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<正>(1)上海志浦化工有限公司供应:2-甲基-3-甲硫基呋喃、吡嗪基乙硫醇、反,反-2,4-癸二烯醛、反,反-2,4-壬二烯醛、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、4-甲基-4-巯基-2-戊酮、3-甲基-2-丁硫醇、2-甲基四氢呋喃-3-酮、硫代乳酸、2-乙酰基吡啶、2,3,5,6-四甲基吡嗪、4-甲基-5-乙酰氧乙基噻唑、2,4,5-三甲基噻唑、四氢噻吩-3-酮、香兰素、3-巯基-2-丁醇、二糠基二硫、甲基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、2-乙酰基噻唑、呋喃酮乙酸酯、2-乙酰基吡嗪、4-甲基-5-羟乙基噻唑、二丙基二硫醚、2,3,5-三甲基吡嗪、糠基     

顶空固相微萃取结合气质联用仪分析五种酱香型白酒大曲中的风味化合物

以贵州仁怀市五种酱香型白酒大曲为研究对象,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪研究大曲中风味化合物。实验共初步定性出141种化合物,五种酱香型白酒大曲所共有的化合物有11种,其中吡嗪类、酸类、醇类、酯类化合物相对含量较高,2,3,5,6-四甲基吡嗪是五种大曲中共有的相对含量最高的吡嗪类化合物。本文为后续深入研究酱香型大曲中的风味物质提供一定的参考。     

南开大学多吡嗪类香料合成技术寻求合作伙伴

多吡嗪类合成香料是指含有吡嗪、甲基吡嗪、乙基吡嗪、二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、甲基乙基吡嗪、乙基二甲基吡嗪三个异构体、四甲基吡嗪、二甲基二乙基吡嗪两个异构体、甲基二乙基吡嗪两个异构体、5-甲基-6，7-二氢环戊吡嗪，计15个单体香料，均为吡嗪类化合物，故而起名为多吡嗪类合成香料。其中大部分化合物的合成难度都相当大，需用昂贵材料，经多步转化方可制得，这就使得成本很高。     

SPME-GC-MS和SDE-GC-MS分析无锡酱排骨的挥发性风味成分

采用固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法与气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术提取分析无锡酱排骨的挥发性风味成分。共鉴定出76种挥发性风味化合物,其中烃类6种、醛类19种、酮类7种、醇类9种、酚类4种、醚类2种、酸类4种、酯类7种、杂环类化合物18种。两种提取方法共同检测到的化合物有23种,包括D-柠檬烯、己醛、壬醛、糠醛、苯甲醛、苯乙醛、十六醛、2-庚酮、羟基丙酮、2-壬酮、芳樟醇、糠醇、邻甲氧基苯酚、苯乙醇、丁香酚、对烯丙基茴香醚、茴香脑、2-戊基呋喃、甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、5-甲基呋喃醛、2-乙酰基吡咯。     

利用RT培司生产废料合成吡嗪-2,3,5,6-四甲酸的实验研究

利用从橡胶助剂RT培司(对氨基二苯胺)的生产废料中提取出来的吩嗪为原料,研究合成了吡嗪-2,3,5,6-四甲酸(H4pztc),采用IR进行分子结构表征。实验确定了吩嗪和高锰酸钾以摩尔比1∶14在中性条件下反应90 min时,可达最高收率73.8%。该研究解决了制造橡胶防老剂下游产品的综合利用问题,提高了废料利用价值,保护了环境;同时,大大降低了吡嗪-2,3,5,6-四甲酸的生产成本。     

吡啶并吡嗪/咪唑杂环化合物的合成研究

以2,3-二氨基吡啶或2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐等为原料合成了吡啶并吡嗪、吡啶并咪唑及吡啶并二咪唑氮杂环衍生物。探讨了反应条件对产物收率的影响,初步确定了优化反应条件。对2,3-二甲基吡啶并吡嗪及2,3-二乙基吡啶并吡嗪的合成,氯化铵-甲醇体系具有明显的催化效果。使用4,5-二羟基咪唑烷-2-酮代替乙二醛与2,3-二氨基吡啶反应,可显著提高吡啶并吡嗪的合成收率;对于吡啶并咪唑和2-甲基吡啶并咪唑的合成,以2,3-二氨基吡啶与原甲酸三乙酯或原乙酸三甲酯为原料,在磷钼酸催化下反应,收率达50%以上;对于吡啶并[2,3-b:5,6-b']二咪唑和2,6-二甲基吡啶并[2,3-b:5,6-b']二咪唑的合成,分别以2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐与原甲酸三乙酯和原乙酸三甲酯为原料在磷钼酸催化下反应,收率可达68.7%和66.5%。     

