邻、间、对苯二甲醛对甲基磺酸体系电沉积锡的影响

通过循环伏安分析、霍尔槽试验、扫描电镜(SEM）和X射线衍射(XRD)研究了邻、间、对苯二甲醛及苄叉丙酮4种物质对甲基磺酸(MSA)体系电镀锡的影响。结果表明,4种物质均可提高电镀锡的阴极极化能力;采用间苯二甲醛或对苯二甲醛时电流效率接近100%,采用苄叉丙酮时电流效率最低;采用间苯二甲醛时可得到光亮、致密而平整的锡镀层;使用邻、间或对苯二甲醛时所得锡镀层均在(220)晶面呈现强织构。     

高纯间苯二甲醛合成工艺的改进

通过对间苯二甲醛现有生产工艺的研究,对传统的间二甲苯氯化、氧化水解工艺进行了改进,总收率达到50.2%,比原有工艺提高11%,产品纯度在99.6%以上,并降低了成本。     

电沉积条件对甲基磺酸锡镀层织构的影响

为了在实际应用中控制甲基磺酸电镀锡镀层的织构以提高镀层性能,采用X-射线衍射分析方法研究了镀锡工艺中表面活性剂浓度、电流密度和镀层厚度对镀锡层织构的影响规律,XRD分析结果显示,表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)浓度高,镀层以(211)和(321)晶面择优;OP浓度低,镀层以(101)和(112)晶面择优低电流密度有利于镀层以(211)和(312)晶面择优,高电流密度则有利于(101)和(112)晶面择优;镀层较薄时没有明显的晶面择优,(211)晶面的衍射峰强度随着镀层厚度的增加而加大,当镀层厚度超过10μm镀层以(211)和(321)晶面的衍射峰为主,且基本不随镀层厚度的增加而变化.由于晶态基底会影响镀锡层的织构和形貌,本甲基磺酸镀锡工艺以多晶紫铜化学镀非晶态镍磷合金为阴极,对非晶态基底上得到的锡镀层进行研究。     

4-羟基间苯二甲醛合成研究

以苯酚为原料,通过Vilsimer反应合成4-羟基间苯二甲醛,并讨论了温度、时间对产率的影响。     

邻苯二甲醛合成新工艺研究

邻苯二甲醇在乙酸水溶液中通过硝酸氧化得到目的产物邻苯二甲醛。在单因素实验基础上进行了正交实验,考察醇/酸摩尔比、反应温度、反应时间、醋酸用量等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为邻苯二甲醇与硝酸的摩尔比1∶2.5,反应温度80℃,反应时间1 h,收率可达76.0%,含量99.5%。     

高纯间苯二甲醛合成工艺的改进

间苯二甲醛是制备医药、染料等的重要中间体。将200g间二甲苯、4g引发剂投入500mL四口烧瓶中，搅拌下加热至100％，通入氯气，利用调整通气速度将反应体系温度控制在130～160％。当氯苄混合物质量组成为α，α’-二氯间二甲苯10％-20％、α，α，α＇-三氯间二甲苯30％～40％、α’，α＇，α’，α’-四氯间二甲苯10％～30％时，停止通氯气（气相色谱仪分析）。     

间苯二甲醛的合成

以间苯二甲胺和乌洛托品为原料,通过控制反应的pH合成间苯二甲醛。适宜工艺条件为:间苯二甲胺与乌洛托品的摩尔比为1∶4.5、反应温度104℃、反应时间4 h、pH=3~4,在该条件下,收率达76.2%。经IR、1HNMR和ESI-MS表征了产物的结构,确认所得产物即为目标产物,其指标达到国际上对该产品的质量要求,经HPLC测定其色谱纯度为99.7%。     

季铵盐复合邻苯二甲醛消毒剂的研制

将邻苯二甲醛、十六烷基三甲基溴化铵按不同的比例进行复配,制备一种新型的复合消毒剂,并进行抑菌实验及稳定性试验.结果表明:邻苯二甲醛和十六烷基三甲基溴化铵比为1:1的液体消毒剂抑菌效果最好,稀释100倍后仍具有较强的杀菌能力.该复合后的消毒剂原液经54℃恒温放置14d,邻苯二甲醛的下降率仅为1.98%,稳定性和杀菌能力均比单一消毒剂有明显提高.pH值变动对该消毒剂的抑菌活性有影响,最佳的抑菌活性pH值为8.0-9.0.     

