添加剂对锡–银–铜共沉积的影响

通过测定循环伏安曲线、镀层表面形貌和X射线衍射谱图,研究了单一的烷基糖苷(APG)或APG+槲皮素的组合添加剂对Sn–Ag–Cu三元合金共沉积的影响。镀液的基础组成和工艺条件为:Sn(CH3SO3)20.18 mol/L,Ag2O 0.006 mol/L,Cu(CH3SO3)20.001 2 mol/L,硫脲0.06 mol/L,羧乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)1.0 mol/L,pH 5.0,温度25°C,电流密度6.6 mA/cm2,时间30 min。结果表明,镀液中APG或APG+槲皮素的存在使锡离子的扩散系数减小,Sn–Ag–Cu三元合金的共沉积过程受阻。镀液中加入1.00 g/L APG或1.00 g/L APG+0.05 g/L槲皮素后,Sn–Ag–Cu镀层外观改善,镀层结晶细致、均匀,晶面择优取向由Sn(211)转变为Sn(200)。因此,APG或APG与少量槲皮素的组合适合用作Sn–Ag–Cu共沉积的添加剂。     

环氧树脂表面生成聚噻吩的研究及直接电镀应用

采用化学聚合方法,在高锰酸钾处理过的环氧树脂表面生成一层聚噻吩,应用聚噻吩作为导电载体实现环氧树脂表面的直接电镀铜,并对聚噻吩的结构与生长形貌以及铜层生长效果进行了表征。结果表明,在EP基板上合成聚噻吩能用于直接电镀铜,合成的聚噻吩为无定型结构,其表面平均电阻约为2.55 kΩ,聚噻吩上电镀铜后,铜层的平均电阻值为0.25Ω,电镀铜层纵向与横向粗糙度分别为10.76μm和2.06μm,铜镀层的沉积速率达到71.4μm/h。     

紫外光固化化学镀铜活化浆料的制备及性能研究

为了在PI(聚酰亚胺)薄膜上制备一种含银的紫外光(UV)固化化学镀铜活化浆料,采用电化学方法测定了聚酯丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯不同质量比得到的活化浆料引发化学镀铜的混合电位–时间曲线,研究了硝酸银和导电炭黑含量对活化浆料的附着力、催化活性及铜镀层导电性的影响,通过扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对活化浆料和铜镀层的表面形貌、结构以及Ag元素分布等进行了研究。以聚酯丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯按质量比为4∶6组成复合预聚体,导电炭黑和Ag NO3的用量分别为10%和7%制备活化浆料,将其涂覆在PI薄膜上,UV固化后化学镀铜10 min,所得镀铜层颗粒细小、致密,与基材的结合力达100%,方阻为0.046?/□。     

大尺寸触控面板用铜布线薄膜的制备

介绍了一种高透光、电阻小,可用于触摸面板大型化的透明导电性薄膜的制造工艺,即在PET(聚对苯二甲酸乙二酯)薄膜上形成肉眼不可见的铜网。其工艺流程主要包括低温等离子体表面清洗,磁控溅射Ni–Cr过渡层及Cu植晶层,硫酸盐镀铜层,光刻。所得铜布线薄膜的性能超过了一般ITO(氧化铟锡)膜的性能。     

溶胶–凝胶法制备Cu_2ZnSnS_4薄膜及其太阳能电池器件

以金属盐和硫脲为原料、水和乙醇的混合液为溶剂,采用溶胶–凝胶滴涂法制备出Cu2Zn Sn S4(CZTS)薄膜。结果表明:所得薄膜为Kesterite相CZTS纳米晶,但含有少量的Sn S2杂质,薄膜中含有大量的CZTS纳米棒,薄膜组成Cu:Zn:Sn:S的元素摩尔比为1.6:1.2:1.0:3.4,为贫铜富锌比例,但存在杂质Cl–,薄膜带宽约为1.56 e V。该薄膜未经硫化,即用于组装CZTS薄膜太阳能电池器件,其结构为钠钙玻璃/ITO/Ti O2或Zn O/Cd S/CZTS/Ag电极,器件中的Ti O2和Zn O均用溶胶–凝胶法制备。器件具有光伏效应,开路电压Uoc为267 m V,短路电流密度Jsc为0.025 m A/cm2,填充因子fF为32%。     

负载化TiO_2固体超强酸的制备及光催化降解UDMH废水研究

采用溶胶–凝胶法制备了SO42–/TiO2–Cu2+与SO42–/TiO2–Ag+2种固体超强酸并负载于活性炭纤维(ACF)与颗粒活性炭(GAC)上,利用SEM、XRD和EDS对其进行表征。实验考察了4种负载型光催化剂光催化降解偏二甲肼(UDMH)废水的效果及在SO42–/TiO2–Cu2+催化的降解过程中中间产物的变化情况。结果表明:ACF负载型固体超强酸催化剂的降解效果明显优于GAC负载型催化剂,SO42–/TiO2–Cu2+的催化效果明显优于SO42–/TiO2–Ag+。实验中还对负载型催化剂进行了再生和重复再利用研究,并对其失活原因进行了分析。     

