菊花薄层色谱鉴别方法的研究

为了改善《中国药典》中菊花薄层色谱鉴别方法以便控制药材的内在质量,采用薄层色谱法对菊花原料进行定性鉴别研究,将菊花薄层色谱鉴别中的以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1∶15∶1∶1∶2)的上层溶液为展开剂改为"乙酸丁酯∶甲酸∶水(8∶2.5∶2.5)"的上层溶液为展开剂,结果表明薄层色谱上具有鉴别特征,色谱斑点清晰,专属性强;该方法操作简便,稳定性、重现性均很好。该方法可以用于菊花原料的薄层鉴别。     

黄柏及黄柏酒炙品的薄层色谱鉴别方法的研究与改进

目的：薄层色谱鉴别一直是中药材真伪快速鉴别的常用方法，具有操作简单，检测速度快，应用领域广泛的优点。采用《中国药典》2020版所载薄层色谱鉴别方法对黄柏饮片进行鉴别检测，发现药典方法重复性较差，操作相对繁琐，需要改进。方法：本研究从薄层色谱鉴别条件(提取溶剂、提取方法、展开系统、展距、点样量)、专属性和耐用性的角度对《中国药典》2020版所载黄柏薄层色谱条件进行研究与改进。结果：改进后的方法优选甲醇超声提取制备供试品样品溶液，点样量1～2μL,采用乙酸乙酯-甲醇-三氯甲烷-氨水-三乙胺(V_乙酸乙酯∶V_甲醇∶V_三氯甲烷∶V_氨水∶V_三乙胺=6∶2∶2∶1∶1)为展开系统，在365 nm下检视，供试品在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的亮黄色荧光斑点。结论：用改进后的方法对不同产地的关黄柏、黄柏饮片及酒黄柏饮片进行薄层色谱鉴别，发现小檗碱荧光点集中清晰、不漂移，方法操作简单易行，耐用性良好。改进后的方法还能进行黄柏和关黄柏的鉴别性检测。     

金乌骨通胶囊中土牛膝的鉴别研究

建立了金乌骨通胶囊中土牛膝的薄层色谱(TLC)定性鉴别方法。土牛膝的TLC鉴别采用高效硅胶H薄层板为载体，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比10∶45∶22∶10)为展开剂，5%香草醛硫酸溶液为显色剂。结果显示，金乌骨通胶囊和土牛膝原药材TLC色谱中，在与土牛膝对照药材色谱相应的位置上呈现相同颜色的主斑点，金乌骨通胶囊阴性对制剂鉴别无干扰。建立的TLC鉴别方法专属性强，可应用于金乌骨通胶囊及土牛膝原药材的质量控制。     

猪殃殃中绿原酸的薄层色谱鉴别及扫描

建立猪殃殃中绿原酸的薄层色谱鉴别方法。猪殃殃药材经醇提,以绿原酸为对照品,以乙酸乙酯∶甲酸∶水(14∶1∶1)为展开剂,显色剂为2%Fecl3溶液。结果:甲醇作溶剂提取猪殃殃中绿原酸时所得Rf值与绿原酸对照品Rf值基本保持一致,呈亮黄色斑点。可快速,准确地对猪殃殃中绿原酸进行鉴定。     

鲜余甘子药材的薄层色谱鉴别方法研究

目的:研究广东习用药材鲜余甘子的薄层色谱鉴别方法。方法:以广东产鲜余甘子对照药材为参比,对药材鲜余甘子进行薄层鉴别,并考察了提取方法、展开系统、点样量、显色剂等因素对鲜余甘子药材薄层色谱的影响。结果:最佳色谱条件为硅胶G薄层板,氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸(9:9:3:0.2)为展开剂,以10%硫酸乙醇试液显色,置紫外灯(365 nm)下检视。结果显示此条件下斑点分离效果最佳,鲜余甘子药材薄层鉴别特征斑点清晰,耐用性好。结论:该薄层方法可行,重复性好,可作为鲜余甘子药材的薄层色谱鉴别方法。     

微波辅助提取汉防己总生物碱及其中汉防己碱含量的测定

采用单因素实验和正交实验优化汉防己总生物碱的提取工艺条件,并建立了总生物碱中汉防己碱含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.确定汉防己总生物碱的最佳提取工艺为:乙醇体积分数55%、液料比13:1(mL:g)、提取时间3.5 min、微波功率480 W.HPLC 法测定汉防己碱含量,在6.0～30.0μg·mL<'-1>...     

