熔盐法合成片状NaNbO3晶体

片状NaNbO3晶体可作为反应模板晶粒生长技术（RTGG）制备高取向铌酸钾钠无铅压电陶瓷的模板晶体,通常采用两步熔盐法合成.首先合成片状Bi2.5Na3.5Nb5O18（BNN5）晶体,然后以BNN5晶体作为前驱体合成NaNbO3晶体.借助X射线衍射（XRD）仪、扫描电镜（SEM）及高分辨透射电镜（HRTEM）,考察合成温度以及保温时间对晶体物相、形貌和尺寸的影响并揭示片状NaNbO3晶体的形成机理.结果表明：以NaCl为熔盐,1150℃保温4h,得到物相单一、形貌规则、尺寸均一的片状NaNbO3晶体,晶体尺寸约为15μm×10μm×1μm.片状NaNbO3晶体的形成机理是高温条件下由于熔盐中Na2CO3作用,BNN5晶体中[Bi2O2]层被破坏,Bi^3＋、O^2-不断从结构中析出,[Bi2O2]层脱离.同时一部分Na^＋进入晶格中取代[NbO6]八面体空隙中的Bi^3＋,另一部分Na^＋进入[Bi2O2]层脱离后形成的空位中与NaNbO3基元进行结构重排,最终形成NaNbO3晶体.     

熔盐法合成CaBi2Nb2O9粉体

以金属氧化物和CaCO3为原料,以NaCl-KCl为助熔剂,采用熔盐法在800～1000℃合成CaBi2Nb2O9粉体。使用X射线衍射仪分析了产物的相结构,采用扫描电子显微镜观察了粉体颗粒形貌。研究了合成温度、熔盐含量对粉体颗粒相结构和形貌的影响,探讨了熔盐法合成CaBi2Nb2O9粉体的机理,并与固相反应法进行了比较。结果表明:当盐与原料质量比为1:1,900℃煅烧2h后得到尺寸分布均匀且取向明显的薄片状纯CaBi2Nb2O9粉体。     

熔盐法合成钛酸锶铋

用熔盐法合成片状结构明显的SrBi4Ti4O15粉体可以分为2个阶段:成核阶段和生长阶段.850℃时合成主要受成核阶段控制,随温度升高后进入晶核生长阶段,此时SrBi4Ti4O15晶粒片状越趋明显.熔盐法和传统固相法合成粉体的粒径都出现双峰分布,其中熔盐法合成的粉体中大尺寸粒径明显大于传统固相法合成的.对合成温度、熔盐的添加量对粉体微观形貌影响进行了研究.结果表明:盐的添加量过多反而不利于片状晶粒的形成.     

由尿素固相法合成三聚氰酸的研究

本文报道了尿素在熔融状态下缩合合成三聚氰酸,产率稳定在70～74％,纯度≥98.5％。同时对粗产物的三种纯化方法做了对比试验,得出用硫酸溶液回流精制是可取的方法。     

初始原料对熔盐法合成片状氧化铝的影响

以氯化钠-氯化钾为熔盐,加入5%(质量分数)的α-氧化铝作为晶种,研究了不同初始原料和焙烧温度对合成片状氧化铝粉体相结构及形貌的影响.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、氮吸附(BET)等方法对样品进行表征,并讨论了产物的形成机理.结果表明,以氢氧化铝为初始原料,经900 ℃焙烧后的产物为α-氧化铝和κ-氧化铝,颗粒呈现蜂窝状形貌,经1 100℃焙烧后得到单相α-氧化铝的片状聚集体;以多孔非晶氧化铝作为初始原料,在900 ℃焙烧就可以得到形貌规则、大小均匀的片状α-氧化铝.     

固相法合成大茴香醛

本文探讨了用甲氧基苯甲酰肼与聚苯乙烯磺酰氯反应生成N—酰基—N′—聚苯乙烯磺酰肼,该肼被Na_2CO_3分解,能够制备出较高收率的大茴香醛。     

PMN-PT系陶瓷的熔盐法合成及其压电性能研究

采用熔盐法合成在多晶相界附近的ＰＭＮ－ＰＴ系陶瓷样品,对其压电性能进行了研究,并与传统陶瓷工艺进行了比较．结果表明：熔盐法得到的样品的压电性能较好,Ｋｐ＝５８％,ｄ３３＝５２０ｐＣ／Ｎ;而传统陶瓷工艺得到的陶瓷样品的Ｋｐ＝４６％,ｄ３３＝３６７ｐＣ／Ｎ．采用ＳＥＭ和ＸＲＤ等手段对结果进行了分析和讨论．     

