等离子喷涂-物理气相沉积制备7YSZ热障涂层及其热导率研究

通过等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)技术在3种不同工艺参数下制备7YSZ热障涂层。采用XRD和SEM分析涂层的相结构和微观组织,利用激光脉冲法测量涂层不同温度下的热导率。结果表明:通过调整工艺参数中电流的大小和等离子气体成分,可以制备截面呈柱状、致密层状和柱-颗粒状混合组织结构,表面呈"菜花"状或起伏的多峰状的YSZ热障涂层。涂层的相结构由粉末的单斜相氧化锆(m-ZrO_2)转变为涂层中的四方相氧化锆(t-ZrO_2),并保留至室温。在700~1100℃时,YSZ涂层的热导率随着温度的升高而增大。柱状晶结构涂层因具有较大的孔隙率,可以有效降低涂层的热导率,其热导率为1.0~1.2W·m~(-1)·K~(-1);而层状结构涂层由于比较致密,其热导率相对较高。     

等离子喷涂-物理气相沉积7YSZ热障涂层高温氧化过程中的阻抗谱分析

采用等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)在预处理的粘结层表面制备了柱状结构的7YSZ热障涂层,并在大气环境下测试了该涂层在950℃的静态高温氧化性能。利用透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)等对热障涂层进行了表征,并采用阻抗谱分析研究了该涂层在高温氧化过程中的结构演变过程。结果表明,7YSZ热障涂层是由二次柱状晶及其纳米间隙、柱状枝晶间孔隙和分布在枝晶上的微纳米固态颗粒组合形成。阻抗分析表明,热生长氧化物(TGO)层在高温氧化150 h后氧空位含量减少,致密度增加。在高温氧化过程中,二次柱状晶的内部结构没有发生明显改变。此外,氧化过程中YSZ层内形成的烧结收缩裂纹是导致YSZ晶界电容值减小、电阻值增加的主要原因。     

热处理对等离子喷涂BSAS环境障涂层性能影响EI北大核心

采用自制的固相烧结BSAS粉体,利用大气等离子喷涂工艺在SiC基体表面制备Si/Mullite+BSAS/BSAS三层结构环境障涂层。通过扫描电子显微镜、能谱仪和X射线衍射分析仪等研究环境障涂层在不同热处理温度下涂层的相结构、显微组织演变规律。结果表明:喷涂态BSAS涂层主要由单斜结构BAS相和非晶相组成;经过1100℃热处理后,涂层内部非晶相转变为六方结构BAS相;1200℃热处理后六方结构BAS相逐渐向单斜结构BAS相转变,在1300℃热处理后单斜结构BAS相的含量达到最大;随着热处理温度的进一步上升,出现鳞石英结构的SiO_(2)相和高钡含量的Ba3SiO5相以及副钡长石结构BAS相,1400℃热处理过程中发现硅液滴渗出的现象。     

等离子喷涂–物理气相沉积7YSZ热障涂层沉积机理及其CMAS腐蚀失效机制

采用等离子喷涂–物理气相沉积(PS-PVD)以团聚烧结的ZrO2-7wt%Y2O3(7YSZ)为原料,在850℃基体温度下制备了具有柱状结构的热障涂层,并通过场发射–扫描电镜(FE-SEM)分析了柱状涂层的显微结构。此外,基于原子聚集理论研究了PS-PVD中7YSZ气相分子在基体上的形核与生长过程,并分析了高温基体下7YSZ柱状涂层的沉积机理。另外,在1200℃下考察了7YSZ柱状涂层的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)腐蚀性能并探讨了其失效机制。结果表明,在高温下7YSZ气相分子首先吸附在基体上,通过扩散迁移形成分子团并吸附在基体表面上,然后分子团再与其它吸附分子碰撞结合形成临界晶核,临界晶核捕获其它吸附分子进一步长大形成晶核小岛,此后依次经过岛状、联并、沟道、连续这四个阶段最终形成柱状涂层。高温下CMAS熔融并在毛细管力的作用下沿着柱状涂层孔隙往深度方向渗透并与涂层发生热化学反应使涂层热物性能发生变化,最终在热化学与热机械的相互作用下使涂层内产生平行于表面的横向裂纹,并层离失效。     