聚3-己基噻吩/碳纳米管薄膜的制备及电导性能研究

利用化学氧化法原位聚合制备了聚3-己基噻吩(P3HT)/多壁碳纳米管(MWNT)纳米复合薄膜。透射电子显微镜表明,MWNT在复合薄膜中的分散均匀性得到了提高;通过UV-Vis光谱证实了MWNT和P3HT之间存在着强烈的相互作用;四探针法测试表明,P3HT/MWNT纳米复合物具有半导体电导特征,最高电导率可达0.15 S/cm。     

聚噻吩/铜复合催化剂选择性电还原CO2为甲酸盐

在气体扩散电极(GDL)上依次电沉积聚噻吩(PTh)和多晶Cu纳米颗粒,用于电催化还原CO₂,得到甲酸盐(HCOO^-)的法拉第效率最高可达88%。当在GDL上只沉积Cu时,FE值最高仅为74%。聚噻吩有助于提高HCOO^-选择性,可归因于两方面原因：一是聚噻吩的引入在气-液-固三相界面附近构筑了疏水环境,抑制析氢反应;二是在PTh/Cu界面生成了Cu—S键,可促进中间吸附态HCOO^*脱附还原生成产物HCOO^-。这项研究为设计高选择性催化还原CO₂为HCOO^-的Cu基催化剂提供了新的思路。     

高度取向碳纳米管化学镀铜工艺及其性能

[目的]在高度取向碳纳米管(SA-CNTs)薄膜表面均匀地镀上一层铜可以提高其电磁屏蔽性能,为其在柔性电路板、高速微处理器、雷达反射装置、移动通信设备等方面的应用奠定基础。[方法]首先对SA-CNTs薄膜表面进行碱性除油,然后采用多巴胺预活化,在SA-CNTs薄膜上形成一层聚多巴胺层,为后续AgNO₃活化提供更多的活化基点,并且由于聚多巴胺的还原性,AgNO₃能够在SA-CNTs薄膜上直接形成纳米银微粒,有助于化学镀铜时快速起镀,最终在SA-CNTs薄膜表面获得均匀、致密的金属铜层。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和接触角测量仪研究了多巴胺预活化对化学镀铜的影响。通过正交试验优化了化学镀铜工艺,分析了较优工艺条件下所得Cu镀覆SA-CNTs薄膜的表面形貌、相结构和电磁屏蔽性能。[结果]经多巴胺预活化的SA-CNTs薄膜表面可有效快速地进行化学镀铜反应,施镀过程中镀液性能稳定,所得Cu镀层结合力良好,在4～18 GHz频段的平均电磁屏蔽效能达到103.07 d B。[结论]多巴胺预活化有利于促进SA-CNTs薄膜表面化学镀铜,提高...     

聚邻甲苯胺/纳米二氧化钛环氧复合涂层的性能

以邻甲苯胺单体为原料、过硫酸铵为氧化剂,加入质量分数为0.0%、7.5%和14.9%的纳米TiO2,采用原位聚合法制备了聚邻甲苯胺均聚物以及聚邻甲苯胺/纳米TiO2复合物,利用扫描电镜、红外光谱、紫外–可见光谱和X射线衍射对其进行了结构表征。采用该复合物、聚邻甲苯胺和聚苯胺为填充物,以3%和5%的用量添加到环氧树脂(EP)/聚酰胺固化剂体系中,在碳钢表面制备了不同环氧涂层,测试了涂层的力学性能,发现上述填充物具有增强环氧涂层对腐蚀介质的阻隔的性能,其中含5%聚苯胺、5%聚邻甲苯胺、5%聚邻甲苯胺/TiO2(质量分数7.5%)复合物和3%聚邻甲苯胺/TiO2(质量分数14.9%)复合物的环氧涂层的力学性能较佳。通过极化曲线和交流阻抗谱对比研究了该4种环氧涂层在3.5%NaCl溶液中的耐蚀性能。结果表明,含5%聚邻甲苯胺/TiO2(质量分数7.5%)复合物的环氧涂层具有最佳的耐蚀性。     

自动电镀线拉片速率对引线框架镀层微观结构和钎焊性的影响

在自动电镀线上对铜基引线框架表面电镀铜镀层,并以Sn–Pb合金进行钎焊试验.采用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)考察了镀层和焊接截面的显微结构及元素分布,研究了拉片速率对镀层微观形貌、Sn–Pb合金的润湿行为以及焊接截面元素分布的影响.结果表明,拉片速率越大,铜的沉积时间越短,电镀层的致密性越差,对Sn–Pb合金的钎焊性也越差.以8 m/min拉片速率形成的铜镀层表面平整、致密,钎焊后的Cu/Sn界面连接完整,具有较好的微观结构和焊料润湿效果.     

