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以磷钨钼杂多酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为:尿素37.5mmol时,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.2:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应温度为60℃,反应时间1.0h。在此条件下,产品收率可达44.6%. 相似文献
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以钨酸钠、硼酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机/无机杂化电荷转移配合物[(CH2)5NH2]5BW12O40。通过红外光谱、X-射线衍射和热重分析袁征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构。将新合成的[(CH2)5NH2]5BW12O40杂多酸哌啶盐应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化责4H2O2(质量分数为30%)的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸收率的影响。确定最佳工艺条件为:n(催化剂):n(苯甲醛)=1.880×10-3:1;n(H2O2):n(苯甲醛)=4.760:1;反应温度80℃;反应时间4h,此条件下苯甲酸的收率可达到80%。 相似文献
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苯甲醛与乙酐的Perkin反应合成肉桂酸,首次采用KF/γ-Al2O3固体超强碱催化剂,降低了反应温度,明显缩短了反应时间,最佳反应条件为n(苯甲醛):n(乙酐)=1.0:3.0,反应时间1.5h,反应温度160℃,催化剂用量为苯甲醛质量的0.5%,所得的肉桂酸的产率可达81%以上。该催化剂具有较高的催化活性,易于回收,可重复使用5次以上。 相似文献
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通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2固体酸催化剂,用XRD、低温N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2固体酸催化合成苯甲醛甘油缩醛的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、物料摩尔比、反应时间、带水剂用量等因素对产品收率的影响。结果表明CuSO4高度分散在SiO2的表面上,形成中等酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并且在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。最佳反应条件为催化剂的焙烧温度550℃、CuSO4的负载量15%、n(苯甲醛):n(甘油)=1:1.1、催化剂的用量1.0g、环己烷10mL和反应时间1.5h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达92.5%。 相似文献
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研究了对甲苯磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,并得出最优工艺条件:对甲苯磺酸用量0.8g,反应温度70℃,反应时间50min,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素0.0375moI)为1,0:1.2:1.5,此条件下产率为86.9%。 相似文献
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采用间二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl3为催化剂,利用羰基化反应在反应温度-20℃,CO压力1.5MPa,反应时间50分钟,n(AlCl3):n(间二甲苯)=1.0:3.0的较佳工艺条件下,合成的羰基化中间δ-络合物经水解、干燥、减压蒸馏可以得到2,4-二甲基苯甲醛,产率(相对催化剂AlCl3的摩尔数)≥83.0%。 相似文献
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研究了以均三甲苯为原料,采用液相氧化法合成均苯三甲酸的连续化工艺条件,重点考察了反应温度、催化剂配比、溶剂比和停留时间等因素对氧化反应的影响,从中确定了最佳的工艺条件为:反应温度215℃,冰醋酸∶均三甲苯(质量比)=5∶1,Co∶Mn∶Br(mol)=1∶1∶3,[Co2+]=450 mg.kg-1/[Mn2+]=420 mg.kg-1/[Br-]=1 800 mg.kg-1,反应停留时间为80 min。该条件下的产品酸值为796.8 mg(KOH)/g,均苯三甲酸质量收率为160.2%。 相似文献
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考察了多种活性炭和γ-氧化铝作为醋酸锌载体在乙炔气相法合成醋酸乙烯中的催化效果,筛选出活性高的活性炭和γ-氧化铝载体并制备出基于活性炭-γ-氧化铝复合载体的醋酸锌催化剂。实验结果表明,在210℃,C2H2/HAc摩尔比为6:1,空速360h-1的条件下,复合催化剂F2合成醋酸乙烯的时空收率达到2.7g/(dmL),与相同条件下的醋酸锌/4#活性炭催化剂相比,时空收率提高了约13%,且催化剂的寿命明显提高;与醋酸锌/WHA-201B-γ-氧化铝相比,反应温度降低了30℃。 相似文献
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以醋酸汞为催化剂,在乙炔空速(152~164) h-1、冰醋酸用量20 mL、常压和85 ℃条件下,均相催化反应4 h合成醋酸乙烯,产率仅约3.5%。实验得出最优化醋酸汞用量为10 mmol,在最优化条件下探索了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([emim]OAc)作为助剂改善均相催化体系对醋酸乙烯产率和选择性的影响。[emim]OAc加入量为15 mmol时,醋酸乙烯产率提高至16.5%,选择性达80.7%。密度泛函数理论模拟计算得出离子液体的加入能促进乙炔分子的CC键和键角发生变化,证明其有助于活化乙炔分子。傅里叶红外光谱和差热热重分析经过洗涤的反应沉淀物,发现离子液体很容易被洗掉。 相似文献
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甲基丙烯酸甲酯和甲醇反应得到甲基丙烯酸钾,和环氧氯丙烷(ECH)反应,合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯。考察了催化剂选择、反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为:十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,反应温度1100C,反应时间4h,n(甲基丙烯酸钾):n(ECH):1:7,催化剂用量0.2g。在此条件下,产品收率可达79%,含量大于98%。 相似文献
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以苯酚、丙酮为原料,以自制Keggin型配合物[(CH2)5NH2]4SiW12O40为催化剂,催化合成双酚A,并对目标产物进行了熔点测定、元素分析和红外光谱(IR)分析。考察了酚酮摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对双酚A收率的影响。结果表明:丙酮6 m L(0.08 mol),n(苯酚):n(丙酮):n(催化剂)=4∶1∶0.04,甲苯45 m L,反应温度40℃,反应时间2 h,目标产物收率达到70%以上。 相似文献
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以果糖/对甲基苯磺酸磺化炭为催化剂,在水溶液中能高效、高选择性合成芳香醛肟。考察了催化剂用量及种类、溶剂种类和反应温度等因素对反应产率的影响,研究了不同结构芳香醛底物对反应的容忍性,同时对催化剂的重复使用率进行了评价,并通过熔点测定和1H NMR等手段对产物结构进行表征。实验结果表明:m磺化炭∶m苯钾醛为0.1%,以水/甲醇(体积比5∶1)为溶剂,反应温度在100℃回流时,芳香醛肟的产率达到73%-97%。磺化炭在反应中具有良好的稳定性,重复使用3次,反应产率基本保持不变。该催化体系不仅对环境无污染,而且条件温和,反应时间短,效率高。 相似文献