2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的合成工艺

实验以苯和邻氨基苯甲酸为原料,经C-酰基化得2-氨基二苯甲酮,再溴化合成目标产物2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮。研究了工艺条件对反应的影响。2-氨基二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度80℃,反应时间9～10h,n(苯)∶n(邻氨基苯甲酸)=8∶1,收率可达63.1%,纯度为98.9%。2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度38～42℃,反应时间2～2.5h,n(2-氨基二苯甲酮)∶n(溴素)=1∶2.5,收率可达86.0%,纯度为95.5%,熔点为97.1～97.8℃。     

碘催化合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

实验以丙二酸和丙酮为原料,乙酸酐为缩合剂,在碘催化作用下,合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮,并通过红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征。其最佳的反应条件为:取0.1 mol丙二酸,n(丙二酸)∶n(丙酮)=1.0∶1.1,催化剂用量为0.2 g/0.1 mol丙二酸,反应温度30℃,反应时间为3.0 h,产物收率达77.1%。     

六溴环十二烷合成新工艺

以1,5,9-环十二碳三烯(CDT)和溴素为原料,乙二醇二乙醚作溶剂,在自制催化剂作用下,合成了六溴环十二烷。考察了反应条件对产品收率的影响,结果表明,温度从10℃分三个阶段逐步升温到70℃,CDT与溶剂及催化剂质量比1:3:0.06时,产品收率75.1%。抽滤后的母液可直接循环使用2次。热重分析显示,产品失重5%时的温度为251℃。液相色谱分析产物,α,β和γ构型的六溴环十二烷分别为13.0%,8.7%和77.3%。     

3-氨基-6-溴-N-乙基咔唑的合成工艺研究

研究了在不同的溶剂和后处理方式下三种 3硝基 N乙基咔唑的单溴化方法 :冰醋酸水稀释法、冰醋酸蒸馏法和 1 ,2二氯乙烷蒸馏法。三种合成方法的收率均在 90 %以上 ,比较了三种方法各自的优缺点 ,认为 1 ,2二氯乙烷蒸馏法是较佳的工业化路线。探讨了还原 3硝基 6溴 N 乙基咔唑的两条途径 :常压法和加压法。收率分别为 81 .5%和 94 .6%。     

阻燃剂2,3-二溴丁二酸二(2,3-二溴丙)酯的合成及应用

以2,3-二溴丙醇、顺丁烯二酸酐和溴为原料,合成了添加型阻燃剂2,3-二溴丁二酸二(2,3-二溴丙)酯。考察了物料摩尔比、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明,在二溴丙醇与顺酐摩尔比2．4：1、反应时间8h条件下,丁烯二酸二酯中间产品产率为70％;在溴素与中间产品摩尔比1．3：1、温度55～60℃、时间6h条件下,最终产品2,3-二溴丁二酸二(2,3-二溴丙)酯产率达90％以上。对中间产品和最终产品结构进行了红外光谱表征。将合成的阻燃剂用于环氧树脂,当用量为20％时,环氧树脂氧指数由19．5％提高到25．5％,再与10％Sb2O3复配使用时,氧指数达28．5％,说明合成阻燃剂与Sb2O3的协同性好。     

十二烷基苯磺酸催化合成聚乙二醇二丙烯酸酯的合成

用十二烷基苯磺酸作酯化催化剂,制备了聚乙二醇二丙酸酯。考察了催化酯化反应的各种影响确定了最佳反应条件,产品收率达９８％。     

2,6-二溴甲基吡啶的合成研究

以2,6-二甲基吡啶为原料,经过氧化、酯化、还原、溴代等合成了2,6-二溴甲基吡啶,四步总收率43.8%。探讨了不同催化剂对反应收率的影响。采用对甲苯磺酸为酯化反应的催化剂,用硼氢化钠和无水路易斯酸为酯的还原剂代替昂贵的氢化铝锂,操作简便,使用安全。     

2,7-二溴芴酮的合成及表征

实验以芴酮为原料,醋酸和发烟硫酸为反应介质,铁/碘为催化剂,直接溴代制备2,7-二溴芴酮。讨论了不同的反应介质、催化剂、反应温度和反应时间对产物收率的影响。实验结果表明,其最佳合成工艺条件为:当反应温度为120℃,反应时间为6h,催化剂用量为6%时,2,7-二溴芴酮的收率达到92.0%。以红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1H NMR)等对目标化合物的结构进行了表征。     

