轻烧菱镁矿制备高纯纳米氧化镁

以轻烧菱镁矿为原料,通过酸浸去除杂质得到纯净的含镁溶液,以草酸为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化镁粉体。考察了草酸和氧化镁的摩尔比、反应温度、前驱体草酸镁热分解温度及时间对纳米氧化镁粒径大小的影响。采用热重-差热分析仪、激光粒度仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对前驱体的热分解情况、产品的粒径及晶型结构进行检测。结果表明:合成的氧化镁粉体的粒径分布较窄,分散性良好,平均粒径在80nm左右,纯度达到99.1%。     

铌酸钾粉体的固相法制备研究

以甲酸钾为钾源,草酸铌及氢氧化铌为铌源,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体及产品进行分析。在氢氧化铌为铌源时,600℃焙烧后可获得较纯净的KNbO3粉体。在草酸铌为铌源时的反应效果较好,能够在较低温度(475℃)下制备出较纯净的KNbO3粉体。     

低温合成超细铌酸锂粉末

以五氧化二铌和乙酸锂为原料,采用热分解法制备LiNbO3粉末。通过对LiNbO3粉末进行XRD表征,结果表明:当焙烧温度为400℃时,得到的产物为单相的LiNbO3粉体。在400℃焙烧下得到的LiNbO3粉体,通过扫描电镜(SEM)判断其粒径在100nm左右,在FT-IR谱图中440cm-1处存在Nb-O键的特征吸收峰。     

超声波-直接沉淀法制备超细氧化铁

将超声波用于以硫酸亚铁铵、草酸为原料的直接沉淀法制备超细氧化铁.对氧化铁的前驱体--草酸亚铁的合成及焙烧工艺进行了详细研究.讨论了反应温度、物料浓度、超声沉淀反应时间以及焙烧温度、焙烧时间对氧化铁粒度的影响.结果发现,在一定的试验条件下,可获得粒度小于40 nm的氧化铁.XRD实验表明,所合成的Fe2O3为α型,TEM的测试结果平均粒径为20 nm,且分散性好.     

单分散球形Sm掺杂的CeO2粉体的均相沉淀法制备

由均相沉淀法制备了Sm掺杂的CeO2粉体(SDC), 即在硝酸盐溶液中加入过量的尿素, 加热使尿素分解释放OH-生成沉淀, 经过滤、洗涤、焙烧得到所需的粉体.通过控制反应条件可对粉体的形貌和粒径进行控制.在500 ℃焙烧的粉体是面心立方相, 随着焙烧温度的提高, 晶型不变, 晶粒尺寸增大.将600 ℃焙烧的粉体压片在1 500 ℃烧结, 其相对密度达到95%以上, 其电导率在800 ℃能达到0.07 S*cm-1.     

超声波一直接沉淀法制备超细氧化铁

将超声波用于以硫酸亚铁铵、草酸为原料的直接沉淀法制备超细氧化铁。对氧化铁的前驱体——草酸亚铁的合成及焙烧工艺进行了详细研究。讨论了反应温度、物料浓度、超声沉淀反应时间以及焙烧温度、焙烧时间对氧化铁粒度的影响。结果发现，在一定的试验条件下，可获得粒度小于40nm的氧化铁。XRD实验表明，所合成的Fe2O3为α型，TEM的测试结果平均粒径为20nm，且分散性好。     

CaF_2纳米粉体的制备与表征分析

以硝酸钙、氟化钾为原料,去离子水为反应介质,采用直接沉淀法制备出Ca F2纳米粉体,探究了不同预烧温度对Ca F2纳米粉体的形貌和粒径的影响以及不同烧结温度对Ca F2陶瓷的影响。通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试技术对样品的晶相、晶型和粒径等进行了表征。结果表明:采用直接沉淀法制备出的Ca F2纳米粉体具有氟化钙萤石结构。采用XRD、SEM等表征手段分析得到Ca F2纳米粉体的平均晶粒尺寸在50 nm左右,粉体分散性好,粒径分布均匀;Ca F2纳米粉体的最佳预烧温度是500℃;Ca F2陶瓷的最佳烧结温度是900℃。     