邻苯二甲醛合成新工艺

以邻二甲苯为原料,侧链深度氯化7 5h,氯化液用气相色谱仪分析,得邻二 (一氯甲基)苯,邻一氯甲基二氯甲基苯,邻二 (二氯甲基)苯的总选择性为82 6%。在回流反应温度下,将氯化液置于一定体积比的乙醇和水的溶液中与(环)六亚甲基四胺作用,然后缓慢滴加w(HCl)=37%的盐酸,一步合成邻苯二甲醛。实验结果表明:控制v(乙醇)∶v(水)=60∶40,m[(环)六亚甲基四胺]∶m(氯化液)=17.6∶10,合成邻苯二甲醛的收率为74 2%。     

高效邻苯二甲醛消毒灭菌剂研究和应用

目的 通过对邻苯二甲醛特性的研究，科学地设计邻苯二甲醛的制剂体系，结果产生了稳定高效的杀菌活性。方法 广泛研究分析国外先进产品的特点，与国内市场特点相结合。结果 邻苯二甲醛4800mg／L水溶液作用1min，对大肠杆菌和金黄葡萄球菌平均杀灭为99．90％以上；以含5969mg／L邻苯二甲醛对白色念珠菌作用1min，平均杀灭率为99．90％以上。对枯草杆菌黑色变种芽孢作用70min和120min，平均杀灭率为分别为99．94和100％。以含5969mg／L邻苯二甲醛作用10min，可以有效破坏不锈钢载体上HbsAg抗原性。有机物对邻苯二甲醛杀菌作用有一定的影响。含5969mg／L邻苯二甲醛对不锈钢、碳钢、铜、铝浸泡72h，除对铜有中度腐蚀外，对其它金属均无腐蚀性：将其储存于54℃ 14d，邻苯二甲醛含量下降率为4．98％．该消毒剂对细菌繁殖体、酵母菌和细菌芽孢均有良好的杀灭效果，且性能稳定、腐蚀性低。结论，国内邻苯二甲醛产品与国外产品相比具有许多优势，是牙科、外科和兽医以及医院理想的高水平消毒剂和灭菌剂，有广泛材料和医疗设备相容性。     

硝酸镧对电沉积Ni-P合金镀层性能的影响

Ni-P合金以其优异的耐蚀,耐磨性能,以及对环境的友好性,代替铬广泛应用于机械、汽车、电子、半导体等领域。但是传统的Ni—P合金镀层要么耐蚀性能好、力学性能差,要么力学性好,耐蚀性能差。此课题用在镀液中加入硝酸镧的方法,寻求解决之道。通过做不加硝酸镧和加硝酸镧的对比实验,运用XL300W／TWP扫描电镜对镀层表面形貌进行扫描,结果表明,在镀液中添加硝酸镧可以提高镀层的沉积速率,改善镀层表面形貌和组织结构,提高镀层的耐蚀性能。     

邻苯二甲醛合成新工艺研究

邻苯二甲醛是重要的有机合成中间体，可用作胺类生物碱的试剂、荧光计组胺的测定等。目前邻苯二甲醛的合成是通过邻二甲苯侧链氯化生成四氯邻二甲苯，再水解生成邻苯二甲醛，收率较低。本文通过硝酸氧化邻苯二甲醇来合成邻苯二甲醛，取得了理想的效果。     

电流密度对电沉积锰结构及性能的影响

锰被广泛应用于钢材中,研究制备高质量的金属锰具有很重要的现实意义。采用石墨阳极,无硒硫氨酸盐电解液,在不锈钢表面电沉积金属锰,采用恒电流法研究了电流密度对电流效率以及镀层厚度的影响。利用X-射线衍射仪测试镀层结构,扫描电镜观察镀层表面形貌,维氏硬度计测试镀层硬度。结果表明,Jκ为14A/dm2时η达到57.63%,镀层δ为37.07μm,硬度为509.53HV,获得表面形貌和晶体结构较优的金属锰。     

电流密度对熔融盐电沉积金属钨镀层性能的影响

采用二元熔盐氧化物Na2WO4和WO3,以脉冲电沉积的方法在占空比0.5、脉冲频率1000Hz、电沉积温度850°C的条件下,于热沉材料CuCrZr之上获得了金属钨镀层。讨论了电流密度对钨镀层微观结构、显微硬度、结合强度等性能的影响。当电流密度为20～30mA/cm2时,能够获得表面致密均匀的钨镀层。随着电流密度的增大,电流效率呈现先增大后下降的趋势,当电流密度为30mA/cm2时,电流效率达到最大值92.64%。     