固相法合成氟化碳纳米管

以聚四氟乙烯为原料,利用固相法对碳纳米管进行氟化,制备功能化的碳纳米管.采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、X衍射光电子能谱(XPS)对氟化碳纳米管进行了表征.结果表明在碳纳米管表面生成了C-F键,成功地制取了氟化碳纳米管,氟原子的摩尔分数达到3.59%.此"固相法"不同于以剧毒单质氟气作为氟源的"气相法",它具有制备方法简单、操作安全的特点,对促进碳纳米管的改性和应用具有非常重要的意义.     

碳/氮化物陶瓷粉体的熔盐法合成研究进展

熔盐法利用了液态中物质混合更均匀、扩散更快这一特点,显著降低了陶瓷粉体的合成温度、缩短合成时间。该方法制备的产物粉体粒度均匀、表面洁净、形态可控,在各类无机粉体特别是纳米粉体制备中获得广泛应用,是制备高质量粉体材料的绿色、可靠途径。本文介绍了熔盐的选择原则和常用的熔盐体系,论述了近几年熔盐法在合成碳化物、氮化物的研究进展,对熔盐法制备陶瓷粉体的优势和不足进行了说明,提出了未来需重点研究的方向。     

熔盐法快速合成BiFeO3粉体

以Bi2O3和Fe2O3为铋源和铁源,采用NaNO3和KNO3复合熔盐法快速合成BiFeO3粉体.研究了熔盐温度、熔盐比例、保温时间和冷却速率对合成粉体物相演变的影响,探讨了复合熔盐法合成BiFeO3的形成过程.熔盐温度为500℃时,Bi2O3和Fe2O3间开始反应生成Bi25 FeO40相;熔盐温度升高到600℃时,开始生成少量BiFeO3;熔盐温度继续提高到650℃与700℃时,几乎都形成纯相BiFeO3,但仍有微量Bi25 FeO40和Bi2 Fe4O9相.淬火抑制BiFeO3的分解,系统研究后发现:当熔盐比为5∶1时,700℃保温10 min后淬火合成粉体几乎为纯相BiFeO3.     

熔盐法合成晶体的研究现状与进展

介绍了一种新型的人工晶体的合成方法-熔盐法,详细综述了该方法在降低合成温度,合成各向异性晶体以及提高材料性能方面的应用,并指出其研究方向,该方法具有广阔的应用前景.     

氰尿酸固相法合成工艺技术的研究

氰尿酸固相法合成工艺分两步进行:裂解、成品精制。裂解以尿素为原料并添加其重量3%~5%的裂解助剂A进行热裂解,裂解温度210～220℃,裂解时间4～5h,可获得粗品氰尿酸含量(纯度)达70%以上;成品精制温度控制110～120℃,精制料液浓度6.5～8mol/L,精制时间5～7h,成品为外观白色粉末或细微晶粒,其氰尿酸含量(纯度)98%以上。工艺收得率超过85%。该项技术已在年产2kt氰尿酸项目中获得实际应用。     

锆钒蓝色料固相法合成工艺的研究

系统地研究了原料的种类和组成,矿化剂的选择,烧成制度等工艺要素对固相法合成锆钒蓝色料质量的影响,采用XRD、DTA-TG和激光颗粒分析等测试方法对实验结果进行了分析和讨论,得出一些有益的结论。     

固相法合成纳米氧化锌

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2C2O4为原料,先通过室温固相化学反应合成出前驱体ZnC2O4·2H2O再将前驱体在400℃热分解3h,得到产物纳米氧化锌。借助XRD和TEM等技术对产物进行了表征。结果表明,产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六方晶系结构,平均粒径约为14nm。     

