氨基官能化的硅基介孔材料的合成与表征

分别以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和三嵌段共聚物(P123)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,合成两种硅基介孔材料MCM-41和SBA-15.通过有机硅烷偶连法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)嫁接到已合成的两种介孔材料上,得到氨基官能化的硅基介孔材料.利用XRD、FT-IR、N2吸附-脱附和ICP含量测定对合成的材料进行表征.     

Al-MCM-41介孔材料的合成与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)作硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,采用水热合成法在碱性条件下制备了Al-MCM-41介孔材料。用XRD、低温N2吸附和紫外漫反射光谱表征了其结构,表明产物中Al已嵌入到介孔材料的骨架中。其中Al的配位状态由于掺杂量的不同而不同,量多时是以四配位进入MCM-41的骨架的,量少时是以六配位处于MCM-41的骨架外。     

有机-无机杂化材料耐热性研究进展

有机-无机杂化材料兼具有机材料和无机材料的优异性能,具有广阔的应用前景。通过杂化的方法,在有机基体中引入无机组分制备的有机-无机杂化材料,两相间具有较强的相互作用,在综合性能方面优于传统的复合材料。简要概述了有机-无机杂化材料耐热性研究进展,按照有机相组成进行分类,并分类介绍了其研究进展。最后,对今后有机-无机杂化材料耐热性研究进行了展望,并指出了其在航空航天领域的广阔应用前景。     

曙红/铕-MCM-41介孔材料组装体的制备与发光性能

室温下制备出介孔材料MCM-41,将稀土离子铕和荧光染料曙红Y作为客体组装到MCM-41主体孔道中,制得Eosin Y/Eu-MCM-41复合型介孔材料组装体。采用XRD、RTIR、N2吸附和激发与发射光谱等技术对样品结构和性能进行了表征。结果表明,制备出的复合型介孔材料组装体仍保持MCM-41的六方有序结构,客体分子主要存在于主体介孔材料孔道中。激发与发射光谱显示曙红Y为发光中心,Eosin Y/Eu-MCM-41组装体的发光强度与Eosin Y-MCM-41比较呈规律性变化,当Eosin Y/Eu摩尔比为1∶1时其发光强度最强。     

介孔分子筛的合成、表征及催化性能(Ⅰ)--介孔分子筛的合成

由于介孔材料在催化裂化、精细化工等领域具有潜在的应用价值,因此受到人们极大的关注。总结了介孔材料合成的发展过程、MCM－41分子筛的各种合成方法、各种因素对合成MCM－41分子筛的影响、各种杂原子介孔分子筛的合成及各种氧化物介孔材料的合成方法。     

β-环糊精衍生物/TiO2有机-无机杂化材料的制备及表征

以钛酸丁酯作为无机前驱体,两种β-环糊精衍生物作为有机体,运用溶胶-凝胶法制备了β-环糊精衍生物/TiO2有机-无机杂化材料,运用IR、TG、SEM、激光粒度对合成杂化材料进行了表征。结果表明：合成的新型杂化材料不仅具有环糊精特征结构的有机组分和TiO2的无机组分;且具有较好的热稳定性,呈较均匀球形颗粒等特点。同时,利用苯酚-硫酸法测定了β-环糊精衍生物/TiO2中环糊精衍生物的含量。     

溶胶凝胶法制备无机有机杂化材料的研究进展

描述了溶胶凝胶法合成无机有机杂化材料的原理,对于无机有机杂化材料进行了分类,介绍了其合成方法,并详细阐述了无机有机杂化材料的性能及在相关领域的应用。     

介孔材料MCM-41的改性研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,室温下制备了六方有序介孔材料MCM-41,用1,3,5-三甲苯(TMB)、-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对其进行化学修饰,得到改性MCM-41。采用XRD、红外光谱、氮气吸附-脱附等方法对样品进行了结构表征,结果表明,改性MCM-41保留了MCM-41的六方有序结构,扩孔后得到较大孔径的介孔MCM-41,经硅烷化修饰后减少了表面硅羟基,增大了MCM-41的表面极性,有利于介孔材料MCM-41的组装。     

