在镧改性HZSM-5分子筛上甲醇对噻吩转化反应的影响

探讨了在HZSM-5（硅铝摩尔比为25）分子筛催化剂上，甲醇对噻吩在固定床微型反应器中的催化脱硫转化反应规律的影响。结果表明，反应温度只有在350℃以上时，噻吩才有较大的转化率；适宜量的甲醇对噻吩的催化转化有较大的促进作用；在甲醇与溶剂苯的体积比为0．5，质量空速为14h，反应温度为350℃，剂油比为0．5时，对于1．0％La-HZSM-5分子筛催化剂，噻吩的转化率和硫化氢的产率分别达到了51．3％、18．1％，比未加甲醇时分别提高了19．8和10．0个百分点；在相同的反应条件下，对于HZSM-5分子筛催化剂，噻吩的转化率和硫化氢的产率分别达到了15．3％、6．2％，比未加甲醇时分别提高了1．1和4．0个百分点。     

斜孔塔板在榆林气田含醇污水处理中的应用

榆林气田有两套单塔甲醇回收装置，运行以来，由于原料含甲醇污水发泡，塔板效率降低；塔底甲醇含量超标，甲醇产品质量、装置处理量达不到设计要求。为此，2006年进行技术改造，采用斜孔塔板替换现有筛孔塔板，提高甲醇回收塔的效率。改造后，甲醇回收塔处理量提高20～40m^3／d，产品甲醇的质量分数提高4％-7％，塔底水甲醇含量降低0．01％～0．05％，产品质量提高，处理量增加，有效缓解了冬季污水憋罐的矛盾。     

建立原子吸收法测定甲醇中镍含量的方法

对火焰原子吸收法测定甲醇中的镍含量的操作条件进行优化，建立了直接测定的分析方法．方法测定的范围为0～4mg/L．精密度为0.536％．对合成装置再生甲醇作准确实验，得加标回收率为104．3%-105．6％。且与标准加入法测定结果较为相符。符合定量分析要求．     

催化剂杂质对甲硫醚合成的催化行为的影响

系统地研究了γ-Al2O3催化剂中杂质Fe和Na对甲硫醚合成的催化行为的影响。催化剂中Na含量越低，甲醇分解率越高；Na含量在0．2％-0．4％时，目的产物甲硫醚产率最高，副产物甲硫醇产率最低：Na含量进一步增加时．甲醇双分子脱水，生成甲醚的量增加，甲硫醇产率也增加，但甲硫醚的选择性下降。催化剂Fe含量增加，甲醇分解反应加剧，甲硫醚产率下降，甲硫醇产率提高。     

一种聚丙烯发泡预混料及其制备方法

公开号 CN 1765976A 公开日 2006．5．3 申请人 中国石油化工股份有限公司 共同申请人 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 本发明提供了一种聚丙烯发泡预混料及其制备方法，涉及聚丙烯发泡材料。本发明采用乙烯含量为3．5-65wt％、分子量分布3．0-9．0的无规共聚聚丙烯及熔融指数为1-4g／10min、熔体强度为0．3-0．6N的聚丙烯为基体树脂，和有机化学发泡剂熔融共混得到发泡预混料。     

复旦大学开发甲醇制丙烯（MTP）工业催化剂

复旦大学化学系完成了甲醇转化为丙烯（MTP）工业催化剂的催化反应寿命考评，该催化剂是复旦大学化学系自主创新研制，并与上海复旭分子筛有限公司产学研合作的成果。反应原料为工业粗甲醇（含量90～92％）。原料甲醇通过二级不同温度的催化反应器获得产物。前级反应器温度180℃-250℃，后级反应器温度460℃—520℃，原料输入的液时空速1．0—1．5h^-1。甲醇单程转化率〉90％，烯烃得率〉60％，     

聚丙烯酰胺／有机铬聚合物凝胶体系的制备与评价

以聚丙烯酰胺（PAM）为原料，有机铬为交联剂，制备了PAM／有机铬聚合物凝胶体系。考察了交联剂三氯化铬与醋酸钠质量比及加量、聚丙烯酰胺加量、温度及稳定刺加量对聚合物凝胶体系性能的影响。确定了PAM／有机铬聚合物凝胶体系最佳配方：交联剂加量为3．0％-4．0％，其中三氯化铬与醋酸钠质量比为l：3．5，PAM加量为0．2％-0．3％，稳定剂加量为0．1％-0．2％，甲醛加量为0．2％。性能评价表明，该凝胶体系可适用较宽的温度范围，具有较好的耐温抗盐性，及对不同裂缝性地层的良好封堵能力，具有较好的实际应用价值。     