大气等离子喷涂环境障涂层的预热处理致密化方法

环境障涂层(EBC)面层的高致密度对于保障EBC的抗水氧腐蚀性能、提高SiCf/SiC热端部件的服役寿命具有重要意义.本研究提出涂层致密化的预热处理方法,以大气等离子喷涂(APS)Yb2 SiO5涂层作为代表性材料,在涂层高温服役前进行1250～1450℃的预先热处理,显著提高了涂层致密度.通过不同结构孔隙的分类研究,阐明了EBC面层结构及性能在热处理过程中的变化规律,揭示了预热处理促使涂层内孔隙愈合的致密化机理.结果表明:喷涂态的Yb2 SiO5涂层内部存在3种缺陷,包括二维(2 D)形貌的片层内微裂纹、片层间微孔隙(统称2 D孔隙)以及三维(3 D)形貌的球形孔隙,因此致密度较低.在热处理过程中,2D孔隙逐渐愈合,在较短时间内大量减少,但3D球形孔隙未出现明显变化.预热处理过程中孔隙愈合的机理是:涂层内部晶粒不断长大,使得孔隙表面粗糙化,引发孔隙表面多点桥接,将原本连续的2D孔隙分割成若干段,并进一步球化.本研究提出的预热处理方法,为等离子喷涂高致密、抗腐蚀EBC的工程化应用奠定了理论基础.     

等离子喷涂HA/TiO2复合涂层

采用大气等离子喷涂方法,成功地制备了ＨＡ／ＴｉＯ２复合涂层,对复合涂层的结合强度、微观结构、水浸渍下的表面形貌进行了较为深入的研究,结果表明,由于ＴｉＯ２的加入,ＨＡ／ＴｉＯ２涂层的结合强度明显高于纯ＨＡ涂层,而且导致涂层破坏机理由粘合破坏向内聚破坏转化,这是由于ＨＡ／ＴｉＯ２的复合缓和了涂层与基体间的膨胀系数失配现象,改善了涂层与基体之间的结合,ＳＥＭ观察显示,ＨＡ／ＴｉＯ２涂层表面有一些细小的     

Si/3Al2O3·2SiO2+BSAS/Yb2SiO5环境障涂层13000℃抗水蒸气性能研究

采用电子束物理气相沉积和等离子喷涂工艺在Cf/SiC基体上制备了Si/3Al2O3·2SiO2+BSAS/Yb2SiO5环境障涂层(Environmental Barrier Coatings,EBC),研究了在1300℃、1.013×105Pa、气体流速为0.54m/s的水蒸气环境中Cf/SiC基体和EBC涂层的抗水...     

物理气相沉积TiN复合涂层研究进展

物理气相沉积（ＰＶＤ）ＴｉＮ涂层已获广泛应用。为克服单一ＴｉＮ涂层的缺陷及进一步改善Ｔｉｎ涂层的性能,近年来致力于复合涂层的研究。本文综述了ＴｉＮ＋Ｔｉ、ＴｉＮ＋化学镀Ｎｉ－Ｐ、ＴｉＮ＋氮化等复合涂层的工艺、组织和性能之间的关系,并探讨了过渡层的作用。     

等离子喷涂制备HA/ZrO2复合涂层

采用等离子喷涂技术,在Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ基体上成功地制备了羟基磷灰石／氧化锆（ＨＡ／ＺｒＯ２）复合涂层,对涂层的微观结构,相组成和结合强度进行了研究,并以模拟体液试验评估涂层的生物活性,结果表明,复合涂层较有较为微观结构,ＨＡ／ＺｒＯ２复合涂层的结合强度明显高于ＨＡ涂层,ＨＡ／６０ｗｔ％ＺｒＯ２涂层的结合强度高达２８．５ＭＰａ,为ＨＡ涂层的２．２倍,复合涂层在模拟体液中浸泡一段时间后,表面覆盖一层     

