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以1,6-己二酸为起始物,合成得到噻吩-2,5-二甲酯,经醇化得到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,然后经过Claisen缩合反应得到了新型双(β-二酮)配体。并对它的合成条件分别进行了探索性实验,确定了合成它的各自优化条件。实验结果表明,在以THF为溶剂,噻吩-2,5-二甲酸二甲醇、2-乙酰基噻吩与金属钠的摩尔比为1:4.2:4.2的条件下,把溶解于THF中的2-乙酰基噻吩滴加到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的THF溶液中进行反应,控制反应温度40~45℃,产物双(β-二酮)配体的收率可达65.7%。产品通过元素分析、1HNMR、IR和MS进行组成和结构表征。 相似文献
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亚氨基二乙酸与二氯亚砜在过量的甲醇或乙醇溶剂中回流8h合成了亚氨基二乙酸二甲酯或亚氨基二乙酸二乙酯,然后与二水合三聚乙二醛在强碱甲醇钠或乙醇钠的作用下,合成了吡咯-2,5-二甲酸二甲酯或吡咯-2,5-二甲酸二乙酯,产率分别为67.6%和70.2%;吡咯-2,5-二甲酸二甲酯或吡咯-2,5-二甲酸二乙酯经碱性条件下水解、酸化合成了吡咯-2,5-二甲酸,总产率为62.4%~66.5%. 相似文献
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在氯化亚锡的催化作用下,硫代二甘醇酸与过量的甲醇或乙醇回流反应合成了硫代二甘醇酸二甲酯(Ⅰa)或硫代二甘醇酸二乙酯(Ⅰb),反应的较佳条件是:x(SnCl2)=4.0%,回流3 h,收率分别为93.5%和96.4%。然后在强碱氢氧化钾的作用下,化合物Ⅰa或Ⅰb与二水合三聚乙二醛经缩合和水解反应合成了噻吩-2,5-二甲酸(Ⅱ),反应的较佳条件是:n(硫代二甘醇酸二甲酯或硫代二甘醇酸二乙酯)∶n(二水合三聚乙二醛)∶n(氢氧化钾)=1∶0.4∶4.4,在环己烷中回流5 h,收率为89.3%~90.0%。 相似文献
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以醋酸亚铁为催化剂,以噻吩、四氯化碳、甲醇或乙醇为原料回流反应合成了噻吩-2,5-二甲酸二甲酯(Ⅰa)或噻吩-2,5-二甲酸二乙酯(Ⅰb),较佳的反应条件是:n(噻吩)∶n(四氯化碳)∶n(醋酸亚铁)=1∶2.5∶0.01,在过量的醇中回流6 h,收率依次为91.5%和95.2%。化合物Ⅰa或Ⅰb经碱性条件下水解、酸化合成了噻吩-2,5-二甲酸(Ⅱ),较佳的反应条件是:n(噻吩-2,5-二甲酸酯)∶n(氢氧化钠)=1∶2.5,在V(甲醇)∶V(水)=1∶2的溶剂中回流5 h,收率为90.5%~92.0%。 相似文献
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以氯化亚铁为催化剂,呋喃、四氯化碳和甲醇回流反应10 h合成了呋喃-2,5-二甲酸二甲酯,产率97.5%;呋喃-2,5-二甲酸二甲酯经碱性条件下水解、酸化合成了呋喃-2,5-二甲酸,总产率90.7%。 相似文献
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以甘氨酸和溴乙酰溴为原料合成了吗啉-2,5-二酮。产物用FTIR谱、1H-NMR谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH为7.5,滴加速度为0.007 mol/h为较佳的合成条件。通过对合成工艺的改进,使得反应总产率达到了26%以上。 相似文献
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合成3,4-二取代呋喃-2,5-二甲酸的简便方法 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了一种合成标题化合物的简便方法。在KOH的作用下,1,2-二羰基化合物二水合三聚乙二醛、草酸二乙酯或二苯乙二酮与二甘醇酸二甲酯在环己烷中回流6~8h,缩合成呋喃-2,5-二甲酸、3,4-二羟基呋喃-2,5-二甲酸和3,4-二苯基呋喃-2,5-二甲酸,产率为73.4%~98.6%。 相似文献
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对催化剂醋酸锌负载体进行了筛选,并考察了CO2的通入、不同负载量以及催化剂用量对反应的影响,并对比固定化前后Zn(OAc)2/AC反应相同次数后的催化效果。通过实验确定活性炭为醋酸锌的最佳负载体,CO2的通入能够抑制副反应,且能够促进主反应,使苯氨基甲酸甲酯(MPC)选择性提高。同时确定Zn(OAc)2在活性炭上的最佳负载量为10%;当催化剂质量分数达到约7%时,转化率和产物的选择性达到最大值。与未固定化的Zn(OAc)2/AC的催化效果相比,固定化Zn(OAc)2/AC在苯胺转化率和产物的选择性方面都有显著的提高。 相似文献