有机-多金属氧酸盐杂化材料的研究进展

综述了多金属氧酸盐与几类有机物杂化所得具有新型功能性材料的研究状况，从参与杂化的有机物四硫富瓦烯类、含氮有机物、含茂环有机金属和有机高聚物等方面进行评述，总结各类有机-多金属氧酸盐杂化材料在光、电和磁等方面性质并展望其作为功能性分子材料的发展趋势和应用前景。     

介孔分子筛的合成表征及催化性能（II）——复合介孔分子筛的合成、介孔分子筛的表征和催化性能

介孔M41S材料的发现受到人们密切的关注,这是由于MCM-41分子筛可以合成出具有规则1.5～10nm孔径的孔道结构,MCM-41被认为可以应用于大分子的催化反应中,从而引起人们很大的兴趣。同时总结了配合物和介孔材料的组装、微孔和介孔复合材料的合成、MCM-41分子筛的合成机理和表征、MCM-41分子筛的酸性和在不同反应中对大分子反应的催化性能。     

酞菁钴/MCM-41的合成、表征及催化性质

采用共混(one-pot)方法,将有机功能材料酞菁钴(CoPc)组装进介孔分子筛MCM-41孔道中,合成纳米复合材料CoPc/MCM-41,并利用X-射线粉末衍射,Uv-vis,N2吸附,TEM等方法对其进行表征.研究结果表明:CoPc成功地组装进介孔分子筛MCM-41的孔道中,并以单体的形式存在;同时对其催化性质进行了研究,因为CoPc在MCM-41中以单体的形式存在,因此组装体显示出比体相CoPc更加优异的催化性能,为新型催化剂的研究与开发提供了借鉴与经验.     

MCM-41固载异双核金属配合物的合成表征及催化性能

合成了9个具有混合价态的大环d-f异双核配合物[M1M2L](NO3)(H2O)n(M,L分别代表金属和配体)。采用浸渍法将d-f异双核配合物分别固载在中孔分子筛MCM-41上制得负载催化材料。IR,UV-Vis,XRD,ICP-AES和TG/DTA表征表明异双核配合物被固载后,配合物结构仍保持完整。以环己烷氧化为探针反应,考察了负载催化材料的催化性能。结果表明该系列催化剂具有较高的活性,其TOF值分别为20.4-49.2 h-1。当选用冰醋酸做溶剂时,环己烷的转化率高达72.1%。此外,分别考察了反应时间、反应温度、氧化剂加入量及催化剂的加入量对环己烷催化氧化的影响。该系列催化剂在环己烷液相反应中的最佳反应条件为:反应时间10-12 h,反应温度在343-393 K,双氧水的最佳加入量为5-15 mL,催化剂的最佳加入量0.5-1.0 g。     

Synthesis and Characterization of Vanadium Molybdenum Oxynitrides Nanoparticles in the Channels of MCM-41

Vanadium molybdenum oxynitrides nanoparticles were synthesized successfully in the channels of MCM-41 after surface modification,vacumm co-impregnation and nitridation technology.The products were investigated by nitrogen sorption measurement,X-ray powder diffraction（XRD）,high-resolution transmission electron microscopy（HRTEM）,energy dispersive analysis of X-rays（EDAX）and CNH element analysis.The investigation resnlts show that superfine nanoparticles of vanadium molybderum oxynitrides exist in the channels of MCM-41.     

Synthesis and Characterization of Mesoporous Silicon Oxynitride MCM-41 with High Nitrogen Content

Mesoporous silicon oxynitrides MCM-41 were synthesized saccessfully. The resulttng materials not only have high nitrogen contents and good structural characteristics of MCM-41 ( high surface area, narrow pore size distribution and good order), but also are amorphous. The composition and structure of the materials were investigated by CNH elemera analysis, XPS, Si MAS NMR, XRD , HRTEM and N2 sorption, respectively.Mesoporous silicon oxynitrides MCM-41 with a high nitrogen contera are still non-crystal (amorphous).     