苦皮藤薄层色谱鉴别方法的建立

为建立苦皮藤二氯甲烷部位的薄层色谱鉴别方法，该研究以雷公藤醌F(Triptoquinone F)和Epikatonic acid为对照品,考察供试品溶液制备方法、展开剂、点样量、展距、显色剂对薄层色谱分析的影响,确定苦皮藤的最佳薄层色谱条件。结果显示：采用薄层色谱GF254硅胶板，以二氯甲烷为萃取溶剂制备供试品溶液，甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸=7:2:0.2为展开剂展开，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，热风吹干显色，于日光底部灯下进行检视，所得苦皮藤层色谱分离效果和显色效果较佳，斑点清晰且特征性好。该方法安全、易操作、专属性强,可作为苦皮藤二氯甲烷部位的薄层鉴别方法。     

HPLC法测定不同产地火麻仁药材中胡芦巴碱的含量

目的:建立高效液相色谱测定火麻仁药材中胡芦巴碱含量的方法,为2015版药典火麻仁指标性成分的含量测定项提供依据。方法:采用Hypersil氨基柱,流动相乙腈-水(80∶20,V∶V),检测波长265nm。结果:胡芦巴碱进样量在0.104~1.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),加样回收率100.7%,RSD=1.56%(n=9);10批火麻仁药材中胡芦巴碱的含量为0.6504~0.9931mg·g-1。结论:胡芦巴碱为火麻仁药材及饮片中的特征成分,其提取及含测方法操作简便,结果可靠,可作为火麻仁药材质量控制的指标性成分。     

南板蓝根薄层鉴别方法的改进

目的:改进南板蓝根的薄层鉴别方法。方法:通过优化前处理及调整色谱条件改进《中华人民共和国药典》2020年版南板蓝根质量标准中的薄层鉴别方法。结果:优化后的薄层鉴别方法提取效果更佳,溶剂毒性更低,且色谱斑点清晰,色谱条件具有广泛的适用性和良好的耐用性。结论:本研究为南板蓝根质量标准提高及监管提供研究基础。     

茯神薄层鉴别方法研究

目的:为了建立茯神薄层鉴别方法,完善茯神的地方质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC),展开剂:氯仿-环己烷-乙酸乙酯-甲酸(7∶2∶2∶0.2),喷以1%香草醛硫酸溶液,105℃加热显色。结果:对不同产地的茯神药材进行薄层鉴别,斑点清洗,分离度好,不同产地的茯神主成分基本一致,能有效鉴别茯神及其伪品。结论:所建立的茯神薄层鉴别方法简单、专属性强、耐用性佳,结果可靠,可用于茯神鉴别。     

槐米中黄酮类成分的微乳薄层色谱分离鉴定

以聚酰胺为固定相,十二烷基硫酸钠-正丁醇-正己烷-水组成的微乳体系为展开剂,考察微乳液类型、表面活性剂、助表面活性剂、油相、改性剂对槐米中黄酮类成分的微乳薄层色谱分离效果的影响。结果表明,与V(甲醇)∶V(水)=1∶1和V(乙酸乙酯)∶V(甲酸)∶V(水)=8∶1∶1等常用展开剂相比,以φ(水)=75%的微乳液-甲酸(体积比9∶1)为展开剂时,分离得到的斑点数目多,斑点圆整不拖尾、荧光强度强,对槐米中的黄酮类成分的检测效果和灵敏度显著提高,可用于槐米中黄酮类成分的分离鉴定。     

TLC法鉴别复方罗汉果止咳颗粒中的桔梗

检测了复方罗汉果止咳颗粒中桔梗。采用薄层色谱方法,以三氯甲烷-乙醚(1.5∶8.5)为展开剂,硅胶G为固定相,喷以10%的香草醛硫酸溶液,电吹风加热显色,日光下检视薄层斑点。结果表明:薄层色谱图中,样品溶液在与对照药材相应的位置上,显两个相同的浅紫色斑点。缺桔梗阴性样品无相同斑点。本法简便、准确,可用于复方罗汉果止咳颗粒中的桔梗的鉴别。     

消痹膏薄层色谱鉴别方法研究

建立消痹膏薄层色谱鉴别方法,为制定质量标准提供依据。采用薄层色谱法对消痹膏中白芷、姜黄等所有饮片进行定性鉴别。分别以石油醚(30~60℃)-乙醚(3∶2),甲苯-甲醇-冰醋酸(30∶3∶1)为白芷、姜黄的展开剂,在硅胶G薄层板上展开,所得薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。该方法专属性强,重复性好,可用于消痹膏的定性鉴别。     