一种电子元件用阻燃聚丙烯及其制备方法

公开号 CN 1765973A 公开日 2006．5．3 申请人 上海日之升新技术发展有限公司 本发明涉及一种电子元件用阻燃聚丙烯，其特征在于，它由以下重量配比的原料制成：聚丙烯60％-80％、阻燃剂5％-15％、阻燃协效剂3％-6．5％、增韧剂5％-15％、相容剂2％-8％、抗氧剂0．1％-0．5％、抗紫外线剂0．05％-0．35％。其制备方法：按重量配比秤取原料；将所有原料放入高混机中混合2-5分钟出料；将混合的原料放入螺杆机中挤出造粒，螺杆机的转速为180-600转份，温度为160℃-240℃。 本发明的优点是高流动性和耐应力开裂性能，不析出，比PBT等价格便宜，性价比高。     

苯乙炔烯基化反应制备缩醛的研究

在氢氧化钾-二甲基亚砜(KOH-DMSO)强碱性双向催化体系中,被活化的醇与苯乙炔发生烯基化反应,进而与醇生成相应的缩羰类化合物,适宜的催化剂配比为4．0 g KOH需要25．0 g DMSO。制备苯乙醛缩二甲醇、苯乙醛缩乙二醇、苯乙醛缩1,2-丙二醇的最佳反应时间分别为30,50,60 min,收率分别为85．7％, 80．3％,79．1％。该法工艺简单,收率优于甲醇钠体系。     

磷钨酸催化合成乙酸苄酯

介绍了以冰乙酸和苯甲醇为原料,采用磷钨酸作催化剂合成乙酸苄酯的方法,考察了反应物醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间、带水剂品种、催化剂重复使用对酯化率的影响。结果表明,在苯甲醇和冰乙酸摩尔比为1：2．5,催化剂用量占反应物总量的2．0％,带水剂品种选择甲苯,其用量10．0mL,反应时间2．0hg3最佳反应条件下,酯化率可达89．0％。催化剂经再生处理后,重复使用,对酯化率影响不大。     

小型提升管反应器上甲醇与流化催化裂化汽油混炼改质的研究

在小型提升管流化催化裂化(FCC)装置上,使用FCC催化剂,进行了甲醇与FCC汽油的混炼实验,考察了反应温度、甲醇与FCC汽油的质量比(混炼比)及甲醇不同进料位置对精汽油族组成、裂化气组成和液体收率的影响。实验结果表明,甲醇与FCC汽油共混进料的反应效果优于甲醇提前或延后FCC汽油进料时的反应效果;甲醇与FCC汽油混炼在改善汽油质量的同时,有利于增产裂化气和提高液体收率。甲醇与FCC汽油混炼的适宜条件为:反应温度400~420℃、混炼比为5%~10%、剂油比10~12。在此条件下,FCC汽油烯烃含量下降50%以上,液体收率增加3%左右,裂化气中干气质量分数小于1.5%,精汽油与液化石油气收率之和达到98%以上。     

高效液相色谱法同时检测化妆品中7种禁用着色剂

建立了化妆品中7种禁用着色剂的反相高效液相色谱检测方法。试样经乙腈提取后,采用Luna C18(150 mm×2 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和4%乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,于530 nm波长下紫外检测。7种着色剂的检测低限范围为0.1～0.6μg/mL,回收率为86.67%～98.67%,相对标准偏差为4.11%～7.25%。该方法灵敏度高,可用于化妆品中禁用着色剂检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定石化土壤中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法,建立了土壤中59种挥发性有机物（VOCs）的监测手段,考察了吹扫温度、吹扫时间和脱附时间等前处理条件的影响。吹扫捕集-气相色谱-质谱法的检出限为0.1~5.0 ng/g,相对标准偏差RSD为0.9%~12.5%,土壤空白加标回收率为68.7%~128.7%。所建立的方法可以满足土壤中VOCs的监测要求。从实际某石化企业污水处理厂土壤（简称石化土壤）样品的分析结果可以得出：大部分样品属于低浓度石化土壤样品,可以直接采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法进行测定;极少数高浓度石化土壤样品需要用甲醇提取-提取液进样的方法对样品进行前处理;但对于含有未被识别的烷烃和C9以上芳烃污染物的土壤,除标准方法外,需要开发新的分析手段。     

气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物

采用CP-Lowox大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mmi.d.)建立了测定乙烯、丙烯产品中多种微量含氧化合物的气相色谱法,并用该方法分析了标样和实际乙烯、丙烯试样,考察了该方法的重复性和准确性。实验结果表明,采用该方法分析乙烯和丙烯产品中可能存在的微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇、丙酮、丁酮、乙醇、异丙醇等杂质,分离效果良好,各组分的回收率为94.30%～109.95%,重复测定5次的相对标准偏差小于5.2%,定量结果准确可靠;各物质的检出限为0.5mL/m3,该方法的准确度和精密度良好;该方法可直接气体进样,无须溶液吸收富集,简化了进样预处理过程,可满足乙烯和丙烯产品中含氧化合物的质量监控和实际生产快速分析的需要。     

