丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威在小白菜、水稻和土壤中的分析检测方法

[目的]建立小白菜、水稻和土壤中丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的分析检测方法。[方法]采用乙腈提取,酸性氧化铝和弗罗里硅土填充柱净化,GC-NPD检测。[结果]在0.05~2.0 mg/kg添加质量分数范围内,丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威在小白菜、水稻(大米、稻壳、植株)和土壤中的平均添加回收率分别为79.65%~99.13%、75.86%~98.44%、76.70%~101.34%。丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的最低检出限(LOD)分别为1×10-10、1×10-10、2×10-10g。[结论]该方法操作简单,适用于实验室大量样品的测定。     

气相色谱法测定大豆中克百威及其代谢物的残留量

建立用气相色谱法测定克百威及其代谢物3-羟基克百威在大豆、大豆植株和土壤中残留分析方法。当添加质量分数为0.05～0.2mg/kg时,克百威在大豆、大豆植株和土壤中回收率分别为87.2%～84.8%、87.7%～85.9%、88.6%～87.1%,变异系数在3.6%～5.0%之间;3-羟基克百威在大豆、大豆植株中回收率分别为87.6%～85.2%、89.3%～87.7%,变异系数在1.5%～5.0%之间。     

GC-MS方法检测辣椒中丁硫克百威及代谢产物的残留

应用气相色谱-质谱联用建立了丁硫克百威及其代谢产物克百威、3-羟基克百威在辣椒中的残留分析方法.采用丙酮提取,液液分配净化的添加回收方法,最低检出质量分数为0.1 mg/kg,各组分回收率为79.5%～101.1%,变异系数为4.9%～12.2%.方法具有简便、快捷、准确的特点.     

高效液相色谱法同时测定克百威、福美双和萎锈灵

目的:建立高效液相色谱法同时测定克百威、福美双和萎锈灵的含量。方法:试样用甲醇溶解,采用等度洗脱的方法,以甲醇-乙腈-水为流动相,同时对萎锈灵、克百威和福美双进行分离,外标法定量。结果:测定克百威的方法线性相关系数为0.9997,变异系数为1.34%,平均回收率为100.7%;测定福美双的方法线性相关系数为0.9998,变异系数为1.50%,平均回收率为99.4%;测定萎锈灵的方法线性相关系数为0.9998,变异系数为1.42%,平均回收率为101.2%。结论:方法满足农药产品含量分析的要求,可同时测定克百威、福美双和萎锈灵的含量。     

高效液相色谱法分析丁硫克百威及其降解产物

建立丁硫克百威及其降解产物(克百威、3-羟基克百威)的高效液相色谱分析方法.液相色谱条件:流动相为甲醇-水(体积比50:50),流速1.0mL／min,C18柱,紫外检测器波长269 nm,进样体积10．0 μL.利用峰高进行外标法定量分析,线性相关系数大于0．999．检出限5．5～18.2μL／L.丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威峰高值的变异系数分别为0．45％、0.86％、1.11％.回收率分别为102.4％～103.3％、106.9％～108.4％、102.6％～104.7％.丁硫克百威及其降解产物可同时检测和定量分析.     

气相色谱-串联质谱测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威和甲萘威残留

[目的]建立同时测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威、甲萘威3种氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。[方法]样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。[结果]3种氨基甲酸酯农药在0.005~0.25 mg/kg范围内线性关系良好(R20.999)。空白基质样品在0.02~0.1 mg/kg添加范围内,加标回收率为74.3%~84.3%,相对标准偏差为3.7%~15.0%,方法的检出限为0.002~0.004 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,完全可满足蔬菜水果中3种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确认要求。     

高效液相色谱法测定喹硫磷·丁硫克百威乳油

采用高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇-水(体积比90∶10)为流动相,检测波长0～3.8min315nm,3.8～7.5min 280nm,在7.5min内同时分析16%虫线清乳油中喹硫磷和丁硫克百威两种有效成分的含量。该方法简便、快速、准确,喹硫磷标准偏差为0.215,变异系数为0.212%,回收率为95.98%～101.42%,线性相关系数0.9999;丁硫克百威标准偏差为0.172,变异系数为0.171%,回收率为96.04%～101.87%,线性相关系数0.9998。     

土壤中克百威的动态变化及其对蚯蚓的毒性

[目的]探究不同质量分数克百威在土壤中的动态变化及其对非靶标生物的影响.[方法]采用自然土壤法研究了克百威对蚯蚓的急性毒性,固相萃取高效液相色谱柱后衍生法检测克百威在土壤中的残留量.[结果]采用乙腈提取土壤中的克百威,氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱柱后衍生荧光检测器检测,方法回收率为89.1％～106.4％,相对标准偏差为1.5％～4.3％,最低检出限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析要求.[结论]克百威在土壤中的半衰期为13.72～28.29 d,自然土壤法测得克百威对蚯蚓第7、14天的LC50值分别为9.856、8.778 mg/kg.     

