ＾３＋,然后再测定锌含量,结果更为准确、重现性好。     

铝硅酸溶胶－MgSiF_6－H_3PO_4系统注入固化材的凝集特性

研究了ＭｇＳｉＦ_６、Ｈ_３ＰＯ_４及其加入量对铝硅酸溶胶的凝集特性影响，结果表明：在铝硅酸溶胶中加入ＭｇＳｉＦ_６和Ｈ３ＰＯ_４都会使溶胶系统的胶凝时间缩短，而ＭｇＳｉＦ_６和Ｈ３ＰＯ４的加入量对凝胶强度的影响有一最佳范围。ＭｇＳｉＦ_６和Ｈ_３ＰＯ_４的加入量对铝硅酸溶胶的凝集特性影响的本质是由ｐＨ的变化引起的，而ＭｇＳｉＦ_６的加入降低了液相中Ａｌ~（３＋）浓度，消除了Ａｌ（３＋）的絮凝作用，从而使溶胶得以正常胶凝．     

萃取光度法测定锰的研究及在TA工厂的应用

介绍了一种较高灵敏度测定锰的方法，该方法用于ＴＡ（粗对苯二甲酸）工厂混合催化剂四水醋酸钴、四水醋酸锰及四溴乙烷中Ｍｎ￣（２＋）的测定。本方法采用萃取光度法，使用８－羟基喹啉作Ｍｎ￣（２＋）的显色剂￣［１］，使用四乙撑五胺的水溶液作掩蔽剂，研究了在大量Ｃｏ￣（２＋）离子共存下对Ｍｎ￣（２＋）离子测定的影响。在本方法条件下，干扰高子Ｃｏ￣（２＋）在被恻溶液中的最大允许量为１５０μｇ／２５ｍＬ，Ｍｎ￣（２＋）离子在０～８０μｇ／２５ｍＬ完全符合比耳定律，其表观摩尔吸光系数ε为１．０９×１０￣４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），桑德尔灵敏度ｓ为５．０４×１０￣（－３）μｇ／ｃｍ￣２。     

Ni（naph）2—Al（i—Bu）3—（BF3.OEt2＋C8H17OH＋MeCOOBu）体系催化丁二…

探讨了正辛醇／乙酸丁酯混合溶剂对ＢＦ３．ＯＥｔ２在加氢汽泡中的增溶情况，考察了Ｎｉ（ｎａｐｈ）２－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３－（ＢＦ３．ＯＥｔ２＋正辛醇＋乙酸乙酯）体系催化下二烯聚合活性和水对该体系聚合活性，聚合物特性粘数，聚合速率，微观结构和相地分子质量的影响，结果表明，该混合溶剂是ＢＦ３．ＯＥｔ２的良好增溶剂，当Ｈ２Ｏ／Ａｌ（摩尔比）≤２．３时，用其增溶的催化体系聚合活性高，可制得门尼龙粘度高，相对分     

大量锆存在下微量铪的测定

采用磷酸三丁酯（ＴＢＰ）煤油溶液．在硝酸（１０Ｍｌ／ｌ）介质中，选择性地从含有Ｈｆ４＋的溶液中萃取和分离Ｚｒ４＋及其它金属离子。分离后的微量Ｈｆ４＋用偶氮肿Ⅲ（在８ｍｏｌ／ＨＮＯ３溶液中）光度法测定。实验结果表明，在适宜的条件下．Ｚｒ４＋的萃取率大于９９．６％。该方法用于测定锆英石、氧化锆和锆铁合金样品中的铪，相对标准仍在小于３．９％，其回收率在９９．６５％以上，测定结果满意。     

Pd~(2+)-I~--TBAB三元缔合物萃取光度法测定钯含量

介绍了Ｐｄ２＋－Ｉ－－ＴＢＡＢ（四丁基溴化铵）三元缔合物萃取光度法测定钯的方法。该方法以Ｌ（＋）抗坏血酸作为掩蔽剂，干扰离子Ｃｕ２＋，Ｆｅ３＋的允许量均为２．５μｇ／ｍＬ，Ｐｄ２＋浓度为０～４μｇ／ｍＬ，完全符合比耳定律（萃取剂作参比），方法的相关摩尔吸光系数ε为２．０９×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），桑德尔灵敏度Ｓ为５．０７×１０－３μｇ／ｃｍ２。工作曲线的应用范围为１～４μｇ／ｍＬ。     

过磷酸钙生产中氟硅酸水与硅胶分离工艺的改进

目前，国内１０万吨／年过磷酸钙生产装置，均配套有５００吨／年的氟硅酸钠。氟硅酸钠一般采用如下生产工艺：用水吸收过磷酸钙生产中产生的四氟化硅，生成氟硅酸，同时产生大量的硅胶。３ＳｉＦ４＋Ｈ２Ｏ２Ｈ２ＳｉＦ６＋ＳｉＯ２ＳｉＦ４＋ＨＦ（少量）Ｈ２ＳｉＦ６氟...     