一种2,3,5,6-四甲基吡嗪的简便合成方法研究

利用磷酸氢二铵促进梅拉德反应的性质,通过其与3-羟基-2-丁酮反应合成2,3,5,6-四甲基吡嗪,同时比较考察了3-羟基-2-丁酮与不同铵盐的反应。结果表明,3-羟基-2-丁酮与磷酸氢二铵在室温条件下静置24 h,过滤洗涤即得到2,3,5,6-四甲基吡嗪,产率可达到50%以上,且操作简便,适于工业开发。     

3-羟基-2-丁酮合成2,3,5,6-四甲基吡嗪的研究

对利用3-羟基-2-丁酮合成2,3,5,6-四甲基吡嗪的过程进行了研究,考察了不同反应温度、时间、真空度、3-羟基-2-丁酮与铵盐物质的量比和pH值的影响规律。结果表明：3-羟基-2-丁酮、乙酸铵物质的量比在1∶1.4,pH值为6,反应初期温度40℃,反应时间1h,后期温度90℃,真空度（绝对压力）3000Pa,反应时间控制在2h时,2,3,5,6-四甲基吡嗪总收率可达到87.5%以上。     

一种PARP抑制剂氟唑帕利的合成工艺

阐述了一种PARP抑制剂氟唑帕利{4-[[4-氟-3-[3-(三氟甲基)-6,8-二氢-5 H-(1,2,4)三唑并(4,3-a)吡嗪-7-羰基]-苯基]甲基]-2 H-酞嗪-1-酮(1)}的合成方法。该方法以2-(三氟甲基)-(1,2,4)三唑并(1,5-α)吡嗪(2)为原料,经过氢化反应得到5,6,7,8-四氢-2-(三氟甲基)-(1,2,4)三唑并(1,5-α)吡嗪(3),化合物3与5-[(3,4-二氢-4-氧代-1-酞嗪基)甲基]-2-氟-苯甲酸(4)缩合得到化合物(1)。该工艺路线简短,操作简便,副反应少,反应收率高,适合工业化生产。     

新型7-甲基-5,6,7,8-四氢-3H-吡啶并[4',3'∶4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶酮类Schiff碱的合成及抗肿瘤活性研究

以1-甲基-4-哌啶酮为原料,经过Gewald、成环、缩合等反应合成了14个新型7-甲基-5,6,7,8-四氢-3H-吡啶并[4′,3′∶4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶酮类Schiff碱,其结构经~1HNMR和MS进行确证。初步的生物活性结果表明,目标化合物对荷尔蒙依赖型乳腺癌细胞MCF-7和三阴性乳腺癌细胞MDA-MB-231均有抑制活性,半数抑制浓度(IC_(50))值均达到微摩尔级,其中部分化合物的抗肿瘤活性甚至强于阳性药物5-氟尿嘧啶(5-FU)和他莫昔芬。尤其是3-(二茂铁亚胺基)-7-甲基-5,6,7,8-四氢-3H-吡啶并[4′,3′∶4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮对MCF-7和MDA-MB-231这两种乳腺癌细胞均展现出了最强的抑制活性,其IC_(50)分别为10.5、7.1μmol/L;此外,目标化合物对正常的MCF-10A细胞没有毒性,而5-氟尿嘧啶和他莫昔芬有毒性。     

应用计算机优化技术对2—甲基吡嗪合成工艺参数选优的试验

2—甲基吡嗪(2—Methyl pyrazine)是吡嗪的衍生物之一。吡嗪类化合物是一种新颖的食品香料。2—甲基吡嗪也是合成医药、农药重要的中间体。以往,国外多数用哌嗪类化合物脱氢或用环氧丙烷与乙二胺脱水脱氢来制取,但前者价贵,后者收率较低。七十年代开始,国外用廉价的二醇类与二胺类为原料,一步气相催化合成吡嗪类化合物,产品收率     

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正(1)滕州市天祥香精香料有限公司供应:2-甲基-3-甲硫基呋喃、2-乙基-3,5(或6)-二甲基吡嗪、3-乙基-2-甲基吡嗪、二糠基硫醚、2-乙酰基吡啶、二糠基二硫、2,3,5-三甲基吡嗪、5,6,7,8-四氢喹喔啉、2-甲基吡嗪联系人:周洋电话:0632-5607875手机:13863250789     

合成2-氯-5-三氯甲基吡啶新方法

叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈等合成方法和国内生产情况。 摘 要 改进了传统的气相法生产2-氯-5-三氯甲基吡啶,以较新颖的液相合成方法成功地合成出2-氯-5-三氯甲基吡啶,提高了产率,减少了反应时间,且条件较为温和,在化工生产中具有一定的指导意义,对于其他吡啶类化合物的氯化亦有一定的参考价值。     