丙硫克百威高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定丙硫克百威的定量分析方法。采用C18 HPLC色谱柱,以甲醇/水(80/20,v/v)为流动相,检测波长选择276nm。结果表明:质量浓度在0.03245~0.2163mg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程为Y=9632186.7X+6826.7,相关系数为0.99998,方法的标准偏差为0.42,变异系数为0.42%,平均回收率为99.8%。本方法检验实际样品中丙硫克百威的含量,结果重现性好,与气相色谱法测定结果相吻合。     

槟榔中克百威的残留量分析

本文叙述了克百威在中药槟榔上的残留量测定方法,采用稀盐酸提取冷浸、过滤、萃取、净化、浓缩等过程,用气相色谱仪接N-P检测器进行检测。仪器灵敏度2.5×10~(-12)克,色谱柱为OV-101 25米×0.25毫米的弹性石英毛细管柱。所述方法灵敏快速,添加回收率77～95%,最低检出浓度0.005ppm。     

HPLC法测定3%克百威颗粒剂有效成分

采用反相高效液相色谱法,以甲醇：水＝５０：５０（Ｖ／Ｖ）为流动相,苯乙酮为内标物,测定了３％克百威颗粒剂中克百威的含量,该法精密度Ｓ＝０．０６８,ＲＳＤ＝２．１％,回收率为９８．２％～９９．２％。     

高品质丁硫克百威的合成研究

以二正丁胺为原料,先与一氯化硫、硫酰氯和克百威反应合成高品质丁硫克百威,收率大于97.0%(以克百威计),含量大于96.0%。     

气相色谱-质谱法快速测定葡萄中克百威残留量

建立了采用气相色谱-质谱联用技术快速、准确测定葡萄中克百威残留量的方法。样品采用液液提取,层析柱净化,气质联用仪进行分析。该方法选择性好,灵敏度高。克百威线性范围为0.02~0.5 mg/L,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率在83.8%~90.2%之间,相对标准偏差为2.30%~4.16%。     

丁硫克百威的液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,试样用乙腈溶解,以苯基辛基酮作内标物、乙腈和水为流动相,使用以C8为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中的丁硫克百威进行高效液相色谱分离和测定。方法的标准偏差为0.025,变异系数为0.16%,回收率为99.5%,线性相关系数为0.9999。     

桑葚中克百威和3-羟基克百威残留量测定

建立了桑葚中克百威和3-羟基克百威残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,克百威和3-羟基克百威在1.00~200.00μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99,方法检出限均为0.25μg/kg,定量限均为1.00μg/kg。在1.00~100.00μg/kg添加浓度范围内,回收率、精密度和基质效应均满足分析方法要求。该试验方法适用于桑葚中克百威和3-羟基克百威残留量的测定。     

HPLC法测定3%克百威颗粒剂有效成分

采用反相高效液相色谱法, 以甲醇∶水＝ ５０∶５０（ Ｖ／ Ｖ） 为流动相, 苯乙酮为内标物,测定了３ ％ 克百威颗粒剂中克百威的含量。该法精密度Ｓ ＝ ０ ．０６８ , ＲＳＤ＝ ２ ．１ ％ , 回收率为９８－２ ％ ～９９ ．２ ％ 。     

15%戊唑·克百威悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

建立一种同时分析克百威和戊唑醇的反相高效液相色谱法。以甲醇+水为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在220 nm波长下对试样中克百威和戊唑醇进行分离和定量分析。结果表明:克百威和戊唑醇的线性相关系数分别为0.9996和0.9991,标准偏差分别为0.058和0.044,变异系数分别为0.42%和4.15%,平均回收率分别为99.94%和99.82%。方法操作简单、快速、准确,适用于15%戊唑·克百威悬浮种衣剂的定性和定量分析。     

3%克百威.敌百虫混合颗粒剂的气相色谱定量分析

建立了克百威、敌百虫混合颗粒剂的气相色谱定量分析方法 ,选用 5 %SE - 30为固定液 ,邻苯二甲酸二乙酯为内标物 ,可同时测定克百威、敌百虫的含量。该方法的标准偏差分别为 0 .0 2、0 .0 3,变异系数分别为 1 .3%、2 .0 % ,平均回收率分别为 99.6 %和 1 0 0 .2 %。具有良好的线性关系 ,相关系数 0 .999,回归方程分别为Y1 =- 0 .0 4 6 0 .972X1 (克百威 )和Y2 =0 .0 34 4.0 2 2X2 (敌百虫 )。     

克百威及其代谢产物在甘蔗中的残留研究

本文报道了克百威及其代谢产物3-酮基克百威、3-羟基克百威在甘蔗及蔗田土壤中的残留降解,并对其使用安全性进行了评价。     

毛细管气相色谱法测定丁硫克百威及其代谢物在水稻上的残留

本文介绍采用大口径毛细管气相色谱法测定丁硫克百威及其代谢物的残留，其中３－羟基克百威的检测优于国外同类报道。