靛蓝生产中废泥循环套用铁盐合成新技术

靛蓝是采用苯胺、硫酸亚铁、氯乙酸和氢氧化钾（钠）反应生产苯胺基乙酸钾（钾盐），再在混碱（苛性钾＋苛性钠）存在下与氨基钠反应生产吲哚酚钾，最后经氧化制得。废泥是在苯胺基乙酸钾盐合成工序中产生的，其中Ｆｅ（ＯＨ）２质量分数为２５％～３２％，原来以出售和排放相结合的方式处理，现在将废泥回收，进行简单的预处理后，套用于苯胺基乙酸铁（铁盐）合成反应中，以减少硫酸亚铁的投料量。该技术现已投入正常生产。１　废泥循环套用铁盐合成新技术１．１　废泥的预处理废泥中有３５％左右的Ｆｅ２＋氧化成Ｆｅ３＋。本工艺采用加铁…     

快速测定废水中微量银

本文介绍了在ｐＨ＝８的ＮａＯＨ介质中和ｐＨ＝９．１８的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７·１０Ｈ＿２Ｏ缓冲溶液中，银和明胶反应，在还原剂抗坏血酸存在下，形成银─明胶黄色络合物。该络合物在λ＿ｍａｘ＝４１５ｎｍ。其ε＝１．１×１０￣４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。同时测定了在，Ｃａ￣（２＋），Ｍｇ￣（２＋），Ｆｅ￣（３＋），Ｈｇ￣（２＋）………等十五种阳离子存在下的吸光度，确证了干抗离子对络合物的影响，并对废水水样进行了测定，与双硫腙萃取法比较，其结果基本一致。     

邻二氮菲显色树脂相光度法同时测定水中Fe（Ⅲ）和Fe（Ⅱ）

在ｐＨ４．００～７．００ 条件下，同一溶液中Ｆｅ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅱ）与邻二氮菲生成有色配合物，用７３２＃ 强酸性阳离子树脂交换吸附，进行树脂相光度法同时测定痕量Ｆｅ（Ⅲ）和Ｆｅ（Ⅱ）。结果表明，在５１０ｎｍ 处测得的吸光度可测定Ｆｅ（Ⅱ），在４００ｎｍ 处测得的吸光度可测定Ｆｅ（Ⅲ）＋ Ｆｅ（Ⅱ）。该法用于测定自来水和六次甲基四胺样品中的Ｆｅ（Ⅲ）和Ｆｅ（Ⅱ），结果令人满意。     

钢材酸洗液和钝化液中亚硝酸根的简易测定

提出了用分光光度法测定钢材酸洗液和钝化液中亚硝酸根（或盐）的简易测定法。在硝酸介质中，ＮＯ２－与亚铁氰化钾Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ））６］生成黄色Ｆｅ（ＣＮ）３－６络阴离子［在低浓度溴化＋六烷基吡啶（ＣＰＢ）存在下］，该配合物吸收峰（λｍａｘ）为４３０ｎｍ，摩尔吸光系数（ε）为３．５×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。ＮＯ２－的含量在０～０．８０μｇ／ｍＬ范围内，服从朗伯—比尔定律。一般常见阴阳离子均不干扰测定结果。     

氯酸锂电解液中高氯酸锂的分光光度测定

在氯酸锂电解液中,用硫酸亚铁使氯酸盐还原,当ｐＨ＝３～４时,用苯萃取ＬｉＣｌＯ４灿烂绿络合物,测定了高氯酸锂。在２５ｍＬ萃取液中,ＬｉＣｌＯ４于２～１００μｇ范围内遵守比尔定律。大量Ｎａ＋,Ｋ＋,Ｍｇ２＋,Ｐｂ２＋,Ｍｎ２＋,Ｆｅ３＋,Ｆ－,Ｃｌ－,ＳＯ２－４,ＣＨ３ＣＯＯ－和少量的ＣｒＯ２－４不影响测定。该法也可用于氯酸盐产品中微量高氯酸根的测定     

微米级硫钨酸铵在氢气中的热分解动力学

用ＤＴＡ法和ＸＲＤ法研究了粒度为６３～７４μｍ的硫钨酸铵在氢气中的热分解机理，用Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法、Ｆｒｅｅｍａｎ－Ｃａｒｏｌ法和Ｃｏａｓｔ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法测得硫钨酸铵热分解反应三个阶段的活化能分别为（５３±０．５），（１２７±０．５），（３００±０．８）ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数分别为０．８，０．６，１．５．硫钨酸铵在氢气中的热分解分四步进行，即（ＮＨ４）２ＷＳ４·Ｈ２Ｏｓ→（ＮＨ４）２ＷＯ４（ｓ）＋Ｈ２Ｏ（ｇ）→ＷＳ２（ｓ）＋２ＮＨ３（ｇ）＋Ｈ２（ｇ）＋２Ｓ（１）＋Ｈ２Ｏ（ｇ）→ＷＳ２（ｓ）＋２ＮＨ３（ｇ）＋２Ｈ２Ｓ（ｇ）＋Ｈ２Ｏ（ｇ）→ＷＳ２（ｓ）＋Ｗ（ｓ）＋２ＮＨ３（ｇ）＋２Ｈ２Ｓ（ｇ）＋Ｈ２