CdTe/MCM-41纳米复合材料的组装及发光性质的研究

作为一种新型材料,有机染料发光团掺杂SiO2纳米粒子等纳米荧光探针被广泛用于生物标记领域的研究,然而其分子生物毒性较大,在生物标记方面的应用受到一定限制．以十六烷基溴化铵（CTAB）为模板剂,四乙氧基硅烷（TEOS）为硅源,在碱性介质中合成MCM-41介孔分子筛．以巯基乙酸为稳定剂,在水相中合成CdTe纳米晶,通过阴阳离子的相互作用,2种粒子复合,CdTe纳米晶的发光光谱发生红移,荧光强度减弱．将无机发光量子点以共价方式包埋在介孔分子筛MCM-41中所得的复合材料具有独特的光学性质,水溶性好,毒性小,有广泛的生物应用前景．     

磺化型Nb-MCM-41催化剂的合成及其木聚糖水解反应性能

采用微波辅助水热法制备了磺化型Nb-MCM-41固体酸催化剂,并考察其木聚糖水解反应的催化性能。利用X射线衍射、傅里叶红外光谱和扫描电镜等对固体酸催化剂物化性质及形貌结构进行了表征。结果表明,Nb-MCM-41-Pr-SO_3H催化剂对木聚糖水解反应具有较高的催化活性和稳定性;在木聚糖与催化剂的质量比为2、190℃、氮气5 MPa条件下反应2 h,木聚糖的转化率为95.1%,糠醛产率为37.5%。该研究结果有助于构建设计生物质催化转化高效催化体系。     

中孔分子筛MCM-41的合成

采用较短的时间、较少的模板剂和水用量合成出中孔分子筛MCM-41；系统地考察了碱、模板剂、水用量、铝原子引入量、晶化温度及时间的长短对样品合成结果的影响，确定出碱用量的最适宜值为n(Na2O)/n(SiO2)=0．18～0．24；模板剂的最佳用量为n(CTAB)/n(SiO2)=0．10～0．14；水用量的范围为n(H2O)/n(SiO2)=24～30；铝原子的引入量为n(Al2O3)／(SiO2)=0～0．033；适宜的晶化时间为12h；最佳晶化温度140℃；用XRD和SEM等手段对合成样品进行了表征．     

中孔分子筛MCM—41的合成及催化性能研究进展

综述了新型中孔催化材料ＭＣＭ－４１的合成过程中有机模板剂、辅助模板剂、反应物种类及温度等合成条件对合成及稳定性的影响,探讨研究了合成机理,并初步考察了它的吸附性能、催化性能、载体功能等,ＭＣＭ－４１的大孔径、高比表面、一维孔道结构已在沸石和催化领域内显示出较好的发展前景。综述文献２８篇。     

pH值及模板剂用量对MCM-41合成的影响

在合成MCM-41分子筛过程中,采用4种不同混合试剂来调节凝胶的pH值,在其它反应条件相同的情况下进行合成,并通过XRD测定来考察pH值对合成MCM-41的影响.也考察了模板剂用量对分子筛合成的影响.结果表明:在原料配比、搅拌速度及合成温度完全相同的情况下,当凝胶的pH值为10时,MCM-41的结晶效果最好;不同的混合试剂调节凝胶的PH值时,显出不同的效果,且影响较大;确定出模板剂的最佳用量为n(SiO2)/n(CTAB)=1:0.08.     

离子液体和十六烷基三甲基溴化铵复合模板剂对MCM-41合成的影响

利用1-烷基-3-甲基咪唑的盐([Cnmim]Br,n=12,14,16,18,20)离子液体和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为复合模板剂成功合成出介孔分子筛MCM-41.经X射线衍射和氮吸脱附的表征表明合成出的分子筛均具有统一的孔径,高的比表面积及稳定的骨架结构.其中,以[C14mim]Br和CTAB为复合模板剂合成分子筛具有最大的比表面积;用[C20mim]Br和CTAB为复合模板荆合成分子筛的孔径最大;而晶形效果最好的分子筛则是用[C16mim]Br和CTAB为复合模板剂.