微波快速合成1,4-萘醌

用微波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌,最佳反应条件是:HAc用量0.4mL,H2O2用量0.6mL,反应时间2min,微波功率280W,产率为50.9%。     

1,4-萘醌的合成研究

用萘为原料,硫酸铈为氧化剂,140#溶剂油为溶剂,在硫酸存在下氧化合成1,4萘醌,氧化剂硫酸铈被还原后,通过电解再生,循环使用。研究确定的最佳工艺条件为:反应温度65℃,反应时间1.2h,硫酸铈与萘的物质的量比为5∶1。产品收率达到81.5%,产品纯度99%以上,具有工业化应用价值。     

2-甲基-1,4-萘醌的合成

研究了以2-甲基-1-萘酚（MNL）为原料,Ti-MMM-2为催化剂,乙腈为溶剂,用双氧水作氧化剂,合成2-甲基-1,4-萘醌（维生素K3,MNQ）的工艺条件。在最佳工艺条件下,MNQ的收率可达70%。     

手性方酰胺催化迈克尔加成反应合成1,4-萘醌衍生物的研究

以奎宁和方酸二乙酯为主要原料制备了手性方酰胺催化剂1,研究了催化剂1对指甲花醌和β-硝基苯乙烯反应合成1,4-萘醌衍生物的催化性能。催化剂1和衍1,4-萘醌衍生物的结构经~1 HNMR和~(13)CNMR确证,并对反应采用的溶剂、物料比、反应温度、催化剂用量进行了考察,在最佳的反应条件下,1,4-萘醌衍生物的收率为95.24%,对映体选择性(ee值)为61.18%。     

环境友好方法合成2-甲基-1,4-萘醌的研究

本实验研究了在不添加任何催化剂的条件下，以冰醋酸为溶剂，用过氧化氢氧化2-甲基萘制取2-甲基-1，4-萘醌的方法。考察了反应温度、反应物起始浓度、2-甲基萘与过氧化氢摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响，得到较优的反应条件为：反应温度为80℃；反应物起始浓度为4.54％；2-甲基萘与过氧化氢摩尔比为1：10；反应时间为4h。在此条件下2-甲基-1，4-萘醌的收率为32．6％。该方法具有无环境污染，技术简单，合成时间短等优点。     

2-甲基-1,4-萘醌连续化合成研究

采用固定床反应装置,以固体酸为催化剂,以2-甲基萘和35％(w/w)过氧化氢为原料合成2-甲基-1,4-萘醌,实验考察了催化剂酸性、反应温度、停留时间等对反应性能的影响.确定的最佳反应条件为:以HDN-32型号的固体酸为催化剂,反应温度70℃,停留时间21min,2-甲基萘与过氧化氢的摩尔比为1∶3,在此条件下,2-甲...     

2-甲基-1,4-萘醌合成工艺改进

以正己烷为溶剂,Cr6 /Cr3 为氧化介质,间接电氧化2-甲基萘得到2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)和6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ)的混合物,分离出水相后,用亚硫酸氢钠水溶液处理有机相, 6-MNQ与亚硫酸氢钠优先反应,生成加成产物溶解在水相,溶解在有机相中的2-MNQ经结晶和精制,得到2-MNQ产品.通过优化工艺条件和采用改进的分离提纯方法,2-MNQ的收率可达72.5%以上,质量分数大于99.5%,回收得到的6-MNQ可以转化为相应的蒽醌加以利用.     

2,6-二溴-1,4-萘醌的合成

以6-溴-2-萘酚为原料,与三苯基二溴化膦进行定位取代反应,合成了2,6-二溴萘,再经CrO3/HOAc氧化得到了2,6-二溴-1,4-萘醌,此化合物鲜见报道,总收率23.6%。研究确定了2,6-二溴萘在CrO3/HOAc体系下氧化得到2,6-二溴-1,4-萘醌的最佳工艺条件为:n(三氧化铬)∶n(2,6-二溴萘)=3∶1,在100℃反应10 min,收率为78.0%。产物的结构经1H NMR、13C NMR、MS和HRMS分析表征。     