2,6-二甲基吡嗪与芳香酸共晶的合成、结构与表征

为了研究吡嗪类化合物潜香的合成条件,开发新型烟用潜香,以2,6-二甲基吡嗪为原料,对甲苯磺酸为配体,通过溶剂挥发法合成对甲苯磺酸-2,6-二甲基吡嗪共晶化合物。通过单晶X射线衍射(SXRD)表征并分析其晶体结构和性质。再对晶体进一步的进行Hirshfeld表面和指纹图分析,研究此共晶中的分子间相互作用,为吡嗪共晶类潜香化合物的合成提供理论支撑。     

气相催化合成烷基毗嗪的研究

采用气相催化合成烷基吡嗪的方法,以二胺和二醇为原料,在HB33催化剂作用下,可使2-甲基吡嗪、2.3-二甲基吡嗪、2.3.5-三甲基吡嗪收率分别达到70％以上,2.5-二甲基吡嗪和2.6-二甲基吡嗪混合体收率可达60％以上,纯度均可达99％。本文用正交理论结合计算机选优得到了合成四种烷基吡嗪的最佳工艺合成条件,并得到了影响收率诸因素和收率的线性回归方程。对催化剂寿命进行了100小时考核。本法工艺简单,产品效率高,经济效益较为显著。     

酪氨酸激酶抑制剂的合成及抗肿瘤活性

以4-氯-6,7-二甲氧基喹唑啉、8-溴辛酸乙酯及溴代正丁烷等为原料,根据喹唑啉类化合物药效结构关系,对N-(3-氯-4-烷氧苯基)喹唑啉-4-胺类化合物(ARRY-334543)进行了结构修饰,合成了具有抗肿瘤细胞活性的酪氨酸激酶抑制剂(Ⅷa~c、Ⅸa和Ⅸb)。采用NMR和MS对抑制剂的结构进行了表征,并对其进行了抗肿瘤细胞活性测试。得到的化合物Ⅸa和Ⅸb均对MCF-7、BGC-823、A549、DU145和H1975细胞有一定的抗肿瘤活性,其中,活性最好的是化合物Ⅸa,其对MCF-7细胞的半数抑制浓度(GI50)为0.37μmol/L。     

一种新型碳骨架共轭聚合物材料COP-1的合成及光谱性质

近红外二区（NIR-Ⅱ）光吸收的共轭有机聚合物主要为以噻吩为核心的供体-受体型聚合物,这类聚合物的吸收峰主要落在900-1300 nm区间内,光深入组织渗透的深度不够。本文以对苯二甲醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪和2,4,6-三甲基苯甲醛为原料,以吡嗪为核心,通过邻苯二甲酸酐的催化将吸光片段嵌入全碳骨架中,合成了一种共轭有机聚合物,具有NIR-Ⅱ光吸收特质和上转换发光性质,且在365 nm紫外灯下发荧光。     

磷酸西格列汀有关物质的合成

为了控制治疗糖尿病药磷酸西格列汀产品质量,分别合成了欧洲药典9.0版收载的3种有关物质:7-[(3S)-3-氨基-1-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)丁基]-5,6,7,8-四氢-3-三氟甲基-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪(A),7-[(3R)-3-氨基-1-氧代-4-(2,5-三氟苯基)丁基]-5,6,7,8-四氢-3-三氟甲基-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪(B),7-[(3R)-3-氨基-1-氧代-4-(2,4-三氟苯基)丁基]-5,6,7,8-四氢-3-三氟甲基-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪(C),其结构经1H-NMR,13C-NMR,ESIMS等确证结构。     

香料新编号及名称列表

从2006年5月1日起,下列六种香料开始实施新的标准编号及名称:标准编号牋牋牋牋牋牋牋标准名称QB/T2748-2005四甲基吡嗪QB/T2749-2005三甲基吡嗪QB/T2750-20052,3-二甲基吡嗪QB/T2751-2005甲基吡嗪QB/T2752-20052-乙酰基吡嗪QB/T2753-20054-甲基-5-(β羟乙基噻唑)香料新编号及名     

1,2-二苯亚甲基肼类化合物的合成及晶体结构

目的建立高效合成对称/不对称1,2-二苯亚甲基肼类化合物的合成方法。方法以取代苯甲醛和水合肼为原料,两步法合成系列1,2-二苯亚甲基肼类化合物。考察反应底物用量比、反应时间对产物收率的影响。结果得到7个全新的1,2-二苯亚甲基肼类化合物(4a-4g),反应底物投料比为1︰1、反应时间30 min为最优反应条件,均通过MS、~1H NMR和~(13)C NMR进行结构表征。结论该工艺反应时间短、收率高,底物可拓展性好。可在氰化反应中替代不稳定的亚胺类化合物。