微波碱熔消解快速测定磷矿石和磷精矿中二氧化硅

磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的仲裁方法为GB/T 1873-1995《磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定重量法》。采用微波碱熔消解磷矿石和磷精矿代替高温设备消解,通过正交实验找出了最佳碱熔消解条件,结果表明,实验方法节能易操作,安全成本低,不使用高温设备,能减少环境污染,易于推广等特点。与GB/T 1873-1995方法测定结果相比较,无显著性差异,绝对误差在0.05～0.16之间,相对标准偏差RSD=1.2%,回收率在95.00%～100.86%。     

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中16种金属元素

建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中16种金属元素(Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba、Tl、Pb、Th、U)含量的方法。采用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄消解液对土壤样品进行全自动消解,通过优化ICP-MS仪器参数,选择Rh和Re作为内标元素及碰撞池模式消除干扰,测定土壤中16种金属元素。结果表明,16种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.002～7.18mg·kg^-1之间;使用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄的全自动石墨消解方法,样品消解效果良好,对有证土壤成分分析标准物质GBW 07404(GSS4)和GBW 07405(GSS5)的测定值与标准值相符,相对标准偏差为0.72%～5.20%,相对误差为0.27%～8.33%;按所建立的实验方法对实际样品测定并进行加标回收实验,加标回收率在94.7%～101.2%之间。该方法精密度与准确度高,测试结果稳定,自动化程...     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的镉元素含量的方法。采用微波消解和HNO₃-HF-H₂O₂酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,消解速度快,能很好地处理土壤中有机质。通过正交实验优化了升温程序,灰化温度选择680℃,原子化温度选择1 600℃,同时通过对基体改进剂的比选,选择0.50μg/mL氯化钯溶液作为基体改进剂时效果相对较好。该方法镉的检出限为0.018 ng/mL,测定下限为0.072 ng/mL,方法精密度(RSD值)为0.9%～2.4%,加标回收率为97.0%～102.7%,符合岩石矿物分析规范的要求。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量的方法具有操作简便、检出限低、干扰少、精密度高、准确度好的特点。     

全自动石墨炉消解-电感耦合等离子体串联质谱测定土壤中的镉

建立全自动石墨炉消解-电感耦合等离子体串联质谱测定土壤中镉的方法。实验表明，以¹⁰³Rh作为内标，O₂模式下用电感耦合等离子体串联质谱测定镉，方法线性良好，线性相关系数0.999 9,方法检出限0.003 mg/kg,测定下限为0.012 mg/kg。检测有证标准土壤验证方法准确性，结果显示，测定值均在标准允许误差范围内，相对标准偏差在1.4%～3.4%。结果表明，用O₂作为反应气体，串联四级杆质谱仪作为检测器能有效消除土壤杂质的干扰。对比现有国标测定土壤中镉的方法，该方法是一种更加快速、准确、可大批量处理土壤中镉的检测方法。     

原子荧光法快速测定土壤中的砷

将土壤样品在稀王水中消解经硫脲抗坏血酸还原,在20%(v/v)HCl介质中与硼氢化钾反应生成砷化氢,用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。用本方法对国家标准物质GBW07452~GBW07457进行测定,测定值与推荐值吻合,方法检出限为0.01μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.45%~5.32%,加标回收率为95%~104%。     

微波消解测定土壤重金属体系的研究

对微波消解测定土壤金属元素的标准曲线绘制方式进行了研究。以铜元素为例,分别使用金属标准使用液和土壤标准样品消解液进行标准曲线的绘制,结果表明:在测定土壤样品时,直接用标准使用液绘制标准曲线,土壤带标测定结果都偏低,测定误差10%以上;用土壤标准样品消解液作为标准曲线进行带标测定,土壤带标测定结果在标准范围内。本方法避免了土壤样品因消解不完全而产生的误差,能够提高土壤金属样品分析的准确率。     

丁香菌酯在橘园土壤中的残留分析

[目的]对丁香菌酯在橘园土壤中的消解动态和残留进行了研究。[方法]采用高效液相色谱检测方法进行残留分析。土壤样品通过甲醇提取,正己烷萃取净化后浓缩经HPLC在甲醇-水体积比为90∶10,流速0.7 mL/min,320 nm下测定。在土壤中的添加回收率为92.47%~107.55%,相对标准偏差为1.52%~3.66%。[结果]高剂量(650.0 mg/L)下对土壤喷雾施药1次,42 d检测土壤中丁香菌酯残留量≤1.47 mg/kg,消解率≥46.48%。低剂量(433.3 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.57 mg/kg;高剂量(650.0 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.82 mg/kg。[结论]%2年试验结果表明丁香菌酯在土壤中消解较快,不易造成橘园土壤中残留累积。     

