微波消解-方波溶出伏安法测铅

利用微波消解样品,再以电化学方波溶出伏安法检测样品中铅的含量并确定了最佳测定条件.结果表明,以微波消解-方波溶出电化学方法分析样品中铅含量,方法简便、快速、灵敏、准确.     

微波消解一方波溶出伏安法测铅

利用微波消解样品，再以电化学方波溶出伏安法检测样品中铅的含量并确定了最佳测定条件。结果表明，以微波消解一方波溶出电化学方法分析样品中铅含量，方法简便、快速、灵敏、准确。     

溶聚丁苯橡胶结合苯乙烯标准物质研制样品的评价

对溶聚丁苯橡胶,依据GB/T 28728-2012进行了结合苯乙烯含量均匀性和稳定性检验。方差统计结果表明,溶聚丁苯橡胶结合苯乙烯含量均匀性检验的统计量F值为1.98,小于临界值2.31,说明结合苯乙烯含量均匀。样品经过1年的稳定性考察,t统计值小于tα(n-1)临界值4.30,说明该样品结合苯乙烯含量1年内没有明显变化,样品稳定,满足标准物质研制的要求。     

溶聚丁苯橡胶中结合苯乙烯含量标准物质不确定度的评定

以溶聚丁苯橡胶为结合苯乙烯含量标准物质定值样品,对结合苯乙烯含量测量不确定度的来源进行了分析和评定。结果表明,影响溶聚丁苯橡胶结合苯乙烯含量标准物质不确定度的因素主要有样品均匀性、样品稳定性和各实验室定值结果的重复性。经过评定,溶聚丁苯橡胶结合苯乙烯含量标准物质测定的不确定度为0.26,标称值为26.1±0.26。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测紫菜中的镍

本文选择日常中最为常见的食用藻类-紫菜作为样品对象,根据紫菜样品检测的实际需要,应用近年来已日渐成熟的样品消解技术-微波消解代替湿法消解或高压消解等传统模式消解样品,并对石墨炉原子吸收光谱法进行细节性优化的基础上,测定紫菜样品中的镍含量。实验结果表明,经本方法测得的标准曲线相关系数r一般可保持在0.999以上。对市场采购的不同批次紫菜样品进行样品本底检测和同一浓度的加标回收率实验,回收率保持在87%~101%。同时应用国家标准物质-紫菜成份分析标准物质进行质量控制,6次平行测定结果全部落在标准物质证书的标准值及不确定度范围内,相对标准偏差RSD为3.01%。证明该方法能够有效地达到质量控制目的,溯源性好,检测结果准确率高,完全可以满足紫菜样品中镍含量的精密检测,并且可以作为参考运用于其它类似食品的镍含量检测工作中。     

木家具重金属检测及其检测结果关键因素分析

木家具产品中重金属含量越来越受到消费者的广泛重视。本文介绍了木家具表面漆膜中重金属含量检测的国家标准、检测仪器、关键影响因素和测试结果不确定度等。检测仪器包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子荧光光谱法(AFS)和分光光度法(SP)等。影响重金属含量测量的主要因素是样品制备过程中样品消解过程带来的不确定度最和最小二乘法拟合标准曲线。     

六氟磷酸锂不溶物检测方法的优化及应用

碳酸二甲酯(DMC)不溶物含量是检验六氟磷酸锂(LiPF₆)质量的重要指标之一，传统的检测方法会受到环境等诸多因素的影响，导致DMC不溶物检测含量过高，直接影响电解液的色度及装置中滤芯的更换频次。本文通过调整无任何防护措施检测环境转变为手套箱密闭环境，并通过充惰性气体的方式隔绝空气中水分对检测的干扰，以及通过优化溶解手段，使用超声波辅助溶解方式代替传统磁力搅拌方式用于实际样品测试。结果表明，使用超声波溶解和隔绝气体环境法检测DMC不溶物含量较传统检测方法的检测结果降低10%，且在同样检测条件下，缩短滤膜干燥时间，使检测时间缩减30%左右，该法的加标回收率在94.51%～104.47%之间，表明该方法具有更精准的结果以及大幅度提高检测效率等优点。     