铌酸铝/莫来石复合陶瓷环境阻障涂层高温水蒸气腐蚀行为研究(英文)

利用大气等离子喷涂的方法在氮化硅基底上制备了铌酸铝/莫来石复合陶瓷环境阻障涂层.铌酸铝的含量为5mol%.涂层置于1400℃下含有50vol%H₂O和50Vol%Air的气氛中进行侵蚀实验.总压力1个大气压,实验时间100h.研究表明：铌酸铝可以在涂层表面形成玻璃相保护层,提高了涂层在高温水蒸气环境中的耐蚀性.然而与氮化硅基底之间的热膨胀系数差异会造成涂层在实验过程中发生轻微剥离的现象,导致试件的失重增加.     

表面粗糙度对PS-PVD热障涂层陶瓷层沉积的影响

研究基于等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)工艺的沉积表面的粗糙度对YSZ陶瓷层结构的影响,初步阐明了表面粗糙度对陶瓷层气相沉积过程的影响和涂层结构的形成规律。采用PS-PVD工艺在预制有NiCoCrAlYTa黏结层的K417G高温合金上制备YSZ陶瓷层;采用SEM、粗糙度检测仪、3D表面形貌仪等方法分析PS-PVD YSZ陶瓷涂层的形貌和结构特征。基体表面粗糙度对PS-PVD涂层结构有很大影响。结果表明:当基体表面粗糙度分别为 R a≤2μm, 2μm< R a<6μm, R a≥6μm时,涂层粗糙度分别在3.5~5,6~10,10~15μm区间;特征表面形貌"菜花头"的直径随着基体表面粗糙度的增加而逐渐增大, d P=38.5μm, d 280S =25.5μm, d 60S =38.7μm, d 24S =102μm, d S=137μm。表面粗糙度主要通过PS-PVD气相沉积过程中的阴影效应来影响涂层生长和形成差异性结构,随着基体表面粗糙度的增加,YSZ陶瓷层受阴影效应影响增大,表面形貌"菜花头"尺寸和柱状结构间间隙增大,形成更加疏松的结构。     

工艺参数对SiO2/S涂层形貌与结构的影响

为了抑制乙烯裂解炉管内表面结焦,采用常压化学气相沉积方法在HP40试样上制备了SiO2/S涂层.用SEM和Raman光谱研究了沉积温度、源物质分压以及气体流速对SiO2/S涂层形貌和结构的影响.结果表明随着沉积温度的增加,涂层组成粒子直径变化不大,粒子之间的结合更为致密,同时生成的三节环Si-O-Si结构逐渐增多,Si-O-S结构逐渐减少.气体流速与源物质分压对涂层粒子形貌的影响规律相似,随着各自参数的增加,涂层粒子逐渐增大,涂层更加致密.源物质分压和气体流速分别为40Pa和0.4m·s-1时,涂层中含有较多Si-O-S和三节环Si-O-Si结构.     

氧气对MWPCVD制备金刚石膜的影响

在水冷反应室式微波等离子体化学气相沉积装置中以混合的CH4/H2/O2为反应气体,研究了O2浓度对制备金刚石膜的影响.实验发现,很低浓度的O2会显著促进金刚石的沉积,并稍稍抑制非晶C的沉积,因而沉积膜中非晶C的含量急剧下降;较高浓度的O2会同时抑制金刚石和非晶C的沉积,但由于抑制金刚石的作用更强烈,沉积膜中非晶C的含量反而有所升高.另外,O2的存在,有利于沉积颗粒较小的金刚石膜.     

