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以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酯化、还原和溴化三步反应制得2-溴甲基-6-吡啶甲酸甲酯,总收率为58.6%。 相似文献
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采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为:物料比1为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(四氯化碳)=1∶18.3,物料比2为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(溴素)=1∶2.84,反应时间5 h,反应温度45℃。在最佳条件下收率为84.6%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。 相似文献
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3-溴-6-甲基哒嗪的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以乙酰基丙酸、水合肼为原料,通过3步反应,高产率地合成了标题化合物,其结构经1HNMR和MS-ESI确证.该方法步骤短,收率高,是一种合成3-溴-6-甲基哒嗪的简捷方法. 相似文献
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2-甲硫基丁酸甲酯的合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
2 -甲硫基丁酸甲酯是一种广泛存在于天然水果中的香料化合物。本文使用经典方法合成了 2 -溴丁酸甲酯,以其为原料,再和甲硫醇钠进行反应,合成了 2- 甲硫基丁酸甲酯,并考察了起始滴加的温度、滴加时间和反应时间对收率的影响,确定了最适宜的合成工艺条件,收率达 91%。产物用气相色谱和IR谱图进行了分析。 相似文献
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以6-甲基烟酸甲酯为起始原料,经过还原、氧化、Wittig反应合成了标题化合物,3步总收率66.7%,产品经1HNMR和元素分析表征。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。 相似文献
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6-溴甲基-3,4-二氢-2-甲基-4-氧代喹唑啉的合成 总被引:8,自引:0,他引:8
用对甲基苯胺与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应制得对甲基(N-肟基乙酰)苯胺,再与浓硫酸反应生成5-甲基靛红,后经碱性过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-甲基苯甲酸。将2-氨基-5-甲基苯甲酸与硫代乙酰胺反应生成的3,4-二氢-2,6_二甲基4氧代喹唑啉,经N-溴代琥珀酰亚胺溴化得到标题化合物,其结构经IR,MS,^1HNMR和元素分析确证,5步反应总收率为23.1%。 相似文献
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以2 对氯苯基1 甲基5 三氟甲基2 吡咯啉3 腈为原料,经三步反应合成了4 溴1溴甲基2 对氯苯基5 三氟甲基吡咯3 腈,合成总收率为29.8%。 相似文献
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4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1, 2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0 mmol)、过氧苯甲酰(4.0 mmol),反应体系在CCl_4中回流反应8 h。还原反应最佳条件:二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(12.0 mmol),反应溶剂二氯甲烷,室温反应3 h。两步反应总收率85.4%,产物及中间体结构通过~1H NMR、~(13)C NMR和电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行了表征。 相似文献