川芎牙膏的研制及其质量标准建立

采用高效液相色谱法建立川芎牙膏中阿魏酸的含量测定方法,采用薄层色谱对牙膏中的川芎进行定性鉴别。用水煎法制得的中药干浸膏活性成分含量高,制备得到的牙膏止血作用效果好。牙膏薄层鉴别以正己烷-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,供试品与对照品(欧当归内酯A)在紫外光灯(254 nm)下斑点清晰、专属性强,可作为川芎龈养护牙膏定性鉴别的依据;阿魏酸在0.0193~0.4817μg·mL^-1内与峰面积呈良好线性关系,加样回收率为99.5%~101.2%。该法简便、稳定、可靠,可作为川芎龈养护牙膏中阿魏酸的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定防己中3种生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定防己药材中3种生物碱类成分含量的HPLC。方法:采用高效液相色谱法,Xbridge~(TM)BEH300 C_(18)色谱柱(4.6×150mm, 5μm),流动相为甲醇(A)-0.015%二乙胺水(B),流速1.0mL·min~(-1),检测波长245 nm,进样量10μL,柱温25℃。结果:在40min内3种生物碱成分完全分离,呈现良好的线性关系(r=0.9997-0.9999);平均加样回收率在93.03%～97.56%;不同产地的药材中3种成分含量有明显差异,陕西防己中汉防己甲素、汉防己丙素含量最高,江西防己中的汉防己乙素含量最高。结论:建立的多成分含量测定方法可用于防己药材的质量控制。     

薄层色谱法在异甘草素合成中的应用

研究出了一种适合对羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮在碱性条件下合成异甘草素的薄层色谱分析体系。该体系的显色剂为铁氰化钾-三氯化铁试剂;展开剂为乙酸乙酯-苯,体积比V(乙酸乙酯)∶V(苯)=1∶2。展开后2,4-二羟基苯乙酮、对羟基苯甲醛和异甘草素的Rf值分别为0.67、0.58和0.38,3种化合物能有效地被分离。     

基于β-环糊精/SiO_2手性固定相的薄层色谱法拆分DL-萘普生的研究

用β-环糊精(-βCD)键合硅胶合成了一种新型的β-环糊精/S iO2手性固定相,用红外对其进行了结构鉴定。将该手性固定相用于薄层色谱分离萘普生外消旋体,考察多种溶剂对萘普生外消旋体的展开效果,结果表明,乙酸乙酯∶氯仿(体积比)=1∶4为展开剂时,合成的手性固定相对DL-萘普生的分离度为1.45,具有很好的拆分DL-萘普生的能力。     

薄层色谱法监测脱二氧喹烯酮的合成

喹烯酮是我国一类新兽药,为了对其进行代谢研究,合成了喹烯酮的代谢物产物脱二氧喹烯酮。采用薄层色谱法监测脱二氧喹烯酮的合成反应过程。以硅胶GF254为固定相,乙酸乙酯:石油醚(体积比1∶1)为展开剂,在此条件下反应物与产物得到较好的分离,并成功制备得到脱二氧喹烯桐。此方法操作简便、快速、可靠。     

柱层析法提取油酸的过程研究

针对油酸提纯,设计薄层色谱展开剂比例的正交试验,优化了正己烷-乙酸乙酯-乙酸的体积比,采用相对标准偏差检验了薄层色谱法分离工业油酸的精密度。将展开剂的比例用作柱层析洗脱液,考察了硅胶装填高度、上样量对柱层析法分离油酸质量分数和收率的影响,确定柱层析分离过程条件。测试了层析柱循环使用的效果,为油酸提纯的工业化研究提供依据。结果表明:洗脱液正己烷-乙酸乙酯-乙酸的最佳体积比为85∶15∶8,方法稳定可靠;在硅胶的装填高度为40 cm,工业油酸的上样量为1.1 m L时,油酸的分离效果最好。在此条件下,油酸的质量分数达到88.74%,收率达到82.53%。     

3种实验室常用染料的薄层色谱分离方法研究

通过自制硅胶板,利用薄层色谱法,使用多元展开剂对三种实验室常用染料混合液进行了分离,并对不同种类展开剂的分离效果进行了对比实验。结果表明,采用v(石油醚)∶v(二氯甲烷)∶v(四氯化碳)∶v(甲醇)=8∶7∶8∶3时的多元展开剂具有良好的分离效果,同时该研究将为薄层色谱实验中采用多元展开剂提供一定参考。