C/C复合材料的非晶SiO_2涂层制备及其生物活性

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,N_2为载气,在C/C复合材料表面通过低压化学气相沉积(LPCVD)得到非晶SiO_2涂层。研究了沉积温度对涂层成分、涂层形貌和沉积速率的影响。通过XRD、XPS、FTIR、SEM和EDS等测试手段,对涂层的成分、微观形貌以及模拟体液浸泡后材料的生物活性进行了表征和分析。实验结果表明:涂层的主要物相为非晶SiO_2;模拟体液浸泡至35天,样品表面生成类骨羟基磷灰石,与未涂层的C/C复合材料相比,表明非晶SiO_2涂层具有良好的生物活性。随着沉积温度的增加,沉积速率增大,涂层包覆更加完整;SiO_2颗粒由不规则形状转变为规则的球形,最后转变成多边形。     

Ba0.25Sr0.75Al2Si2O8环境障碍涂层的制备与耐水腐蚀性能研究

以2D Cf/SiC为基底材料,采用浆料刷涂工艺制得Ba0.25Sr0.75Al2Si2O8(BSAS)环境障碍涂层,并研究了未涂覆BSAS涂层(Cf/SiC)和涂覆BSAS涂层(Cf/SiC-BSAS)的两种试样的耐水腐蚀性能.结果表明:采用浆料刷涂工艺涂覆,在高纯氩气保护气氛下,经1350℃高温烧结,可在Cf/SiC试样上制得致密且无明显缺陷的BSAS涂层,一次涂覆烧结的厚度约为15μm,三次涂覆烧结涂层的厚度可达50μm;在1250℃、50%H2O-50%O2、常压静态气氛下腐蚀100h后,Cf/SiC试样的重量和抗弯强度均发生明显下降,Cf/SiC-BSAS试样的重量基本不变,强度保持率高达90%以上.     

流态化CVD制备TiO_2－Al_2O_3复合粒子

本文探讨了流态化ＣＶＤ反应器中Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４水解制备ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合粒子新工艺，借助于ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＢＥＴ、ＸＲＦ和ＥＰＭＡ等现代测试手段研究了复合粒子结构和包覆过程特征．结果表明，在流态化ＣＶＤ反应器中Ａｌ２Ｏ３超细颗粒以团聚体形式存在，ＴｉＯ２包覆量随Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４进料浓度升高而增加，但反应温度影响不大；在包覆过程中，同时存在成核和成膜，成核包覆使复合粒子比表面积增加，成膜包覆使复合粒子比表面积减小．     

用常压化学气相沉积法制备SiO2/S复合涂层的研究

以二甲基二硫(DMDS)和正硅酸乙酯(TEOS)为反应物,采用常压化学气相沉积法在HP40合金基体上成功制备了SiO2/S复合涂层.采用扫描电子显微镜(SEM)及其附带能谱仪(EDAX)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)、Raman光谱等技术对涂层的形貌、元素成分、结构进行了表征,并对反应机理做了初步探讨.结果表明,SiO2/S复合涂层为无定形结构,主要由Si-O四面体的变形结构组成,S以S4及 4价状态与Si-O四面体的变形结构结合,涂层完整、致密.     

NH3/HTMS气相法改性SiO2增透膜的耐环境稳定性

溶胶-凝胶法制备的二氧化硅增透膜因具有极低的折射率与较高的激光损伤阈值而被广泛应用于高功率激光系统中。但是, 激光系统工作环境中的水汽及挥发性有机污染物极易污染薄膜。本研究以正硅酸四乙酯为前驱体, 氨水为催化剂, 乙醇为溶剂制备了碱性催化的单分散SiO₂溶胶。采用提拉法在BK7玻璃基板表面镀制了SiO₂薄膜, 并对薄膜进行氨水气氛以及HTMS气氛联合处理改性。改性后的薄膜表现出了极佳的耐环境稳定性, 在高湿环境下放置2个月后膜层峰值透过率仅下降0.03%, 在低真空二甲基硅油污染环境下放置2个月后透过率光谱几乎无变化。NH₃/HTMS气相法联合处理可以有效延长SiO₂增透膜在高功率激光系统中的工作寿命。