聚噻吩衍生物的合成及改性研究

首先利用Kumada反应合成了3种噻吩单体,即3-丁基噻吩、3-苯基噻吩和3-十六烷基噻吩;然后采用三氯化铁(FeCl3)氧化法合成了对应的3种聚噻吩;最后将3种聚噻吩与富勒烯(C60)进行溶液复合,得到了光电性能和溶解性能俱佳的聚噻吩/C60复合材料。采用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热失重分析(TGA)和伏安循环(CV)曲线等方法对聚噻吩及其复合材料的化学结构、溶解性能、热性能和电性能等进行了表征,并探讨了不同噻吩取代基对聚合物分子链共轭效应的影响规律。结果表明:3种改性聚噻吩具有良好的溶解性、耐热性和导电性;C60在3种改性聚噻吩中分散性良好,并使聚噻吩的电导率提高了10个数量级左右,其中聚3-十六烷基噻吩/C60复合材料的电化学能隙为1.70eV。     

基于蛋壳膜基碳点合成Ag/E-CDs/Fe3O4及其催化还原性能

采用FeCl3?6H2O、尿素、硝酸银为原料,以碳量子点为还原剂,通过水热和光催化两步法合成了Ag/E-CDs/Fe3O4复合物(ECIA).利用鸡蛋壳膜制备了碳量子点表面活性基团,先合成了E-CDs/Fe3O4,然后在光照条件下,Ag粒子进一步沉积于E-CDs/Fe3O4表面.采用XRD、FTIR、SEM、TEM和荧光光谱(PL)等对产物进行表征.以水体中的对硝基苯酚(4-NP)为模拟污染物,研究了ECIA的催化还原性能.探讨了复合物中含Ag量、催化剂用量、4-NP初始浓度对催化还原反应的影响.结果表明,E-CDs/Fe3O4与Ag粒子复合后提高了催化剂的催化活性,但复合物含Ag量过高会降低催化剂催化活性,其中,硝酸银添加量为2 mg时所得样品ECIA-2催化活性最佳,对4-NP的催化还原反应符合一级动力学方程,室温下该反应的ki为0.6441 min–1.     

Cu~(2+)、Ag~+掺杂改性TiO_2固体超强酸的制备及光催化降解偏二甲肼废水研究

采用溶胶–凝胶法制备了SO42–/TiO2–Cu2+和SO42–/TiO2–Ag+2种固体超强酸催化剂,并用电子显微镜、X射线衍射仪等对制备的催化剂进行了表征。实验考察了2种催化剂体系光催化降解偏二甲肼(UDMH)废水的效果和主要影响因素。实验结果表明,固体超强酸SO42–/TiO2–Cu2+光催化降解UDMH废水比SO42–/TiO2–Ag+体系的降解效果更好。在最优反应条件溶液pH=7⁸,SO42–/TiO2–Cu2+投加量为0.1 g/L下,初始浓度400 mg/L的UDMH废水,在磁力搅拌模拟超重力条件下反应30 min后,UDMH的降解率达到了96%以上。     

银修饰铜纳米阵列用于电催化还原CO2

二氧化碳的电化学转化为气态或液体燃料具有存储可再生能源以及减少碳排放的潜力。报道了一种Ag修饰Cu纳米阵列作为二氧化碳电化学还原催化剂的简单合成方法。首先，在铜箔上通过阳极氧化生成Cu(OH)₂纳米阵列，然后经过原位电化学还原得到Cu纳米阵列，最后通过Cu纳米阵列和Ag⁺前驱体之间的电化学置换来生成Ag修饰的Cu纳米阵列。Ag修饰铜纳米阵列增强了电化学还原二氧化碳的催化性能，相较于未经修饰的铜纳米阵列，Ag修饰Cu纳米阵列电催化还原CO₂生成C₂H₄的法拉第效率提升了158%,同时，修饰后的电极对于C₂₊产物的选择性提升了121%。其对CO₂电催化性能的提升和对氢气的抑制归因于Ag和Cu的协同催化效应。     

