阿胶产品质量研究

本文检验药品阿胶和阿胶珠产品质量,并对保健食品阿胶及阿胶糕的产品质量进行随行检查,探讨2020年版《中华人民共和国药典》对阿胶产品质量的控制情况。测定结果显示,50批药品阿胶及阿胶珠产品全部合格;17批食品（保健品）阿胶样品有4批未检出阿胶成分,掺杂猪皮、牛皮成分;19批阿胶糕样品有14批掺杂非驴皮源成分,1批阿胶糕样品铬含量超过限度要求。整体药品阿胶产品质量状况较好,未发现掺伪造假情况;食品（保健食品）阿胶及阿胶糕总体质量状况较差,需要引起生产企业和监管部门的重视。     

银翘解毒丸中有机氯农药残留测定前处理方法的比较与分析

建立了测定银黄解毒丸有机氯农药残留量的新方法。对银翘解毒丸中的有机氯农药残留进行预处理分析方法研究。通过优化不同溶剂、提取方法、提取剂和净化剂预处理样品,确定最佳前处理方法。选择最佳处理方法对银翘解毒丸进行气相色谱检测。9种有机氯农药的检出限为0.000 1~0.01 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为13.7%~18.7%,回收率86.2%~110.4%。针对市场随机抽取30多种样品进行检测,测定结果显示,大部分样品中有机氯农残未检出,少部分含量在0.1 mg/kg以下,极少数样品有机氯农残含量超过国家标准。与传统方法相比较,该方法具有更高的灵敏度和准确度,并且快捷有效,更适合于银翘解毒丸的有机氯农药残留检测。     

SPME-GC法鉴定千金止带丸中挥发性成分

建立千金止带丸挥发油成分的SPME-GC评价方法。采用SPME-GC方法,120℃,提取15 min,毛细管柱为HP-50+(30 m×0.32 mm,0.25μm)50%苯基-50%甲基聚硅氧烷;程序升温为初温110℃,保持5 min,以5℃/min升至250℃,保持2 min。72批千金止带丸样品中5批未检出乙酸龙脑酯和苍术酮,其他样品均检出6个成分峰。SPME-GC-MS能全面快速分析千金止带丸挥发油成分,并作为千金止带丸质量评估的科学手段。     

气相色谱—质谱法测定发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯

目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。     

阿胶、黄明胶中重金属(铅、砷、铬、镉)检测情况分析

为了解市售阿胶、黄明胶中4种重金属含量情况,采用ICP-MS法检测分析来自市场的60份阿胶样品,30份黄明胶样品,并利用单因子超标指数、内梅罗综合超标指数和超标物分担率对重金属含量情况进行评价。结果显示:在60份阿胶产品中,铅超标率为13. 3%,检测平均值为0. 275mg/kg;砷超标率为0,检测平均值为0. 090mg/kg;铬超标率为10. 0%,检测平均值为0. 582 mg/kg;镉超标率为6. 7%,检测平均值为0. 035 mg/kg。30份黄明胶中超标最严重的是铅,超标率为16. 7%,检测平均值为0. 550 mg/kg;砷、铬、镉指标均无超标情况。单因子超标指数结果显示,黄明胶中铅的单因子超标指数最高,属于重度超标;阿胶中铅、铬超标状况值得关注;综合超标指数结果显示,黄明胶属于轻度超标(P(Nemerow)=0. 825),阿胶综合超标指数0. 6。     

气相色谱检测PAM单体丙烯酰胺含量新方法

在重现《水处理剂聚丙烯酰胺》(GB17514—1998)中丙烯酰胺检测方法后,探讨了在GC-FID条件下,用毛细柱替代填充柱,建立了在该条件下的快速准确的丙烯酰胺检测方法。该法在丙烯酰胺质量浓度为0.004～2.00mg/mL范围内有良好的线性关系,当质量浓度大于0.10mg/mL时,R2≥0.9999;当质量浓度小于等于0.20mg/mL时,R2≥0.9996,色谱的检出为0.0012mg/mL。     