钒化合物稳定剂对锡电沉积过程的影响

研究了Shiff碱型光亮剂的酸性镀锡体系中,钒化合物稳定剂对锡电沉积的电流效率和镀层外观及织构的影响,当稳定剂质量浓度为0.10g/L时,镀层的光亮范围向低电流端扩展,在2.5～5.0A/dm∧2电流密度范围内,电流效率及沉积速度都有所提高,镀导显示β-Sn（101）和（112）晶面的织构,但含钒稳定剂的镀液中得到的镀层,（101）晶面的织构系数降低而（112）晶面的织构系数增加。     

复方邻苯二甲醛纳米乳的制备

以肉豆蔻酸异丙酯(IPM)、癸甲溴铵(双十烷基二甲基溴化铵)、1,2-丙二醇和邻苯二甲醛为原料,制备了邻苯二甲醛纳米乳。用透射电镜(TEM)、激光粒度测定仪对其微观形貌进行了表征;通过恒温加速实验考察了其稳定性。结果表明:制备邻苯二甲醛纳米乳的最佳配比为:m(癸甲溴铵)∶m(1,2-丙二醇)=4∶1、m(癸甲溴铵+1,2-丙二醇)∶m(IPM)=9∶1、w(EDTA)=0.05%~1%、w(邻苯二甲醛)=10%;纳米乳在透射电镜下呈球形,粒径分布均匀,平均粒径48.2 nm;恒温加速实验显示其质量稳定,能提高邻苯二甲醛的溶解度,可望用于消毒领域。     

工艺参数对电沉积锡-钴合金镀层性能的影响

研究了在泡沫镍基体上电沉积锡-钴合金镀层的工艺方法,分析了电沉积工艺参数对锡-钴合金镀层性能的影响,并对工艺进行了优化.研究表明:采用该优化工艺所制得的锡-钴合金能提高锂离子电池的容量、稳定性和循环性能.     

2,6-单取代双酚A间苯二甲醛树脂的合成及其在可逆热敏变色复合NiBR膜中的应用

采用双酚A与低熔点、弱π-π堆积作用且活性略高于对苯二甲醛(TPD)的潜在生物质——间苯二甲醛(IPD)为单体,在开放与溶液共缩聚体系中,微波辅助合成数均相对分子质量(■)为1.150×10³ g/mol、多分散指数(PDI)为1.004的2,6-单取代双酚A间苯二甲醛低聚酚醛树脂,采用核磁氢谱(¹H-NMR)、核磁碳谱(¹³C-NMR)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征其结构,以树脂做显色剂制备可逆热敏变色复合镍系顺丁橡胶膜。结果表明,由于IPD的低熔点、弱π-π堆积作用,BPA-IPD树脂的柔性及部分生成的IPD端COOH,有利于生成潜热较低的低、高温段共结晶相,提升低温段共结晶相的结晶限、变色速度(ΔE/t)以及与1,4-高顺式顺丁橡胶(NiBR)的互容性、稳定性;经配方优化的复合膜,在12～37℃的总色差(ΔE),在480～600 nm、600～660 nm可见光区的吸收/散射色差(■)分别达85左右,20与45左右,ΔE/t达2.14 s^-1。     

硫脲对Sn-Ni合金电沉积行为的影响

采用极化曲线、循环伏安、交流阻抗和电位阶跃电化学方法,研究了硫脲(TU)浓度对Sn-Ni合金电沉积行为的影响。结果表明,硫脲的加入可以减弱阴极极化,促进金属离子的沉积,并且随着硫脲浓度的增加,去极化作用增强;加入硫脲不改变Sn-Ni合金的电结晶成核机制,仍然按连续成核方式进行。     

超声波对电沉积复合镀层的影响

与纯金属和合金镀层相比,复合镀层具有更加致密的结构及更加优良的综合性能,已引起了国内外学者的广泛关注。在电沉积复合镀层的过程中引入超声波,不仅能改善镀液中微粒的分散度并降低微粒的团聚,还能进一步提高复合镀层的性能。介绍了超声空化效应对复合镀层性能的影响机制。