十二烷基苯磺酸催化合成聚乙二醇二丙烯酸酯的研究

用十二烷基苯磺酸作酯化催化剂 ,制备聚乙二醇二丙烯酸酯。考察了催化酯化反应的各种影响因素 ,确定了最佳反应条件 ,产品收率达 98%。     

硼酸酯法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯

以蓖麻油酸,硼酸,聚乙二醇(400)为原料,采用硼酸酯化法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、物料摩尔比及水解时间对酯化反应的影响。结果表明,较优的实验条件为:聚乙二醇与硼酸反应合成聚乙二醇硼酸单酯的反应时间为2h,反应温度120℃;在蓖麻油酸与聚乙二醇硼酸单酯反应过程中,n(蓖麻油酸)∶n(聚乙二醇硼酸单酯)=3∶1,反应温度140℃,反应时间2h,催化剂用量为原料总质量的1%;硼酸酯键水解时间为2h。在此条件下,产物中聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯的含量可达93.1%,收率79%。     

5-氨基水杨酸的简便合成方法

以水杨酸为起始原料 ,在碱性介质中与苯胺重氮盐进行偶合 ,然后用连二亚硫酸钠还原得到的产物合成标题化合物。该法收率高 ,产物纯 ,而且工艺简便 ,易于工业化规模生产。     

乳酸改性的聚乙二醇泡沫材料的降解性能

以聚乙二醇400(PEG400)为原料,合成了乳酸改性聚醚酯泡沫材料,考察了它的降解性能。结果表明, 降解率随降解时间的增长而增大,随乳酸/PEG400摩尔比增大而增大;在热水中降解较快,在磷酸盐缓冲溶 液中降解较慢,在脂肪酶溶液中介于两者之间,并与交联剂用量有关;PEG400在实验条件下几乎不降解。     

富马酸的合成工艺研究

采用一种以含溴化合物为主要成分的新型复合催化剂 ,以顺酐为原料合成富马酸。探讨了反应温度 ,反应时间 ,催化剂用量以及反应所需水量对产率的影响。反应的最优条件为 :1 5g顺酐和 2 5m L水反应 ,加入0 .1 g催化剂 ,1 0 2℃回流 1 h,产率可达 93% ( w)以上。与盐酸催化剂相比 ,本催化剂用量少 ,不腐蚀设备     

较高分子量聚乙二醇合成研究

目前较高分子量的聚乙二醇尚需进口。本文利用碱催化剂合成了工业上极有用的聚乙二醇6000和聚乙二醇8000。     

二醇醚工艺技术的新进展

综述了 90年代以来国内外合成二醇醚的催化剂和工艺技术的新进展 ,展望了我国发展二醇醚系列产品的前景和技术路线     

相转移催化氧化法合成壬二酸的研究

以30%过氧化氢作为氧化剂,在相转移试剂和磷钨酸催化剂作用下催化油酸制备壬二酸,考察了催化剂磷钨酸用量、过氧化氢用量、溶液pH值、相转移试剂用量、反应温度等因素对壬二酸产率的影响。结果表明,最佳合成条件是：每100 g油酸中催化剂磷钨酸用量2 g、30%过氧化氢用量400 mL、相转移试剂用量10 g;溶液pH值5.0~6.2,磷钨酸催化剂重复使用次数不超过3次,反应温度控制在95～105 ℃。在该反应条件下,壬二酸的产率可达到68.4%。     

不对称相转移催化合成L-苯丙氨酸

以(+)-N-苄基氯化辛可宁为手性相转移催化剂、甘氨酸乙酯盐酸盐和溴化苄为原料,经亚胺化、烷基化和水解反应合成了L-苯丙氨酸,考察了亚胺结构在不同反应条件下对产物收率和对映选择性的影响。最佳合成条件为:以甲苯作烷基化反应的溶剂,以50％的氢氧化钾作碱,反应温度25℃,反应时间18 h,水解后得到L型产物,对映体过量值可达63％,三步反应的总收率可达46％。     

对氨基苯磺酸催化合成10-十一烯醛缩乙二醇

在对氨基苯磺酸催化作用下,以10-十一烯醛与乙二醇为原料合成了10-十一烯醛缩乙二醇。考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其重复使用性能等因素对反应的影响。较优反应条件为:10-十一烯醛用量0.1 mol,n(10-十一烯醛)∶n(乙二醇)=1∶1.2,催化剂用量0.5 g,环己烷带水剂12 mL,回流反应2.0 h,10-十一烯醛缩乙二醇的收率最高可达92.4%。