硅酸盐水泥熟料中水溶性铬(Ⅵ)检测

水泥中水溶性铬(Ⅵ)含量超标是造成水泥产品质量不合格最主要的原因,硅酸盐水泥熟料中水溶性铬(Ⅵ)含量过高会直接导致水泥中水溶性铬(Ⅵ)超标。检验工作中发现,目前国家、行业及地方标准中,并无针对硅酸盐水泥熟料中水溶性铬(Ⅵ)的检测方法及限量,借鉴GB 31893-2015《水泥中水溶性铬(Ⅵ)的限量及测定方法》标准检测时会出现结果偏差较大或无法操作的现象。文中给出操作可行的硅酸盐水泥熟料中水溶性铬(Ⅵ)的检测方法及步骤,建议将其标准规范化,以填补目前此检测区域技术空白。     

X射线荧光光谱法分析950铂合金中铂含量的不确定度评定

本文采用X射线荧光光谱法(XRF)对950铂合金中铂含量进行测试分析,主要分别从标准片、分析样品测试的均匀性、标准曲线的线性关系、测量结果的重现性、样品组成和标准片的不一致性等影响因素来评定测量结果的不确定度。最后得出合成不确定度和扩展不确定度。本方法的建立有利于在实际检测工作中对贵金属含量的判定进行合理的评定。     

原子荧光法测定面粉中的总砷、汞前处理方法研究

目的:食品风险监测中砷和汞检测,依据食品安全国家标准检测铅、砷、汞的前处理方法不同,无法实现统一样品前处理,给大批量的检测造成工作量等影响[1]。结果:本文建立压力消解方法对面粉样品进行消解,消解后的样品可同时满足用原子荧光光谱方法检测砷、汞要求。结论:用正交实验,选择最佳条件,采用压力消解法处理的样品可以同时用于砷、汞含量的检测,压力消解法测定面粉中砷、汞含量相对偏差小,回收率高,且得到的数据参数满意,检测数据准确,大幅度缩短了样品中砷、汞检测时间[2]。     

ICP-MS法测定砂糖橘皮中水溶态铬镍铜锌镉铅问题探讨

铬、镍、铜、锌、镉、铅(Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb)是生物样品检测中常测的金属元素，目前对这6种元素的检测通常是对各元素的总量进行样品的制备和测定，对金属元素的形态分析方法较少。实验采用纯水浸提砂糖橘皮样品，电感耦合等离子体质谱法(ICP-Ms)测定砂糖橘皮中水溶态铬镍铜锌镉铅的含量。文中分别对样品提取温度，仪器在线内标回收率等问题进行了分析探讨，并且将测定结果与样品中各元素的微波消解总量做了对比分析。     

氢化物-原子荧光光谱法测定化探样品中的痕量铋

分别采用酸溶法和碱熔法两种前处理方式消解化探样品,并用氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量铋的含量.结果表明,酸溶法的精密度和准确度更为稳定,且操作流程更短,而当样品中的硫含量较高时,碱熔法不易完全消解样品,需要增加熔剂与样品的比例才能测得准确的结果.     

石英砂ICP-OES测试溶样方法对比研究:酸溶法和碱熔法

石英砂的ICP-OES测试制样方法分为酸溶法和碱熔法。酸溶法消解缺乏统一的流程,实验中常存在消解不完全、微量元素测定不准确的问题;碱熔融法操作繁琐,容易引入杂质。探明此两种制样方法对石英砂ICP-OES测试结果的影响很有意义。分析对比了酸溶法和碱熔法对石英砂中Al、Zr、Mg等杂质元素检测结果的影响,由能谱分析可知,酸溶法中不溶颗粒相主要成分是F、Al、Zr、Si和Mg杂质元素。实验结果表明,酸溶法制样会造成石英砂中Al、Zr和Mg杂质含量低于实际值,实验偏差大。碱熔法制样测得Al、Zr、Mg杂质含量明显高于酸溶法,经加标回收实验可知,碱熔法实验的回收率介于93.6%~116.3%之间,符合检测要求,但碱熔法存在检测限高、相对偏差较大的缺点。     

硝酸湿法消解——电感耦合等离子体发射光谱测定银纤维面料中银含量的可行性研究

含银纺织品已成为当下很受欢迎的服饰产品,银纤维面料中的银含量测试需求也越来越多。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法是目前常用的测定纺织品中银含量的分析手段,其样品前处理方式主要有微波消解和硫酸湿法消解。尝试用硝酸湿法消解来处理银纤维面料,然后测试银含量,与微波消解、硫酸湿法消解处理样品后的测试结果进行比较。结果表明,虽然硝酸湿法消解不能将银纤维面料消解完全,但是银含量检测结果的重复性和准确性很好,与另外两种前处理方法的检测结果几乎一致,并无明显差异,但其操作方法简单,时间短,成本低廉,可以满足银纤维面料中银含量的测试需求。     