2-甲基-1,4-萘醌的绿色合成工艺研究

以2-甲基萘(2-MN)为原料,冰醋酸为溶剂,(NH4)2S2O8为引发剂,经30%H₂O₂氧化制得粗品2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过IR、NMR、MS对其结构进行表征,并采用HPLC(面积归一化法)测定粗品2-MNQ的纯度及其所含杂质的种类和含量。考察了反应温度、反应时间、溶剂与氧化剂用量对粗品2-MNQ收率、纯度、转化率的影响,并得到最佳工艺条件:反应温度为85℃、反应时间为3 h、n(CH₃COOH)∶n (H₂O₂)∶n(2-MN)=50∶11∶1。在最佳工艺条件下,粗品收率为61. 1%,转化率为99. 7%,纯度为87. 7%。经HPLC法测得粗品2-MNQ中的杂质主要为邻苯二甲酸酐和6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ),粗品依次经NaH CO₃水溶液和NaH SO₃水溶液处理,最终获得2-MNQ纯品(纯度97. 7%),总收率为56. 2%。     

超声条件下季戊四醇双磷酰氯的合成

以季戊四醇和三氯氧磷为原料,在超声条件下合成季戊四醇双磷酰氯,显著降低反应温度,加快了反应速度,提高反应收率。分析结果确证反应产物为目标产物。     

超声辐照制备SrFeO3降解苯酚光催化性能研究

采用超声辐照柠檬酸络合法制备了复合氧化物SrFeO3，以苯酚为光催化探针分子，以450W高压汞灯为光源（主波长〉410nm），研究了SrFeO3光催化性能、研究表明，经过超声辐照制备的SrFeO3光催化活性提高一倍以上。XRD、TEM、DRS表征结果表明，超声辐照制备的SrFeO3粒径均匀、分散性好、粒径较小，光吸收红移显著。探讨了超声提高催化性能的机理。     

无溶剂法超声波合成水杨酰肼工艺研究

在超声波条件下,以水杨酸甲酯与水合肼为原料,采用单因素实验方法,在无溶剂环境下合成了水杨酰肼,通过测定熔点和红外光谱对产物进行了表征,并对合成工艺条件进行了研究.结果表明,反应物体积比为1:4(无溶剂),水浴温度恒温80℃,超声波变频45～80kHz,反应时间60min时收率最大.该法是绿色化学工艺的一种有效方法.     

超声波辐射下手性芳酰胺分子钳的合成及表征

在超声波辐射下,以间苯二甲酸为隔离基,酰胺键桥联L-丙氨酸甲酯构成手臂,合成了手性芳酰胺分子钳。目标产物经IR、1HNMR、元素分析表征确认。结果表明:超声波辐射促进合成手性芳酰胺分子钳反应时间由传统合成法的1 440 min缩短为60 min,反应产率由59%提高到75%。合成的优化工艺参数为:n(间苯二甲酰氯)∶n(L-丙氨酸甲酯盐酸盐)=2∶7,反应时间60 min,超声波频率28 kHz,反应温度60℃。     

1,4-环己二酮的合成研究

介绍了用对苯二酚合成1,4-环己二酮的工艺路线，试验选择了适合于工业化生产的工艺条件。     

超声波在有机合成中的应用

介绍了有机合成化学中一种新技术—超声波在有机合成中的应用。简评了超声波辐射在多相、均相有机合成中应用的优缺点和其他应用。简介了超声波辐射实施的可能性。     

1,4-丁炔二醇的合成及其催化剂

本文对已报道的国内外炔醛法制备1,4-丁炔二醇的工艺方法和催化剂进行了综述。介绍了产率和选择性都有很大提高的Godignola等提供的工艺方法和催化剂。分析了我国走电石乙快化工道路的有利条件,展望了1,4-丁炔二醇的开发、应用前景。     

碘化钠催化合成1,4-二乙氧基苯的研究

以乙醇为溶剂，碘化钠为催化剂，由金属钠，对苯二酚和溴乙烷合成了1，4－二乙氧基苯，考察了影响收率的因素，最佳合成条件为：物料溴乙烷：对苯二酚：金属钠：碘化钠（摩尔比）为2．5：1：2．2：0．13，反应在回流温度下进行，反应时间2h，收率可达92．8％。     

超声波强化催化合成碳酸二苯酯

在超声辅助条件下,采用自制的CI催化剂,对碳酸二甲醣与苯酚酯交换法反应合成碳酸二苯酯进行研究,寻找最佳的反应条件。实验结果表明反应在超声功率为55％、175℃下,碳酸二甲酯与苯酚的摩尔比为0．85：1,碳酸二甲酯滴加速率为：1．5mL／min,催化剂添加最3％,反应时间为12h,碳酸二苯酯的产率可以达到56．78％．通过红外光谱分析确定了所制备的产物即为碳酸二苯酯,气相色谱分析确定产品的含量为99．53％。