循环伏安法电沉积聚8-羟基喹啉–苯酚复合薄膜

采用循环伏安法在镀镍工件表面制备聚8-羟基喹啉–苯酚复合薄膜。研究了8-羟基喹啉和苯酚的浓度比、单体总浓度、氢氧化钠浓度、扫描速率和循环次数对复合薄膜耐蚀性的影响。分别采用盐水浸泡试验(时间1周)、三氯化铁缝隙试验、Tafel极化曲线法对比研究了聚8-羟基喹啉–苯酚复合薄膜、聚8-羟基喹啉薄膜和空白工件的耐蚀性。采用红外光谱仪、扫描电镜对所得复合薄膜的表面成分和形貌进行表征。电沉积复合膜的最佳工艺条件为:8-羟基喹啉和苯酚的浓度比1∶30,单体总浓度0.021 mol/L,Na OH浓度0.8 mol/L,扫描速率100 m V/s,循环次数6,室温。在最佳工艺条件下制备的聚8-羟基喹啉–苯酚复合薄膜的腐蚀电位、腐蚀速率分别为-0.277 0 V和4.54×10-4 g/(m2·h),耐蚀性优于聚8-羟基喹啉膜,远优于空白镀镍工件。     

Cu/PEO/LDPE复合材料的制备工艺研究

采用熔融共混/注塑成型法制备了一种新型的用于制备含铜宫内节育器的聚合物合金基含铜复合材料,即铜/聚氧化乙烯/低密度聚乙烯(Cu/PEO/LDPE)复合材料。采用正交实验研究了加热温度、注射温度、注射压力、注射速率、保压压力和保压时间等对该复合材料Cu2+释放速率的影响。结果表明:注射压力对复合材料Cu2+释放速率的影响最大,其它工艺参数的影响相对较小,且影响大小的顺序依次为:注射压力保压时间注射温度注射速率加热温度保压压力,调控注塑工艺参数是调控该复合材料Cu2+释放行为的手段之一。获得了制备宫内节育器Cu/PEO/LDPE复合材料的最佳注塑工艺参数为:注射压力60bar、注射温度165℃、加热温度180℃、保压压力10bar、保压时间0.5s、注射速率70%。     

基于超快激光定域去除的Cu/Ag复合金属网格透明电极性能优化研究

[目的]Ag网格透明电极方块电阻低,但反射率高。[方法]在钠钙玻璃基底表面利用等离子射频磁控溅射沉积Cu/Ag复合金属薄膜,然后采用飞秒脉冲激光定域去除金属层,获得Cu/Ag复合金属网格透明电极。分析了激光能量密度、激光扫描速率和激光扫描线重叠率对电极材料去除的影响机制。[结果]在激光能量密度1.4 J/cm²、激光扫描速率300 mm/s和激光扫描线重叠率70%的工艺参数下获得了综合光电性能最为出色的Cu/Ag复合金属网格透明电极,其平均透光率为87.58%,方块电阻为2.15Ω,品质因子为1.235×10^-1Ω^-1。[结论]该电极的综合性能与传统商用ITO(掺锡氧化铟)透明电极相比有巨大提升。     

电沉积合成Ni–Fe(Co)/CF电催化剂及其催化性能

采用电化学合成技术在泡沫铜(CF)上制备镍铁(Ni–Fe)和镍钴(Ni–Co)合金薄膜作为析氢电催化剂。通过扫描电子显微镜和X射线能谱仪分析了催化剂的表面形貌和化学成分,并利用电化学测试技术探究了它们在1 mol/L KOH溶液中的电催化析氢活性和耐久性。结果表明,Ni–Co/CF电催化剂聚集在一起形成了致密的薄膜,而Ni–Fe/CF电催化剂显示出沟壑状表面。两种合金薄膜催化剂的析氢反应动力学均由Volmer步骤控制。Ni–Co/CF电催化剂具有较大的电化学活性面积和良好的析氢性能,而Ni–Fe/CF电催化剂的析氢耐久性较好,两者的析氢稳定性均有待提升。     

Cu、Ag改性活性炭常温脱除低浓度羰基硫性能

采用等体积浸渍法,以硝酸处理后的活性炭(AC-HN)为载体,Ag NO3和Cu(NO3)2为原料制备了Cu/ACHN和Ag/AC-HN吸附剂。研究了浸渍液、焙烧温度、焙烧时间和负载量对吸附剂常温脱除低浓度羰基硫(COS)性能影响,并通过N2物理吸附、FE-SEM、TG-DTG、XRD、FTIR对吸附剂进行了表征。动态吸附结果表明,改性后的吸附剂吸附COS的能力提升。Ag+在AC表面被还原成Ag0。Cu/AC-HN活性组分以Cu2O存在,表现出更佳的吸附能力。Cu(NO3)2改性后,吸附剂比表面积降低,AC原有官能团没有发生变化。焙烧温度对Cu/AC-HN活性组分物相有较大影响。焙烧温度升高,Cu(NO3)2逐渐分解成CuO,CuO被AC还原成Cu2O,350℃时Cu2O的量达到最高。进一步提高温度,Cu2O被还原成Cu0,Cu2O量降低。AC对COS的吸附量为7.5 mg/g。当焙烧温度350℃、焙烧时间1.5 h、铜负载量5%时,Cu/AC-HN吸附COS的效果最好,吸附量达到14.8 mg/g。