全自动消解-电感耦合等离子质谱法分析土壤中重金属

使用全自动消解法和微波消解法对实际土壤样品和土壤标准样品GSS-33进行前处理,用电感耦合等离子体同时分析样品中铜、镍、铅、锌、镉、砷六种重金属元素。两种消解方法测定实际土壤样品的相对标准偏差在0.0%～13.1%,质控样品测定结果表明,除砷外,其余五种重金属分析数据均在质控范围内,实际样品加标回收率在77%～122%,结果符合土壤重金属分析的需求。全自动消解法用于土壤前处理,能够自动加酸、消解、冷却、定容,具有自动化程度高,操作安全简便等优点,测定结果能够满足土壤重金属分析的要求。     

石墨消解-气相分子吸收光谱法用于土壤全氮快速测定

建立了一种基于石墨消解-气相分子吸收光谱法快速测定土壤样品中全氮的方法。对样品取样量、石墨消解时间控制、重铬酸钾-硫酸消解溶液用量等实验影响要素进行了研究，得出最优实验参数是土壤取样量在0.050 0～0.100 0 g、消解时间在8～10 min以及7～10 mL的重铬酸钾-硫酸消解溶液。在此实验参数下，方法的相对标准偏差为3.8%～6.6%,检出限为50 mg/kg,加标回收率为89.3%～98.1%。本方法通过测量3个国家土壤标准物质，并与凯氏法测定土壤全氮进行对照，结果表明两种方法间无显著性差异。该方法采用石墨消解前处理后，消解液直接上机检测，简便快捷，定量准确，重现性好，适用于大批量土壤中全氮的测定。     

石墨消解法测定土壤中有机质

参考土壤有机质测定(NY/T85-1988)方法中重铬酸钾氧化-外加热法原理,采用ST-60型全自动石墨消解仪作为外加热设备对土壤进行消解。通过对多个不同浓度水平的土壤有效态成分分析标准物质的试验,得出"消解温度210℃、消解时间12 min"为最佳消解条件,在此条件下标准物质测定结果准确,精密度较好,范围为0.33%~2.33%。     

两种消解方法测定土壤中砷含量的比较试验

采用微波消解和(1+1)王水水浴消解两种消解方法处理土壤标准样品,用原子荧光法测定砷的含量,比较两种消解方法测定标准样品的优缺点。结果表明,两种方法测定结果均能达到标准限值,但水浴消解法处理测定结果偏低,灵敏度差,而采用微波消解法操作简单,灵敏度高,结果准确,可靠,在环境监测中得到广泛运用。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜锌铅镍铬

用微波消解法对土壤进行消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定土壤中铜锌铅镍铬的含量。铜锌铅镍铬的测定波长分别在324.754nm、206.200nm、182.205nm、341.476nm、283.563nm时,在0～10mg/L浓度范围内曲线线性良好,相关系数在0.9993～0.9998、检出限在1～3mg/kg、测定下限在4～12mg/kg之间。土壤铜锌铅镍铬加标回收率均在88.2～102.2之间、RSD(n=6)低于5%。该方法快速便捷、重现性好、准确度高,可用于测定土壤中的铜锌铅镍铬。     

土壤中镉测定的影响因素研究

目的:建立石墨消解仪-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的镉分析方法。方法:土壤样品用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸混合消解液在石墨消解仪中消解后,加入磷酸氢二铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸钯-硝酸镁混合基体改进剂消除干扰,用石墨炉原子吸收光谱测定。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度的研究,优化了测定土壤中镉的条件。最终确定以0. 2%硝酸钯为基体改进剂,样品进样为10μL,基体改进剂进样4μL,灰化温度分别为400℃和900℃,原子化温度为1900℃,净化温度为2600℃,氩气作保护气时进行土壤中镉测定的适宜条件。该方法线性良好,相关系数为0. 9995,相对标准偏差3. 46%和1. 15%,方法检出限为0. 012mg/kg。对土壤标样ESS-5和ESS-14的测定结果符合标准值要求。该方法简单,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中镉含量的测定。     

碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定土壤中微量镉

将0. 5 g土壤进行消解,采用碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定土壤中微量镉,最佳反应条件:加入2 m L浓度1 mol/L H2SO4,20%碘化钾-抗坏血酸溶液3 m L,显色40 min,在波长588 nm处测定离子缔合物吸光度。结果表明,Cd(Ⅱ)浓度在0. 25～2. 0μg/m L范围内符合郎伯-比尔定律。本方法测定结果相对标准偏差小于2%,方法检出限2. 1μg/kg,加标回收率98. 90%～100. 60%。实验表明,校园内土壤镉含量0. 035～0. 050 mg/kg范围内,几乎无金属镉污染。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉

通过研究土壤试样的消解和抑制共存杂质对镉信号产生的干扰,建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的方法,并分析贵州省修文县猕猴桃生态土壤中的镉含量。研究表明,土壤经微波消解(消解液,HNO3∶HCl O4∶HF=4∶1∶3),以磷酸氢二铵-抗坏血酸做基体改进剂,其测定值与土壤标准品标准值相符,检出限为0.19μg/kg,相对标准偏差小于2%,回收率在96.0%~106.0%之间,该方法适用于土壤中镉含量的测定。经测定,贵州省修文县猕猴桃生态土壤中镉含量符合《无公害食品猕猴桃产地环境条件》(NY 5107-2002)的要求。     

喹啉铜在西瓜和土壤中残留及消解动态

[目的]为评价50%多抗·喹啉铜可湿性粉剂在西瓜上使用安全性。[方法]利用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)对山东和浙江2年2地的西瓜和土壤中的喹啉铜残留消解动态及最终残留进行了测定和研究。用高剂量喹啉铜562.5 g a.i./hm^2喷施后2 h,1、3、5、7、10、14、21 d取样进行西瓜和土壤残留消解动态测定。用喹啉铜375、562.5 g a.i./hm^2分别喷施3次和4次,喷药后5、7、10 d取样进行全瓜、瓜肉和土壤最终残留测定。[结果]50%多抗·喹啉铜在西瓜和土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.1~2.5、1.4~2.3 d,最终残留试验结果表明当喹啉铜施药量为375、562.5 g a.i./hm^2,施药次数为3次和4次时,距最后1次施药7 d后喹啉铜在西瓜全瓜、瓜肉和土壤的残留量均<0.20 mg/kg。[结论]50%多抗·喹啉铜可湿性粉剂属于易降解农药,在结果初期开始施用,施药剂量不高于562.5 g a.i./hm^2,次数不多于4次,施药间隔不小于5 d,西瓜上建议采收安全间隔期为7 d。试验为喹啉铜在西瓜上安全使用提供了理论依据。     

微波重量法快速测定磷石膏中总磷

先用微波消解代替传统消解,后用微波技术代替传统沉淀、干燥技术,提高了分析效率、具有快速、成本低、结果准确、操作简便轻松、便于推广的特点,结果与(JC/T2073-2011)方法测定磷石膏中总磷相比较,无显著性差异。     

重铬酸钾容量法测定盐碱土中有机碳

建立了重铬酸钾滴定法测定盐碱土试样中有机碳的方法。通过加入0.1g Ag₂SO₄消除试样中少量Cl^-的干扰，在试样中Cl^-含量大于2.0×10⁴mg·kg^-1时，可采用灼烧差减法消除其干扰。实验表明，选择恒温电热板，以0.4mol·L^-1重铬酸钾-硫酸消解试样，利用邻菲啰啉作突变指示剂提高测定结果的准确性；采用高温灼烧后的SiO₂作为空白有效降低了方法的检出限。方法检出限为0.063%、定量限为0.21%。测定不同性质的国家一级标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳，结果与认定值的相对误差RE为-3.15%～1.15%，对数差△lg C为-0.073%～0.0292%，相对标准偏差RSD(n=12)为0.8%～4.41%。本方法操作简单、快捷经济、准确，检出限低、测定范围广，能够满足地球化学调查项目大通量样品的检测需求。     

高效液相色谱法测定草除灵在土壤中降解规律

[目的]检测土壤中草除灵的降解规律。[方法]以丙酮提取,SPE-Florisil柱层析净化,高效液相色谱(UV)测定,以外标法定量。[结果]方法最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.01 mg/kg,在土壤中添加回收率平均为94.30%,相对标准偏差平均为5.35%。[结论]试验方法符合农药残留检测要求,在土壤中草除灵理论半衰期为9.6~12.5 d,施药后5 d,消解率超过50%,施药后28 d,消解率超过85%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。