HPLC法测定消毒洗手液中邻苯基苯酚钠的含量

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定消毒洗手液中邻苯基苯酚钠含量的检测方法。方法以体积比70:30的甲醇-磷酸溶液(0.25 mL磷酸加入到1 000 mL水中)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm,进样体积10μL。结果显示邻苯基苯酚钠的保留时间为7 min左右,线性范围5～100μg/mL,方法的最低检出质量比为2.5 mg/kg,最低定量质量比为8.5 mg/kg,平均回收率为96.07%～107.06%,精密度(RSD)为0.24%～0.75%。该方法样品处理快速简便,分析方法准确可靠,适用于消毒洗手液中的邻苯基苯酚钠含量的测定。     

化妆品中表皮生长因子的快速检测

采用十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)、免疫印迹法(WB)和噻唑蓝(MTT)比色法对化妆品中表皮生长因子(EGF)进行快速检测。得到SDS-PAGE和WB的检出限分别为0.500 mg/L和0.005 mg/L;样品1中EGF质量浓度约为2 mg/L,样品2中EGF质量分数约为10μg/g;MTT检测样品1和样品2中EGF的活性分别为1.14×104IU/mL和1.97×105IU/g。结果表明,采用SDS-PAGE、WB、MTT比色法快速检测化妆品中的EGF可行,可为建立EGF类化妆品的质量标准提供实验依据。     

C18-亲水相互作用柱串联高效液相色谱法测定咖啡因

建立了C₁₈-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化，实验结果表明最佳的色谱分离条件为：甲醇/水=30∶70 (V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖啡饮料中均检出了咖啡因，咖啡饮料检出量为10.36～29.46 mg/L,相对标准偏差(RSD)不高于3%。检测下限(S/N=3)为0.1 mg/L。为验证方法的准确性，进一步开展了加标回收实验，4个咖啡饮料中咖啡因的回收率为81.08%～119.32%。该方法能满足实际样品中咖啡因的检测。并且双柱串联技术还消除了基质效应，该方法能准确、高效、灵敏地测定实际样品中的咖啡因。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中噻节因残留

建立鸡肉中噻节因的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)残留测定方法。鸡肉样品选用乙腈提取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻节因添加质量在0.2~10μg范围内,方法平均回收率为87.6%~101.6%,相对标准偏差为2.44%~5.90%。方法的最小检出量为0.005 mg/L,最低检测浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、准确,重复性较好,适用于禽蛋中噻节因的残留检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中的3种植物染料

为加强染发剂中植物成分的安全监督管理,建立了化妆品中棓酸、二苯乙烯苷、指甲花醌的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经甲醇+四氢呋喃(1+1)溶解分散,用超声提取,C18色谱柱分离,甲醇+质量分数0.05％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为276 nm.这3种物质的方法检出质量浓度为0.05～0.1 mg/g,...     

水基胶中多种化合物的同时测定

建立了同时测定水基胶中异噻唑啉酮类杀菌剂和双酚A、壬基酚、辛基酚和邻苯二甲酸酯类环境激素的方法。样品经甲醇提取后,直接进超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析,采用同位素内标法定量。研究结果表明：所有化合物在20～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好（R2≥0.998 3）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别在0.009～0.115 mg/kg和0.029～0.382 mg/kg范围内;不同浓度水平下,所有待测物的回收率在84.1%～105.6%之间,日间相对标准偏差（RSD）小于8.0%;对60个实际样品进行检测,所有样品均检出异噻唑啉酮类杀菌剂,各有1个样品检出壬基酚和邻苯二甲酸二丁酯。本方法检测效率高,节约检测成本,尤其适合实验室大批量样品的日常检测。     

气相色谱——质谱联用法测定水中的环氧氯丙烷方法初探

建立了气相色谱-质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法。用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,经色谱分离后采用质谱的选择离子检测(SIM)模式进行检测,提取特征离子进行定量。400mL水样中环氧氯丙烷的最低检测浓度可达0.1μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9996,线性范围为0.05～2mg/L,样品平均加标回收率在85.8%～86.7%之间,相对标准偏差低于5.71%。方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合水源水和饮用水中环氧氯丙烷的测定。     

萘乙酸残留量的液相色谱法测定

在小麦、棉花、苹果等反复试验的基础上,建立了萘乙酸残留量定量检测的液相色谱法。样品经甲醇提取,过SPE C18小柱净化,采用150mm×4.6mm,C18不锈钢色谱柱,以甲醇+水+冰乙酸(体积比50∶50∶0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长280nm,外标法定量进行HPLC测定。方法的线性范围在0.01～1.00mg/L,线性方程Y=3386.4X–105.96,相关系数0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.001mg/kg,回收率为80.6%～101.2%。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中的糠醛