炭吸附氨水沉淀法制备氧化钇纳米粒子及表征

采用炭吸附沉淀法制备氧化钇纳米粉体。探讨了炭黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的炭黑加入量。分别采用XRD,TEM,BET和TG分析了不同温度下焙烧所得粉体的物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性。结果表明,700℃焙烧的粉体呈现良好的分散状态,比表面积为101．2m^2／g,平均颗粒直径为8nm;随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大。     

CdS的制备及其光催化性能研究

以硫化钠、醋酸锌和醋酸镉为原料,采用沉淀法制备了CdS粉体。用傅立叶红外（FT-IR）、X射线衍射仪（XRD）以及紫外-可见漫反射（UV-Vis DRS）对制备的粉体进行了表征。并研究了焙烧温度对其晶型以及光催化降解甲基橙的影响。结果表明：随着焙烧温度的升高,六方相晶型CdS含量逐渐增加;且都对甲基橙有一定的催化降解作用,当热处理温度为80℃时,CdS光催化剂的光催化降解活性最高。     

络合沉淀法制备高纯纳米二氧化钛

以硫酸氧钛和乙二胺四乙酸（EDTA）为原料，采用络合沉淀法在撞击流一旋转填料床反应器内制备了高纯纳米二氧化钛粉体。用TEM和XRD对粉体的形貌和晶相进行了表征，并分析了EDTA对产品纯度和产率的影响。结果表明：引入EDTA可以有效控制粉体粒径，有利于固液分离，实现产物高纯化。所制备的二氧化钛粉体分散性较好，平均粒径为50～60nm，纯度为99．87％；控制不同的焙烧温度可以得到不同晶相的氧化钛。     

酯交换法制备二氧化钛及其表征

以钛酸四丁酯为原料,采用酯交换法制备纳米TiO2粉体。借助于X射线衍射,TG-DTG和场发射电子扫描显微镜等测试手段对制备的TiO2粉体的晶体类型及晶型转变进行表征。结果表明:焙烧温度对粉体晶体结构有显著影响,在500℃反应条件下制备的纳米TiO2为锐钛矿型,结晶完好,平均粒径为200nm,而530℃以后所得TiO2粉体含不同比例的金红石相。     

铌酸钾粉体水热法制备的工艺研究

以氢氧化钾和氧化铌为原料，同时氢氧化钾作为矿化剂，通过水热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的铌酸钾微晶。借助XRD分析了钾铌物质的量比、反应温度和反应时间对晶相和粒度的影响；并通过SEM分析了铌酸钾的晶粒形貌。研究结果表明：钾铌物质的量比和反应温度是水热合成铌酸钾粉体的关键因素；当反应时间超过24h时，铌酸钾晶相的衍射峰基本无变化。当钾铌物质的量比为4：1、反应温度为220℃、反应时间超过24h时，所得铌酸钾为正交晶相的微晶。     

低温直接沉淀法制备钛酸锶纳米粉体的研究

采用低温直接沉淀法,以SrCl_2·6H_2O和TiCl_4为原料,NaOH为沉淀剂合成SrTiO_3粉体。研究了反应时间、反应温度、起始料液浓度,以及分散剂的加入对产物形貌、粒度、分散性的影响。通过对产物进行FTIR、SEM、XRD和粒度表征分析,得出最佳制备条件:当pH=13,温度75℃,时间4h,起始料液浓度(SrCl21.2mol/L、TiCl41.2mol/L),反应体系加入分散剂PEG4000(0.5%),可以制备出低团聚、平均粒度(50~70nm)的纳米级钛酸锶粉体。     

Nb/USY的制备及催化氧化脱硫性能

以USY分子筛为载体,铌酸为铌源,通过浸渍法制备了Nb/USY催化剂,并采用XRD、N2吸附-脱附、FTIR和TG-DTA对其进行表征分析。以噻吩的异辛烷溶液为模拟汽油、H2O2为氧化剂进行氧化脱硫反应,考察了铌酸负载量、催化剂焙烧温度、焙烧时间对催化剂活性的影响以及催化剂的再生使用性能,通过对氧化产物的分析,探讨了氧化脱硫机理。结果表明,在铌酸的负载量为15%、催化剂焙烧温度为300℃、焙烧时间为120 min时,Nb/USY催化剂活性最高,且再生性能良好,经分析确定噻吩硫的最终的氧化产物为硫酸根。     