玻璃纤维中微量硼检测的研究

通过对各类试剂进行微量硼含量的检测,通过试剂用量的计算,分析其对检测结果的影响;采用熔融法处理样品,用ICP不同硼谱线对检测结果的影响进行分析认证;再使用微波消解处理样品,用ICP不同硼谱线对检测结果进行分析,并对检测结果进行重复性与再现性分析比对,得到玻璃纤维中微量硼的检出限2mg/kg、方法回收率大于90%。     

ICP-MS法测定坚果中铝、砷的含量

样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)模式和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与Al和As元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均0.9987,样品回收率在96.2%~103.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.18%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的Al、As金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速、定量准确的特点,适用于坚果中Al和As元素的检测分析。     

微波消解在测定石灰中二氧化硅的应用

为使石灰的分析测定更加简便、快速、准确。采用微波碱溶法来消解石灰样品具有快速简单、经济的特点。并采用硅钼蓝分光光度法测定其二氧化硅的含量。结果发现：采用微波消解石灰、白泥、绿泥样品只需用8min就消解完全,并且对消解时所需碱用量也作了分析,获得了满意的结果。实际样品的测定结果也与传统方法一致,可应用于生产控制分析。     

检测螨变应原注射液中铝含量的电感耦合等离子体质谱法的建立及验证

目的建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定螨变应原注射液中的铝含量,并进行验证及初步应用。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定其中的铝含量。确定ICPMS法的线性范围及最低检出限,并进行精密性、重现性、准确性验证。用建立的ICP-MS法检测2批螨变应原注射液样品的铝含量;分别采用建立的ICP-MS法和该制品进口检验标准中的比色法检测5批螨变应原注射液样品的铝含量。结果建立的ICP-MS法的线性范围为0~100 ng/ml,r=0.999 9;最低检出限为0.111 ng/ml;该方法重复检测6次10 ng/ml标准溶液铝含量的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.56%;检测6份样品铝含量的RSD值为1.13%;检测9份样品铝含量的总平均加标回收率为95.7%,RSD值为1.37%。该方法检测2批螨变应原注射液样品中的铝含量,结果均符合其标准要求;建立的ICP-MS法与比色法检测5批螨变应原注射液样品中铝含量的结果基本一致。结论建立了ICP-MS法检测螨变应原注射液中的铝含量,该方法操作简便、快速,精密性、重现性、准确性良好,为螨变应原注射液质量标准的提高奠定了基础。     

屋尘螨变应原制品中铝含量微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱检测方法的建立

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)法检测屋尘螨变应原制品中铝含量,并进行验证。方法采用微波消解法对样品进行消解处理后,用ICPAES法测定样品中的铝含量,并对建立的方法进行线性范围、精密度、准确性验证,确定最低检出限和最低定量限;用建立的方法检测2批次屋尘螨变应原制剂中的铝含量。结果该方法铝元素浓度在0~0.30μg/ml范围内与分析线的响应值具有良好的线性关系(r=0.999 552);0.10μg/ml标准品溶液连续进样11次,铝含量平均值为0.100 2μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.2%;6份样品溶液的铝含量平均值为10.90μg/ml,RSD为1.4%;3份样品溶液的平均加标回收率为95.5%,RSD为4.9%;该方法最低检出限为0.008 5μg/ml,最低定量限为0.028μg/ml。2批次共5份屋尘螨变应原制剂样品中铝含量测定结果均符合该企业注册标准中铝含量标准要求。结论微波消解法对样品消解完全,采用微波消解-ICP-AES法可以对屋尘螨变应原制品中的铝含量进行准确定量,该方法操作简便,灵敏度、精密度、准确度良好。     

氮化钒铁中硅、锰、磷测定过程中样品处理方法的对比研究

分别用酸溶法、碱溶法和微波消解法溶解氮化钒铁后,采用电感耦合等离子体发射光谱和化学分析方法对比测定氮化钒铁中硅、锰、磷的含量。结果表明采用酸溶法,样品溶解不完全,溶液中有少量黑色沉淀,测定结果偏低。采用碱溶法和微波消解溶样测定的数值与化学方法测定值极为接近,分析结果的相对标准偏差为0.699%~3.586%,精密度好。