目的建立工作场所空气中糠醛的高效液相色谱法。方法用浸渍滤纸采集工作场所空气中的糠醛,用高效液相色谱仪检测其含量。结果方法浓度测定在0～1.0μg/mL,线性方程为:Y=0.451X+0.0038(r=0.99999)。检出下限为0.03μg/mL,最低检出浓度为0.002mg/m~3(以采集75L样品计),加标回收率为:95.7%～98.9%,相对标准偏差(RSD)为:1.2%～1.8%。结论该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气糠醛浓度的测定。     

气相色谱-串联质谱法同时测定香精和烟草中16种致香成分

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定香精和烟草中16种致香成分的分析方法。香精样品经振荡提取、烟草样品经微波辅助萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。16种致香成分的线性范围为0.1～10.0μg/mL,在三个不同添加水平下的平均回收率为81.3%～107.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～10.9%,检出限(LOD)均在0.002～0.500μg/mL。该方法简便快速、选择性好、灵敏度高,为烟草复杂基质中多种致香成分检测提供了一种高效、准确的分析方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中EDTA的含量

建立了一种测定化妆品中EDTA的高效液相色谱方法。试验以含有0.02 mol/L四丁基溴化铵和0.03 mol/L乙酸钠缓冲液(pH=4)的乙腈-水(体积比20:80)为流动相,用C18色谱柱对EDTA-Cu络合物进行分离,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果显示EDTA的检出线性范围为10~200μg/mL,化妆品中的定量检出限为100 mg/kg,平均回收率为101.7%~117.0%。此方法样品处理简单,分析准确可靠,适用于对各类化妆品中EDTA的检测。     

植物成分化妆品中24种香豆素的测定与来源分析

呋喃香豆素和部分简单香豆素禁止在化妆品中添加和使用，但可能会通过植物性原料引入化妆品中。为研究化妆品中存在的香豆素类成分及含量，建立了化妆品中24种香豆素类成分的液相色谱-串联质谱检测方法。选择32份样品用甲醇提取，通过甲醇-水(含体积分数0.05%甲酸)流动相，C₁₈色谱柱分离，在ESI+模式下检测，测得蛇床子素等8种目标组分，质量比含量范围为0.02～24.7 mg/kg。根据标识配料表信息，对相关植物性原料进行了检测，检出14种香豆素类成分，质量比含量范围为0.12～117.4 mg/kg。提示应进一步评估相关植物原料的安全限量要求。     

噻嗪酮在稻米中残留分析方法研究

建立了稻米中噻嗪酮残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法。在样品中加入乙腈,匀浆提取,经改进的QuEChERS方法净化后过膜上机。以甲醇和水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。噻嗪酮在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999;糙米中噻嗪酮回收率为89.02%~94.85%,变异系数为4.43%~5.92%;谷壳中噻嗪酮回收率为87.02%~94.35%,变异系数为0.37%~4.16%。最小检出量为2×10~(-11)g,最小检出浓度为0.01 mg/L。该方法操作简单,快速,准确,满足农药残留分析要求。     

HPLC-MS/MS法测定阿胶、龟甲胶、鹿角胶中17种氨基酸含量

目的:用HPLC-MS/MS法建立阿胶、龟甲胶、鹿角胶中17种氨基酸的液质联用分析测定新方法。方法:样品通过用浓度为6mol·L~(-1)的盐酸于110℃的条件下水解24小时,旋转蒸干后用浓度为0.01mol·L~(-1)盐酸进行溶解,将其过滤后直接采用液质联用仪,电喷雾源(ESI)正离子模式下使用选择性反应离子扫描(SRM)进行定量分析。结果:研究结果表明,应用HPLC-MS/MS法测定阿胶、龟甲胶、鹿角胶中17种氨基酸含量时,17种氨基酸的加样回收率可以达到94.5%~106.1%,RSD 0.8%~5.4%(n=3),目.其相关系数为0.9974~0-9999。结论:HPLC-MS/MS法测定阿胶、龟甲胶、鹿角胶中17种氨基酸含量可以实现操作简便、快速准确,且具有良好的重复性和稳定性,可将其应用于对阿胶、龟甲胶、鹿角胶中氨基酸的分析检测。