GC方法快速分析N-甲基二乙醇胺脱碳剂

建立了一种同时测定N-甲基二乙醇胺(MDEA)脱碳剂中MDEA和哌嗪(PIP)含量的毛细管气相色谱法,并采用GC-MS对实验结果进行了验证,同时考察了不同色谱柱、溶剂、脱水剂对测定结果的影响。实验结果表明,使用Rtx-5毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器,以甲醇为溶剂,试样不经脱水处理,采用外标法定量,即可同时测定MDEA脱碳剂中MDEA和PIP的含量。测定结果为:MDEA脱碳剂原液中MDEA含量99.0%～99.3%(w),PIP含量10.1%～10.4%(w);MDEA脱碳剂工作液中MDEA含量为41.4%～42.9%(w),PIP含量为7.3%～8.2%(w);MDEA回收率为96.43%～99.98%,PIP回收率为96.64%～102.02%;MDEA检出限为0.21μg/L,PIP检出限为0.29μg/L。该方法具有操作简便、分析速度快、准确、分离效果好、精密度高等特点,能满足工厂生产质检过程中的分析要求。     

顶空气相色谱法测定辽河稠油减压渣油脱油沥青中戊烷含量

采用静态顶空气相色谱法测定辽河稠油减压渣油高软化点脱油沥青中戊烷的含量,确定了色谱的测定条件,研究了气液相比、平衡时间、平衡温度等因素对定量分析的影响。在戊烷质量分数为0～12.94%范围内,戊烷色谱峰面积和质量分数的线性关系良好,加样回收率为98.19%～104.66%,戊烷的检测限为0.11%。采用该方法测得辽河稠油减压渣油高软化点沥青中戊烷质量分数小于0.5%。     

马来酸二乙基己酯的气相色谱分析

研究了以钛酸四异丙酯为催化剂催化合成马来酸二乙基己酯(DOM)的气相色谱分析方法。采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)和氢火焰离子化检测器,通过对照DOM标准物的保留时间和气相色谱-质谱联用分析两种方法对反应产物进行了定性分析;以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,采用内标法对产物进行了定量分析,并确定了DOM的质量相对校正因子。实验结果表明,当反应液中DOM的质量浓度为10～1 000 mg/L时,DOM和内标物邻苯二甲酸二甲酯的质量比与峰面积比呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 3,平均加标回收率为96.98%～100.26%,标准偏差为1.97%～4.38%。在该分析条件下,该方法的检出限为0.424 mg/L。该方法快速、准确、重现性高,可用于科研及生产领域中DOM的定性定量分析。     

顶空气相色谱法测定污水中的苯系物

采用顶空气相色谱法测定了污水中的苯系物,该苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯。采用气相色谱-FID,AC-20弹性石英毛细管色谱柱,对气相色谱分析条件和顶空分析条件(水样体积、平衡温度、平衡时间、聚四氟乙烯膜及加盐量)进行了优化,使得各组分得到完全分离。实验结果表明,苯系物各组分在质量浓度6~1 000μg/L内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;最佳顶空分析条件为:试样用量8mL、平衡温度60℃、平衡时间20min、氯化钠用量2.0g、使用聚四氟乙烯膜隔离水样和密封硅橡胶垫。在最佳分析条件下,该方法的检出限为1.1~1.3μg/L,相对标准偏差为1.3%~5.2%(n=6),加标回收率为85.3%~103.6%(n=3)。该方法快速、准确,可监测污水处理厂进、出水中苯系物的含量。     

胜华直馏柴油的固定床催化酯化脱酸

 针对柴油碱洗脱酸精制易乳化、收率低的问题，研究了催化酯化脱酸的技术来替代柴油碱洗脱酸。考察了在固定床催化剂存在下，影响柴油酯化脱酸的因素，并评价了酯化脱酸技术的经济性。结果表明，反应温度、空速、醇/油质量比、甲醇水含量等是影响柴油酯化脱酸的重要因素。反应温度高、空速降低、加大醇/油质量比有利于酯化反应的进行。甲醇中水的质量分数低于5%时，对酯化反应影响大，随水含量的增加，脱酸率显著降低；水的质量分数在5%~10%范围，脱酸率不再随水含量的增加而变化。对胜华直馏柴油来说，在反应温度280～300℃、反应空速1.5h^-1、醇/油质量比0.01条件下，脱酸效果明显。直馏柴油酯化脱酸比碱洗脱酸具有更好的经济效益。     

高效液相色谱法测定硫化烷基酚钙中游离烷基酚含量

采用高效液相色谱法对硫化烷基酚钙中的游离烷基酚进行测定。首先通过甲醇萃取硫化烷基酚钙中的游离烷基酚,再通过高效液相色谱对甲醇提取液中烷基酚进行检测,由此推算出硫化烷基酚钙中游离烷基酚含量。高效液相色谱采用C8色谱柱,流动相水与甲醇的体积比为0.1∶0.9,总流速为1mL?min,紫外检测波长为280nm,柱温为30℃。该方法的加标回收率为97.37%~99.84%,相对标准偏差为0.19%~0.62%,具有操作简便、快捷、准确度高的特点。