离子交换法制备LiNbO_3超细粉体及其表征

以草酸锂和草酸铌为原料,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体进行分析可知,草酸锂和草酸铌在研磨过程中发生了离子交换反应。将制备的前驱体分别在500,800℃下焙烧3 h,得到单相LiNbO3和(Li0.996Nb0.005)Nb0.999O3晶体。通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及FTIR对产物进行表征,当焙烧温度为500℃时得到的LiNbO3晶体,具有较高的相对结晶度(87%)和较小的粒径(<100 nm)。     

化学沉淀法制备YAlO3超微粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂,金属硝酸盐为反应原料,采用化学沉淀法制备了YAlO3(YAP)超微粉体.通过XRD研究了硝酸盐溶液浓度、沉淀剂溶液的pH值、焙烧温度对生成粉体物相纯度的影响.结果表明:沉淀物中Y和Al两元素按物质的量比1∶ 1均匀混合是制备YAP纯相的关键, 前驱体在1200℃焙烧2h得到YAP纯相,较高焙烧温度及分步焙烧方式所得粉体相纯度较低.     

草酸沉淀法制备超细氧化镧粉体研究

以工业生产萃取、分离及提纯过的稀土氯化镧溶液为原料,一定条件下制备出D₅₀小于10 μm的超细氧化镧粉体,研究了制备过程中焙烧温度、分散剂种类、溶液pH对氧化镧粉体粒径分布的影响。用激光粒度仪测得样品的粒度分布,用X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征。结果表明,焙烧温度为750 ℃、焙烧时间为2 h、加入质量分数为1%的分散剂PEG2000,在酸性反应条件下可制备出粒度均匀,分散性好的超细氧化镧粉体。     

制备高纯度α-Al_2O_3粉体的工艺研究

以硝酸铝和碳酸铵为原料,采用化学沉淀法,在不同硝酸铝浓度下制备Al2O3的前驱体Al(OH)3,再经不同温度煅烧得到Al2O3粉体。利用TG-DTG、XRD、BET及SEM等分析手段对粉体的性能进行了表征。结果表明,煅烧温度对Al2O3的晶型有着重要的影响,硝酸铝浓度为0.1 mol/L时制备出的粉体分散性较好,经1 200℃煅烧能制备出纯度较高的形貌类似球形的α-Al2O3粉体。     

超重力反应沉淀法制备氧化锰八面体分子筛

采用氧化还原沉淀法在超重力反应器中制备出氧化锰八面体分子筛(OMS-2),考察了加入的酸量、反应器转速、反应温度对OMS-2晶型和尺寸的影响。研究结果表明,超重力反应器中,当加入硝酸浓度达到2.32mol/L,反应器转速增大到1 200 r/min时才能获得晶型良好的OMS-2产品。而且改变转速对OMS-2晶体的尺寸和形貌无明显调控作用,温度对OMS-2的晶体尺寸有明显影响。反应温度60℃比30℃对应产物沿直径的横向生长速率更快,生成纳米棒直径增大。DSC和H2-TPR分析表明,超重力反应沉淀法相比于普通回流法制备出的OMS-2产物,其在550℃以下可在不破坏晶体结构的前提下更稳定持续地释放出体相氧物种。超重力反应沉淀法以水为溶剂,为实现氧化锰八面体分子筛的规模化清洁制备做出了有益的探索。     

铌酸钾的合成及其光催化性能

以草酸铌和醋酸钾为原料,加水研磨干燥后得到前驱体,前驱体分别在500℃和800℃焙烧3 h合成高纯相和高结晶度的铌酸钾粉末。红外光谱分析表明,草酸铌和醋酸钾发生离子交换反应生成前驱体K[NbO(C_2O_4)_2]·xH_2O。500℃合成的铌酸钾颗粒粒径约50 nm,800℃合成的颗粒粒径在100 nm以上。以制备的铌酸钾粉末为光催化剂,在高压汞灯照射下,对亚甲基蓝溶液进行光催化降解。实验表明,500℃焙烧合成的铌酸钾粉末具有光催化性能,而800℃焙烧合成的不具有催化性能。催化动力学分析表明,亚甲基蓝溶液的光催化降解反应符合一级动力学方程。