Na2SO4熔盐法合成钛酸铜钙粉体

以Na_2SO_4作为熔盐,采用熔盐法合成了钛酸铜钙(CaCu_3Ti_4O_(12),CCTO)粉料。探究了合成温度及Na_2SO_4加入量对合成的CCTO粉料性质的影响。研究发现,当合成温度从800℃升高到950℃,合成得到的CCTO粉料中BaTiO_3及CuO杂质相含量逐渐减少,在900℃及950℃合成温度下可以得到纯度高的CCTO粉料。随着合成温度的升高,合成得到的CCTO粉料颗粒粒径逐渐增大,颗粒从无规则形状向棱角光滑的多面体形状转变。改变Na_2SO_4的加入量对合成得到的CCTO粉料的颗粒粒径及形貌影响较小,但随着Na_2SO_4加入量的增多,合成得到的CCTO粉料中CuO杂质相含量有所增加。     

固相法合成与改性钛酸铝研究

设计了一系列对比实验,以三氧化二铝和锐钛矿型二氧化钛为基本原料,研究了复合添加剂氧化铈和氧化镁对钛酸铝合成与稳定的影响,探讨了复合添加剂对钛酸铝的稳定机理,并在合成的基础上,对钛酸铝材料进行了烧结后性能测试,结果表明,复合添加剂能使钛酸铝材料保持较好的综合性能,氧化镁比氧化铈对钛酸铝的合成及稳定具有更好的作用,烧结后钛酸铝材料保持低热膨胀系数.     

KCI熔盐法合成六钛酸钾晶须的研究

为降低合成温度,制备纯度高及结晶性好的六钛酸钾(K2Ti6 O13)晶须,以分析纯的K2 CO3、TiO2和KCI为原料,按照三者物质的量比为1:5.5:5.5配比称取原料,分别经过研磨、过0.25 mm(60目)筛后,放入球磨罐中干混.将混合好的物料放入刚玉坩埚分别加热至650～1 100℃保温2h,然后随炉冷却至室温.利用TG-DSC、XRD、SEM等分析了合成条件对晶须生长过程和形貌的影响.结果表明,采用KCI熔盐法在900℃可以合成纯度较高的K2Ti6O13单晶,晶须生长质量好、分散性高;KCI在合成过程中不参与反应,但能够降低体系液相形成温度,促进K2CO3的熔化、分解以及钛酸钾的合成速度.     

熔盐法合成磷酸镧粉体及其形貌

以La(NO3)3b·6H2O和H3PO4为原料,以KNO3-NaNO3为助熔剂,由熔盐法分别经300,400,500,600,700℃和800℃煅烧制备了磷酸镧粉体.利用X射线衍射分析粉体的相结构,用扫描电镜观察其微观结构,研究了不同煅烧温度和熔盐含量对粉体相结构及形貌的影响.结果表明:磷酸镧粉体的形貌、相结构与煅烧温度和熔盐加入量有密切关系,400℃制备的磷酸镧颗粒为束状,500℃制备的为米粒状,600℃制备的的为均匀圆球状的纳米颗粒,700,800℃制备的为层片状的磷酸镧颗粒.300～600℃煅烧后可以得到单斜相的磷酸镧,700℃煅烧后的粉体既有单斜相又有六方相,800℃煅烧后的粉体全部为六方相,磷酸镧由单斜相向六方相转变的温度为735℃.     

KCl熔盐法合成六钛酸钾晶须的研究

为降低合成温度,制备纯度高及结晶性好的六钛酸钾(K2Ti6O13)晶须,以分析纯的K2CO3、TiO2和KCl为原料,按照三者物质的量比为1:5.5:5.5配比称取原料,分别经过研磨、过0.25 mm(60目)筛后,放入球磨罐中干混。将混合好的物料放入刚玉坩埚分别加热至650～1 100℃保温2 h,然后随炉冷却至室温。利用TG-DSC、XRD、SEM等分析了合成条件对晶须生长过程和形貌的影响。结果表明,采用KCl熔盐法在900℃可以合成纯度较高的K2Ti6O13单晶,晶须生长质量好、分散性高;KCl在合成过程中不参与反应,但能够降低体系液相形成温度,促进K2CO3的熔化、分解以及钛酸钾的合成速度。     

固相法合成三聚磷酸铝工艺研究

以固体氢氧化铝和磷酸二氢铵为原料,用固相法合成三聚磷酸铝。考察了n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]、反应温度、反应时间、缩合温度及缩合时间对三聚磷酸铝含量的影响。结果表明,固相法合成的最佳合成工艺参数为：n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]为3.5,反应温度为200℃,反应时间为5 h,缩合温度为350℃,缩合时间为8 h。在最佳条件下制得的三聚磷酸铝含量为83.67%。